Najlepsza metoda
W drodze eksperymentów ustalono, że najlepszą metodą ekstrakcji MeNH2 z roztworu wodnego jest podniesienie temperatury roztworu podczas mieszania. Gaz jest wytwarzany natychmiast po mieszaniu w standardowej temperaturze i ciśnieniu, a roztwór zaczyna wrzeć w temperaturze 60ºC. Obfite ilości MeNH2(g) można uzyskać poprzez stopniowe zwiększanie temperatury roztworu w zakresie od 60ºC do 80ºC przy normalnym ciśnieniu. Chłodnica zwrotna i rurka do przemywania gazu wypełniona bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu i sito molekularne 3A w celu zapewnienia końcowego suszenia są wystarczające do usunięcia pary wodnej. (Uwaga, użycie NaOH do osuszenia gazu nie jest zalecane z następującego powodu: NaOH utworzy twardy, wilgotny osad na granicy faz para/NaOH. Ten cienki placek ostatecznie utrudni przepływ gazu, podnosząc ciśnienie w linii i powodując pęknięcie lub eksplozję złącza - ucieczka przed toksycznymi, szkodliwymi oparami MeNH2 szybko sprawi, że miejsce pracy stanie się niezdatne do zamieszkania. Jest to fakt oparty na doświadczeniu, a nie jałowe spekulacje, więc unikaj zamieszczonej sugestii, aby użyć NaOH do osuszenia gazu MeNH2: ta sugestia jest nieuzasadniona i chociaż osoba może "poradzić sobie" w krótkim okresie, w dłuższej perspektywie ostatecznie doprowadzi do katastrofy).
Gdy temperatura roztworu wzrasta do 80 ºC, obserwuje się skraplanie pary wodnej w dolnej połowie chłodnicy zwrotnej. Po pewnym czasie w tej samej temperaturze produkcja MeNH2(g) zaczyna spadać. W tym momencie częściowo zużyty roztwór pozostawia się do ostygnięcia i wypompowuje z kolby reaktora (idealna jest pompa perystaltyczna) do plastikowej butli (HDPE) w celu dalszej obróbki w celu odzyskania pozostałego MeNH2. Reaktor jest ponownie napełniany świeżym 40% roztworem, a mieszanie i ogrzewanie są stosowane, jak powyżej, aż temperatura osiągnie 80 ° C, a wytwarzanie gazu zmniejszy się, po czym ten częściowo zużyty roztwór jest dodawany do zawartości butli, a reaktor jest ponownie ładowany. W ten sposób można przetworzyć znaczną ilość 40% roztworu, bez konieczności demontażu aparatury gazowej, bez narażania obszaru roboczego na opary MeNH2, ani bez żadnych stałych pozostałości pozostających w kolbie warzelnej.
Częściowo zużyty roztwór można następnie poddać dalszej obróbce w celu uzyskania praktycznie 100% pozostałego MeNH2. Osiąga się to przez dodanie kwasu mrówkowego zgodnie z reakcją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor powinien być utrzymywany w łaźni lodowej podczas dodawania kwasu, ponieważ podczas dodawania kwasu generowane jest znaczne ciepło. Po neutralizacji roztwór MeNH2-HCl doprowadza się do wrzenia, wodę i wszelkie opary MeNH2 odzyskuje się przez kondensację, a suchy MeNH2-HCl można następnie poddać reakcji z nasyconym roztworem NaOH w celu wytworzenia MeNH2(g) zgodnie z reakcją:
W drodze eksperymentów ustalono, że najlepszą metodą ekstrakcji MeNH2 z roztworu wodnego jest podniesienie temperatury roztworu podczas mieszania. Gaz jest wytwarzany natychmiast po mieszaniu w standardowej temperaturze i ciśnieniu, a roztwór zaczyna wrzeć w temperaturze 60ºC. Obfite ilości MeNH2(g) można uzyskać poprzez stopniowe zwiększanie temperatury roztworu w zakresie od 60ºC do 80ºC przy normalnym ciśnieniu. Chłodnica zwrotna i rurka do przemywania gazu wypełniona bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu i sito molekularne 3A w celu zapewnienia końcowego suszenia są wystarczające do usunięcia pary wodnej. (Uwaga, użycie NaOH do osuszenia gazu nie jest zalecane z następującego powodu: NaOH utworzy twardy, wilgotny osad na granicy faz para/NaOH. Ten cienki placek ostatecznie utrudni przepływ gazu, podnosząc ciśnienie w linii i powodując pęknięcie lub eksplozję złącza - ucieczka przed toksycznymi, szkodliwymi oparami MeNH2 szybko sprawi, że miejsce pracy stanie się niezdatne do zamieszkania. Jest to fakt oparty na doświadczeniu, a nie jałowe spekulacje, więc unikaj zamieszczonej sugestii, aby użyć NaOH do osuszenia gazu MeNH2: ta sugestia jest nieuzasadniona i chociaż osoba może "poradzić sobie" w krótkim okresie, w dłuższej perspektywie ostatecznie doprowadzi do katastrofy).
