Suchy gaz HCl z kwasu muriatowego i siarkowego o stężeniu.

[WillD]

Skroplenie niedrogiego kwasu muriatowego (HCl aq 31%) stężonym kwasem siarkowym (H2SO4) jest jedną z najlepszych metod wytwarzania suchego gazowego HCl, jeśli konieczne jest szybkie skalowanie. Szybkość reakcji i temperaturę można łatwo kontrolować. Pojemniki można łatwo i szybko oczyścić, a w razie potrzeby natychmiast uruchomić z nową porcją odczynników. Metoda ta jest odpowiednia, gdy potrzebne są duże ilości suchego HCl natychmiast i szybko. Lepiej jest używać szklanych lub plastikowych reaktorów lub ręcznie robionych analogów (beczek i mieszadeł).

Kwas muriatowy powoli spada do mieszanego kwasu siarkowego. Kwas siarkowy odwadnia kwas muriatowy, uwalniając suchy gaz. Uwolniony HCl jest korzystnie pomijany przez niewielką ilość kwasu siarkowego w pojemniku pośrednim w celu usunięcia śladów wody. Uzyskany suchy gaz może nasycić dostępny alkohol izopropylowy do przechowywania w postaci bezwodnego roztworu. Na podstawie masy roztworu można określić stężenie otrzymanego roztworu (nie więcej niż 25% dla IPA).

Zalecana ilość kwasu siarkowego - 2 części na 1 kwasu muriatowego (31%). Mieszać przez cały czas. Reakcja może być widoczne pęcherzyki w odbiorniku. Plastikowe rurki nadają się do gazu. Przy odpowiednich proporcjach prawie cały HCl jest usuwany z kwasu mrówkowego.

Przykład reaktora przemysłowego dla tej metody

Przykład generatora laboratoryjnego

 

[G.Patton]

CaCl2 jest znacznie bezpieczniejszy w użyciu niż stężony H2SO4. Jest on również dostępny w niskiej cenie, czasami jako produkt uboczny procesu Solvay. Przedstawione powyżej standardowe zestawy do wytwarzania gazu są odpowiednie do przygotowania surowego HCl(g).

Jest w stanie związać wystarczającą ilość wody (ponad 30% swojej masy, biorąc pod uwagę, że hydratuje tylko do CaCl2-2H2O, który jest stabilny do 150 ° C), aby dostarczyć znaczną ilość gazu HCl. W typowym przebiegu, 100 g 35% HCl dodano do 100 g granulowanego CaCl2 w temperaturze pokojowej (efekt termiczny nie jest znaczący) i otrzymano 15 g HCl(g). Stanowi to ponad 40% wydajność, którą można porównać z 80% wydajnością zgłoszoną dla procesu przedstawionego w równaniu 2; jednak wykorzystuje on w przybliżeniu stosunek wagowy 1:3 między H2SO4 i HCl(aq).

CaCl2 jest również łatwiejszy do usunięcia niż H2SO4, a do zneutralizowania końcowego odpadu wymagana jest mniejsza ilość zasady. Dodatkowa zaleta tej procedury w porównaniu do tych opartych na H2SO4 dotyczy aspektów edukacyjnych. Poprzez ogrzewanie w temperaturze 200 °C, powstała woskowata mieszanina (lub krystaliczna masa, w którą przekształca się po kilku godzinach), bezwodny CaCl2, może zostać zregenerowana do ponownego użycia po uzyskaniu roztworu HCl. W tym przypadku część powstałego tlenochlorku wapnia można zignorować.

Nawet jeśli może to być bezwartościowe z praktycznego punktu widzenia, może mieć znaczenie edukacyjne, ponieważ przyciąga uwagę do tematów będących obecnie przedmiotem zainteresowania, takich jak optymalizacja procesów, recykling chemikaliów i redukcja odpadów. W tym celu zespół pokazany na rys. b jest bardziej odpowiedni niż ten na rys. a, ponieważ otrzymana mieszanina jest gotowa do destylacji.

