Question Najwyższy współczynnik konwersji P2P dla CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

Aby zhydrolizować **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK** (prekursora fenylo-2-propanonu lub P2P) za pomocą **kwasu fosforowego**, następujące czynniki mają kluczowe znaczenie dla osiągnięcia wysokiego współczynnika konwersji i wydajności P2P:

### Ogólny przegląd reakcji:
Hydroliza soli sodowej kwasu glicydowego BMK z **85% kwasem fosforowym** polega na przekształceniu soli kwasu glicydowego w P2P. Aby zmaksymalizować konwersję, kluczowe jest utrzymanie odpowiednich proporcji wody i kwasu, kontrolowanych warunków reakcji i zapewnienie całkowitej hydrolizy.

### Podział krok po kroku:

#### 1. **Rozpuszczenie soli sodowej kwasu glicydowego BMK w wodzie**:
- Rozpuść **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK** w **wrzącej wodzie** przed wprowadzeniem jej do kwasu.
- Potrzebna jest wystarczająca ilość wody do całkowitego rozpuszczenia soli sodowej, ale nie tak dużo, aby niepotrzebnie rozcieńczyć reakcję.

##### Ile wody użyć:
- Stosunek **1:1** **Soli sodowej kwasu glicydowego BMK do wody** jest często wystarczający do rozpuszczenia.
- Dlatego należy rozpuścić **500 g** soli sodowej w około **500 ml wrzącej wody**. Zapewni to jej całkowite rozpuszczenie i łatwe wprowadzenie do kwasu.

#### 2. **Reakcja z kwasem fosforowym**:
- Będziesz potrzebował **85% kwasu fosforowego** w kolbie reakcyjnej do hydrolizy rozpuszczonej soli sodowej kwasu glicydowego BMK. Kwas fosforowy rozbija pierścień epoksydowy kwasu glicydowego, przekształcając go w P2P.

##### Ile kwasu fosforowego użyć:
- Użyj **500-600 ml** **85% kwasu fosforowego** w kolbie reakcyjnej. Zapewni to wystarczającą ilość kwasu do napędzania reakcji przy jednoczesnym utrzymaniu wydajnego współczynnika konwersji.
- Potrzebny jest niewielki nadmiar kwasu (objętościowo) w stosunku do roztworu soli sodowej, aby zapewnić pełną hydrolizę.

#### 3. **Procedura reakcji**:
- **Ustaw lejek wkraplający**, aby roztwór soli sodowej kwasu glicydowego **BMK** (rozpuszczony we wrzącej wodzie) powoli kapał do wrzącego kwasu fosforowego.
- Kapanie powinno być **wolne i kontrolowane**, aby uniknąć gwałtownych reakcji lub rozpryskiwania.

##### Warunki reakcji:
- **Temperatura reakcji** powinna być utrzymywana pomiędzy **100°C a 120°C** dla optymalnej konwersji.
- Pozostawić roztwór do wkraplania na **1-2 godziny**, utrzymując **stałe wrzenie** kwasu fosforowego.
- Mieszać w sposób ciągły**, aby zapewnić równomierne mieszanie i zapobiec miejscowemu przegrzaniu lub niekompletnej reakcji.

#### 4. **Po reakcji**:
- Po dodaniu całego roztworu soli sodowej do kwasu fosforowego, kontynuuj ogrzewanie mieszaniny w temperaturze **100-120°C** przez kolejne **1-2 godziny**, aby zapewnić całkowitą konwersję.
- Po zakończeniu reakcji, pozostawić mieszaninę do ostygnięcia i przeprowadzić **destylację parową** w celu oddzielenia P2P od mieszaniny reakcyjnej.

### Optymalizacja wydajności i konwersji:
- Aby zapewnić **najwyższą wydajność** P2P, ważne jest, aby kontrolować temperaturę reakcji i upewnić się, że **sól sodowa kwasu glicydowego BMK jest dodawana powoli** do kwasu. Zapobiega to rozkładowi lub reakcjom ubocznym.
- Po reakcji należy przeprowadzić **dokładną destylację z parą wodną** w celu odzyskania P2P, a następnie odpowiednie **oczyszczenie** (np. suszenie i destylację próżniową) w celu zmaksymalizowania wydajności.

### Wnioski:
Aby zhydrolizować **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**, rozpuść ją w około **500 ml wrzącej wody** i powoli wkraplaj roztwór do **500-600 ml 85% kwasu fosforowego** podgrzanego do **100-120°C**. Pozostawić reakcję na **3-4 godziny** (wliczając czas wkraplania), a następnie przeprowadzić destylację z parą wodną w celu uzyskania maksymalnej wydajności P2P.

