Nie, w tej reakcji nie jest to potrzebne. Przepraszam za pierwsze wprowadzenie w błąd.
Last edited:
Synteza ketaminy
- Thread starter G.Patton
- Start date
CAS 74-89-5 lub CAS 593-51-1 i użyj procedury z kroku 10, aby uzyskać gazową metyloaminę.
Gdzie przeczytałeś o wodorosiarczynie sodu w tym kroku? Nie trzeba używać środka osuszającego.
Gdzie przeczytałeś o wodorosiarczynie sodu w tym kroku? Nie trzeba używać środka osuszającego.
Czego tam nie rozumiesz lub co chcesz podgrzać? Roztwór reakcyjny należy przemyć wodorosiarczynem sodu, a następnie odparować roztwór organiczny. To płukanie zmniejsza ilość nadmiaru bromu
Możesz ustawić timer na 72 godziny lub użyć TLC, aby sprawdzić zakończenie reakcji.
Już odpowiedziałem.
Możesz ustawić timer na 72 godziny lub użyć TLC, aby sprawdzić zakończenie reakcji.
Już odpowiedziałem.
8. o-Chlorofenylocyklopentyloketon.
Do tak otrzymanego roztworu Grignarda dodaje się 48 g o-chlorobenzonitrylu i mieszaninę miesza się przez 3 dni w temperaturze pokojowej. Następnie wlewa się ją do mieszaniny lód/NH4Cl z dodatkiem pewnej ilości konk. aq. NH3 i pozostawia w temperaturze otoczenia, aż cały lód się rozpuści. Keton częściowo unosi się na powierzchni, częściowo opada na dno. Jest ekstrahowany benzenem(użyj 100 ml x2 razy). Wydajność waha się, ale rzadko spada poniżej 55%.
Etap 2: keton alfa-bromo (o-chlorofenylo)-cyklopentylowy.
Do 21,0 g powyższego ketonu dodaje się kroplami 10,0 g bromu w 80 ml tetrachlorku węgla w temperaturze 0°C. Po dodaniu całego Br2 tworzy się pomarańczowa zawiesina. Jest ona przemywana rozcieńczonym wodnym roztworem wodorosiarczynu sodu (~65 ml x2 10% roztworu) i odparowywana w celu otrzymania 1-bromocyklopentylo-(o-chlorofenylo)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Wydajność wynosi ~66%. Ten bromoketon jest niestabilny i musi być użyty natychmiast. Próby destylacji przy ciśnieniu 0,1 mm Hg prowadzą do pewnego rozkładu, więc należy go używać bez dalszego oczyszczania.
Do tak otrzymanego roztworu Grignarda dodaje się 48 g o-chlorobenzonitrylu i mieszaninę miesza się przez 3 dni w temperaturze pokojowej. Następnie wlewa się ją do mieszaniny lód/NH4Cl z dodatkiem pewnej ilości konk. aq. NH3 i pozostawia w temperaturze otoczenia, aż cały lód się rozpuści. Keton częściowo unosi się na powierzchni, częściowo opada na dno. Jest ekstrahowany benzenem(użyj 100 ml x2 razy). Wydajność waha się, ale rzadko spada poniżej 55%.
Etap 2: keton alfa-bromo (o-chlorofenylo)-cyklopentylowy.
Do 21,0 g powyższego ketonu dodaje się kroplami 10,0 g bromu w 80 ml tetrachlorku węgla w temperaturze 0°C. Po dodaniu całego Br2 tworzy się pomarańczowa zawiesina. Jest ona przemywana rozcieńczonym wodnym roztworem wodorosiarczynu sodu (~65 ml x2 10% roztworu) i odparowywana w celu otrzymania 1-bromocyklopentylo-(o-chlorofenylo)-ketonu, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Wydajność wynosi ~66%. Ten bromoketon jest niestabilny i musi być użyty natychmiast. Próby destylacji przy ciśnieniu 0,1 mm Hg prowadzą do pewnego rozkładu, więc należy go używać bez dalszego oczyszczania.
benzen ma mniejszą gęstość, więc będzie na wierzchu
Po reakcji otrzymano masę reakcyjną i nadmiar bromu. Dodajesz wodny roztwór wodorosiarczynu sodu do masy reakcyjnej, wstrząsasz, rozdzielasz warstwy. Powtórzyć procedurę. Po przemyciu należy odrzucić warstwę wody (z wodorosiarczynem sodu). NaHSO3 wiąże nadmiar bromu z mieszaniny reakcyjnej po reakcji. Rozumiesz?
Po reakcji otrzymano masę reakcyjną i nadmiar bromu. Dodajesz wodny roztwór wodorosiarczynu sodu do masy reakcyjnej, wstrząsasz, rozdzielasz warstwy. Powtórzyć procedurę. Po przemyciu należy odrzucić warstwę wody (z wodorosiarczynem sodu). NaHSO3 wiąże nadmiar bromu z mieszaniny reakcyjnej po reakcji. Rozumiesz?
Nie, ekstrakcja benzenem oznacza, że produkt zostanie wyekstrahowany (umieszczony w benzenie) przez benzen. Następnie będziesz pracować z ekstraktem (benzen + produkt).
Nie, musisz odparować sln. po obu procedurach mycia...
Nie, musisz odparować sln. po obu procedurach mycia...
Tylko raz, nie więcej. Czy rozumiesz procedurę? Przeczytaj kilka razy, aby lepiej zrozumieć. Napisałem już te informacje. Jest tam wyraźne szczegółowe wyjaśnienie.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.