UPD: Alternatywny sposób.

 

[Riot]

Cześć, myślę o użyciu rys. A, ale wspomniałeś, że woda zmniejszy wydajność, o ile spadnie, czy przypuszczam, że użycie uwięzionego gazu hcı w mniejszych syntezach spowoduje problem?

Dzięki.

 

[IM BATMAN]

Czy mógłbyś wyjaśnić kwestię bazy potrzebnej do zneutralizowania końcowych odpadów?
Czy przed wyrzuceniem powinienem to zrobić?

 

[G.Patton]

Aby pH było neutralne, należy dodać zasady.

 

[IM BATMAN]

Ale po co to wyrzucać? Kiedy cały gaz był potrzebny?

 

[G.Patton]

Nie rozumiem Twojego pytania, przeformułuj je poprawnie w języku angielskim.

 

[IM BATMAN]

haha..ok ok
Chodziło mi o to, że jeśli muszę bazować mieszankę tylko po to, aby ją odrzucić, lub z innego powodu.
Przypuszczam, że powinienem bazować, aby zatrzymać reakcję itp, prawda?

 

[G.Patton]

tak

 

[IM BATMAN]

Tnx! zawsze robiłem zakwaszanie w formie mokrej... na pewno spróbuję.

 

[Nitecore20]

Witam. Czy ktoś może powiedzieć, czy zawór zwrotny w zestawie rurek może zapobiec zasysaniu? Coś w tym stylu

 

[G.Patton]

Tak, może to być

 

[Nitecore20]

thanks

 

[ASheSChem]

Witam,

staram się zrozumieć z całym sprzętem, który wiem, jak to zrobić

Po tym zrobiłem dwa "shema", czy możesz mnie potwierdzić, czy wszystko jest w porządku?

Spoiler:shema 1

Spoiler:shema 2

dla trasy CaCl2 shema 2 jest w porządku, czy muszę zrobić coś takiego jak pierwsza?

Wyobrażam sobie, że moja konfiguracja nie jest idealna, ale zrobiona z tego, co znalazłem na amazonie, bądź pobłażliwy

 

[ASheSChem]

@William Dampier, @G.Patton
mój schemat jest dobry dla tej operacji :x

 

[G.Patton]

Cześć, ASheSChem. Musisz zamknąć lejek wyrównawczy ciśnienia. Należy również wprowadzić wąż z gazem do roztworu wolnej zasady. Lepiej używać pułapek, ponieważ zwiększy to wydajność, ale nie znacząco.

 

[ASheSChem]

ok dzięki;

w roztworze wolnej zasady, gdy był w stanie gotowości? przed użyciem do zmiany ph mojego roztworu?
jaki rodzaj roztworu wolnej zasady?

co do pułapek; dwie (jedna bąbelkowa i jedna sucha) są konieczne? można użyć tylko jednej? więcej pułapek więcej wydajności?

dziękuję bardzo

 

[G.Patton]

Mówiłem o syntezie 4-mmc lub metamf, kiedy chcesz zrobić sól HCl.

Tak, dokładnie. Woda rozpuści sól produktu, a wydajność będzie niższa.

 

[ASheSChem]

tak, dlatego staram się tego nauczyć; zmień mój siarczan amf. na metamf.

 

[ASheSChem]

czy mówisz coś takiego? jaki to odczynnik? (w czerwonym kółku)

 

[G.Patton]

Tak
Nie mogę powiedzieć dokładnie, co jest używane w tym filmie. Prawdopodobnie CaCl2 i kwas HCl. Strzykawka z CaCl2 absorbuje wodę z gazu. Pusta strzykawka służy jako wskaźnik objętości gazu.

 

[ASheSChem]

dzięki @G.Patton

Umieścił wąż z gazem w czerwonym kółku, kiedy go nie używa, czy ja czegoś nie rozumiem? ^^
to jest woda?