Teoretyczną wydajność P2P z 500 g **soli sodowej kwasu glicydowego BMK** można oszacować na podstawie mas cząsteczkowych i przy założeniu całkowitej konwersji. Przeanalizujmy to:

### Masy molowe:
- **BMK Sól sodowa kwasu glicydowego** (C10H9NaO3): Około 204 g/mol
- **P2P** (Phenyl-2-Propanone, C9H10O): Około 134 g/mol

### Konwersja:
- Na każdy 1 mol soli sodowej kwasu glicydowego BMK teoretycznie powinien powstać 1 mol P2P, przy założeniu 100% konwersji.

### Obliczenia:
1. **Mole soli sodowej kwasu glicydowego BMK**:
- 500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK ÷ 204 g/mol = **2,45 mola** soli sodowej kwasu glicydowego BMK.

2. **Teoretyczna wydajność P2P**:
- Ponieważ reakcja przebiega w stosunku molowym **1:1**, ilość wytworzonego P2P będzie taka sama jak ilość soli sodowej kwasu glicydowego BMK.
- 2,45 mola P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### Gęstość P2P:
- Gęstość P2P wynosi około **1,01 g/ml**.

### Objętość P2P:
- **328.3 g P2P ÷ 1.01 g/mL** = **około 325 mL czystego P2P**.

### Oczekiwana wydajność:
- W praktyce wydajność będzie prawdopodobnie nieco niższa niż teoretyczne maksimum z powodu nieefektywności i reakcji ubocznych.
- Zakładając rozsądną **80-90% wydajność**, można oczekiwać uzyskania **260-295 mL P2P**.

### Wnioski:
Z 500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK teoretycznie powinieneś uzyskać około **325 ml czystego P2P**, ale w praktyce wydajność **260-295 ml** jest bardziej realistyczna, w zależności od tego, jak dobrze przeprowadzona jest reakcja i etapy oczyszczania.

Ta metoda dała mi największą wydajność ze wszystkich konwersji opisanych na tym forum!
Wypróbuj i przekonaj się sam!

 

[OrgUnikum]

Nie ma absolutnie żadnej potrzeby stosowania tak wysokich temperatur, 70°C to więcej niż wystarczająco. Reakcje uboczne występują, ponieważ miejsce jest zbyt zatłoczone - lepsze plony i mniej produktów ubocznych uzyskuje się przy użyciu znacznie większej ilości wody.

To dość oczywiste. Po usunięciu Na- ze słabszego kwasu karboksylowego przez kwas mineralny nie zachodzi żadna reakcja różnych związków. Jest to więc ściśle wewnętrzne rozszczepienie CO2 i ponowne przekształcenie epoksydu w keton. Jedynym sposobem, w jaki coś może pójść nie tak, jest reakcja jednej przekształcającej się cząsteczki z inną, która jest znacznie bardziej faworyzowana przez ciepło.
Tak więc: Nie używaj nadmiaru ciepła i daj cząsteczkom trochę cholernej przestrzeni - jeśli nie są ściśnięte razem jak sardynki w puszce, jest znacznie mniej prawdopodobne, że zareagują ze sobą, ponieważ i tak nie jest to preferowane.

Ale naprawdę doceniam, że udało ci się poprawnie obliczyć wydajność i tak dobrze to wyjaśniłeś! Pierwszy raz widzę coś takiego, gratulacje! Prawie byłem przekonany, że arytmetyka to obecnie zaginiona sztuka....

 

[MisterAnonymous]

Dzięki za wskazówkę, wypróbuję ją i tak, robię co w mojej mocy.

 

[skanderbeg]

Glicynian bmk można dodawać bezpośrednio w małych porcjach w stosunku 3:4 lub 3:5 z fosforowodorem 85 bez użycia wody lub lejka ociekowego, ponieważ należy utrzymywać wysoką temperaturę roztworu woda/bmk, w przeciwnym razie powróci on do postaci stałej i zatka lejek ociekowy. Destylacja próżniowa P2P jest również opcją. Wydajność wynosi zawsze około 60-70% użytej soli bmk, jeśli wszystko jest wykonane prawidłowo.

 

[MisterAnonymous]

Wiem, że to, co mówisz, jest całkowicie błędne, ponieważ mam 85-90% współczynnik konwersji!
Więc to mówi wystarczająco dużo o tym, jaka jest najlepsza metoda, ale za wszelką cenę rób dalej to, co robisz!

 

[MisterAnonymous]

I ustaliliśmy, że temperatura powinna wynosić około 70 ° C, a H2O jest potrzebne bez względu na to, co daj mu trochę miejsca, jak nasz brat: @OrgUnikum powiedział!