Gdy temperatura roztworu wzrasta do 80 ºC, obserwuje się skraplanie pary wodnej w dolnej połowie chłodnicy zwrotnej. Po pewnym czasie w tej samej temperaturze produkcja MeNH2(g) zaczyna spadać. W tym momencie częściowo zużyty roztwór pozostawia się do ostygnięcia i wypompowuje z kolby reaktora (idealna jest pompa perystaltyczna) do plastikowej butli (HDPE) w celu dalszej obróbki w celu odzyskania pozostałego MeNH2. Reaktor jest ponownie napełniany świeżym 40% roztworem, a mieszanie i ogrzewanie są stosowane, jak powyżej, aż temperatura osiągnie 80 ° C, a wytwarzanie gazu zmniejszy się, po czym ten częściowo zużyty roztwór jest dodawany do zawartości butli, a reaktor jest ponownie ładowany. W ten sposób można przetworzyć znaczną ilość 40% roztworu, bez konieczności demontażu aparatury gazowej, bez narażania obszaru roboczego na opary MeNH2, ani bez żadnych stałych pozostałości pozostających w kolbie warzelnej.
Częściowo zużyty roztwór można następnie poddać dalszej obróbce w celu uzyskania praktycznie 100% pozostałego MeNH2. Osiąga się to przez dodanie kwasu mrówkowego zgodnie z reakcją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor powinien być utrzymywany w łaźni lodowej podczas dodawania kwasu, ponieważ podczas dodawania kwasu generowane jest znaczne ciepło. Po neutralizacji roztwór MeNH2-HCl doprowadza się do wrzenia, wodę i wszelkie opary MeNH2 odzyskuje się przez kondensację, a suchy MeNH2-HCl można następnie poddać reakcji z nasyconym roztworem NaOH w celu wytworzenia MeNH2(g) zgodnie z reakcją:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Istnieje korzyść uzyskana przez pierwsze wygotowanie większej części MeNH2 (g) przed dodaniem kwasu, ponieważ zużywa się znacznie mniej kwasu i powstaje znacznie mniej soli chlorowodorku, a zatem potrzeba mniej NaOH do przekształcenia chlorowodorku w gaz itp. oraz ogólnie mniej bałaganu i kłopotów. W rzeczywistości osoba może wyprodukować całą ilość MeNH2, jakiej może potrzebować, po prostu mieszając i gotując początkowy 40% roztwór, łatwo rozładowując i ponownie ładując reaktor, i zachowując zadanie reagowania zużytego roztworu z kwasem mrówkowym na później.
Absorpcja MeNH2 w MeOH
Zakłada się, że członkowie czytający ten post rozumieją, że jednym z powodów generowania gazu MeNH2 jest absorpcja tego gazu w zimnym, mieszanym MeOH. Ważąc MeOH przed i po rozpuszczeniu gazu, można obliczyć ilość odzyskanego MeNH2, co jest wymagane do dodatkowych syntez. Należy pamiętać, że niektóre osoby sugerowały użycie rurki dyspersyjnej podczas absorpcji MeNH2(g) w MeOH. Ta rada nie jest uzasadniona i nie jest rozsądna, ponieważ zwiększy ciśnienie w układzie, co może doprowadzić do katastrofy. Nie stosuj się do tych sugestii - nie używaj rurki dyspersyjnej. MeNH2(g) jest łatwo absorbowany w zimnym MeOH. Temperatura p.p. MeNH2 wynosi -6 ºC, więc kąpiel w słonej wodzie/lodzie jest wystarczająca do skroplenia oparów. Poza tym, MeNH2(g) jest absorbowany w MeOH w prawie każdej temperaturze. Do tego celu wystarczą rurki polietylenowe 1/2" OD ze sklepu z narzędziami, bez żadnego rodzaju urządzenia rozpraszającego na końcu rurki.
Kontrola ssania wstecznego
Suck-back występuje, gdy ilość wytwarzanego gazu jest niewystarczająca, aby zrekompensować ilość pochłanianego gazu. Gdy produkcja gazu maleje, następuje odessanie. Odessanie MeOH z gazem MeNH2 może być szybkie i gwałtowne. Ciągłe odsysanie wskazuje, że nadszedł czas, aby zastąpić zużyty roztwór w reaktorze świeżym 40% roztworem. Odsysanie jest kontrolowane przez zawory odcinające w celu zmniejszenia ciśnienia w linii. Należy jednak zainstalować pułapkę między rurką osuszającą gaz a odbiornikiem na wypadek nieuniknionych sytuacji, gdy operator odwróci wzrok i cenny roztwór MeNH2/MeOH zostanie zassany do systemu. Pułapka musi być większa niż objętość MeOH w odbiorniku, aby nic nie zostało utracone i nic nie mogło dostać się do reaktora. Jeśli MeOH zostałby kiedykolwiek zassany z powrotem do gorącego reaktora, w którym temperatura jest wyższa niż p.p. MeOH, wynikająca z tego eksplozja szklanych naczyń zwróci uwagę wszystkich. Zapewniamy jednak, że nie jest to możliwe w przypadku opisanej konfiguracji.
pułapka i zawory odcinające
Last edited by a moderator:
@G.Patton Przepraszam za długą odpowiedź, to będzie dwuczęściowe pytanie.
1. Czy oznacza to po prostu gotowanie 40% roztworu chlorowodorku metyloaminy (1000 ml H2O + 400 g chlorowodorku metyloaminy)? Jeśli tak, to może wiesz, ile hcl metyloaminy pozostanie w zużytym roztworze? Próbuję tylko zrozumieć, jak wydajny byłby ten proces.
Więc aparatura byłaby czymś w rodzaju - 2L 2 szyjki okrągłodenne z termometrem i 50cm kondesatorem liebig podłączonym do rurki suszącej gaz i zakończonym kolbą suszącą z sitem molekularnym, kontrolerem ssania i motykami/rurką, która idzie do wody? (Chcę uzyskać 40% roztwór aq do syntezy 4 mmc).
Czy suszenie sita molekularnego jest również potrzebne do sporządzenia roztworu aq.?
2. Jeśli wybrałbym drogę aq. NaOH, wyobrażam sobie aparaturę w następujący sposób, 2L 2 szyjki rbf z wyrównanym ciśnieniem lejkiem wkraplającym w jednej i skraplaczem w drugiej szyjce, kontynuowane przez suszenie i część ssącą, czy to prawda?
Może mógłbyś podzielić się tym, jaki powinien być stosunek hcl metyloaminy i wody w kolbie reakcyjnej, a także stosunek wody NaOH w lejku wkraplającym?
Byłbym bardzo szczęśliwy za wszelkie informacje, które mogłyby mi pomóc w części projektu. Po prostu nie mam możliwości bezpiecznego zakupu 40% roztworu.
1. Czy oznacza to po prostu gotowanie 40% roztworu chlorowodorku metyloaminy (1000 ml H2O + 400 g chlorowodorku metyloaminy)? Jeśli tak, to może wiesz, ile hcl metyloaminy pozostanie w zużytym roztworze? Próbuję tylko zrozumieć, jak wydajny byłby ten proces.
Więc aparatura byłaby czymś w rodzaju - 2L 2 szyjki okrągłodenne z termometrem i 50cm kondesatorem liebig podłączonym do rurki suszącej gaz i zakończonym kolbą suszącą z sitem molekularnym, kontrolerem ssania i motykami/rurką, która idzie do wody? (Chcę uzyskać 40% roztwór aq do syntezy 4 mmc).
Czy suszenie sita molekularnego jest również potrzebne do sporządzenia roztworu aq.?
2. Jeśli wybrałbym drogę aq. NaOH, wyobrażam sobie aparaturę w następujący sposób, 2L 2 szyjki rbf z wyrównanym ciśnieniem lejkiem wkraplającym w jednej i skraplaczem w drugiej szyjce, kontynuowane przez suszenie i część ssącą, czy to prawda?
Może mógłbyś podzielić się tym, jaki powinien być stosunek hcl metyloaminy i wody w kolbie reakcyjnej, a także stosunek wody NaOH w lejku wkraplającym?
Byłbym bardzo szczęśliwy za wszelkie informacje, które mogłyby mi pomóc w części projektu. Po prostu nie mam możliwości bezpiecznego zakupu 40% roztworu.
- By G.Patton
Halo, nie. Jest napisane o wodnym roztworze metyloaminy, a nie o chlorowodorku metyloaminy. To duża różnica. Jeśli chcesz uzyskać zasadę wolną od metyloaminy, musisz dodać tam zasadę. Oto równanie reakcji dla Ciebie:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gaz) + NaCl(aq)+ H2O.
Potrzebujesz równomolowej ilości (1:1 w molach z metyloaminą*hcl) NaOH w około 50% aq sln.
Chodzi o zasadę wolną od metyloaminy w roztworze aq:
Potrzebny jest rbf z chłodnicą zwrotną i rurką do przemywania gazu po jego wypełnieniu bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu, a sito molekularne 3A zapewniające końcowe suszenie wystarcza do usunięcia pary wodnej. Można go dodać natychmiast przez pierwszą szyjkę lub użyć rbf z dwiema szyjkami (jest to lepsza opcja).
Chodzi o zasadę wolną od metyloaminy w roztworze aq:
Potrzebny jest rbf z chłodnicą zwrotną i rurką do przemywania gazu po jego wypełnieniu bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu, a sito molekularne 3A zapewniające końcowe suszenie wystarcza do usunięcia pary wodnej. Można go dodać natychmiast przez pierwszą szyjkę lub użyć rbf z dwiema szyjkami (jest to lepsza opcja).
