Kto w ogóle potrzebuje metyloaminy?
Autor: Ritter, pod redakcją profesora, z dedykacją dla Eleusis
Opublikowane w Total Synthesis II by Strike
Poniższa procedura może okazać się jednym z największych postępów w dziedzinie chemii MDMA od czasu udoskonalenia i rozpowszechnienia procedury utleniania Wackera do produkcji MDP2P. Reakcja ta opiera się na opublikowanym procesie, który do tej pory w jakiś sposób wymykał się odkryciu przez podziemną chemię. Metyloamina nie jest już przeszkodą w metodzie alkilacji redukcyjnej amalgamatu glinu do produkcji MDMA, ponieważ procedura ta wytwarza ten niemożliwy do uzyskania i kapryśny materiał in situ podczas alkilacji redukcyjnej MDP2P do MDMA z bardzo powszechnego nitrometanu. Nitrometan poddany najprostszej redukcji tworzy metyloaminę, dlaczego więc nie wytwarzać metyloaminy w tym samym czasie, gdy produkowane jest MDMA, zamiast przechodzić przez kłopoty związane z wytwarzaniem jej osobno?
Nitrometan jest bardzo powszechnym materiałem. Wystarczy udać się na lokalny tor wyścigowy i kupić galon lub dwa, aby uzupełnić paliwo w samochodzie o wysokich osiągach. Jest on również dostępny w paliwach do modeli RC o czystości do 40%. Wystarczy frakcyjnie oddestylować nitrometan (bp 101°C) z mieszanki paliwowej modelu i gotowe. Jeśli w składzie paliwa znajduje się metanol, jego część będzie azeotropowo destylować z nitrometanem, obniżając nieco jego temperaturę wrzenia, ale nie stanowi to problemu.
Jak więc to wszystko działa? Jest to tak proste, jak się wydaje. Alkoholowy roztwór nitrometanu i MDP2P jest wkraplany do masy amalgamowanego aluminium zanurzonego w alkoholu, najpierw redukując nitrometan do metyloaminy, pozwalając na utworzenie zasady Schiffa aminy i ketonu, która jest dalej redukowana do pożądanego MDMA
Przygotować 2-litrową kolbę dwu- lub trójszyjną z lejkiem dodawczym i chłodnicą zwrotną oraz zapewnić źródło ciepła. Nie potrzeba tu wiele ciepła, więc wszystko, od łaźni wodnej na bufecie po płaszcz grzewczy, jest w porządku. W kolbie należy umieścić 55 gramów jednocalowych kwadratów z folii aluminiowej. W tym miejscu należy poruszyć ważny temat, który wcześniej był zaniedbywany w stopniu wprowadzającym w zakłopotanie - właściwy rodzaj i grubość folii. Problem z redukcjami amalgamatu aluminium polega na tym, że ich szybkość reakcji zależy od trzech głównych czynników i w zależności od tego, jak je rozegrasz, możesz mieć albo całkowitą porażkę, albo eksplozję, albo jeszcze lepiej, jeśli zastosujesz się do tej rady, idealną wydajność! Czynniki te to wspomniany typ folii, stopień amalgamacji dozwolony przez roztwór HgCl2 przed reakcją ketonu i aminy, a także temperatura, w której przebiega reakcja. Gruba folia ma tendencję do powolnego reagowania w niskiej temperaturze, a bardzo cienka folia, taka jak zwykła folia aluminiowa spożywcza, ma tendencję do reagowania tak szybko i egzotermicznie, że można dosłownie zesrać się w gacie! Aluminium, które dało najlepsze wyniki, jest szeroko dostępne dla przemysłowej społeczności biologicznej w postaci arkuszy o wymiarach 4 x 4 cale i grubości 0,04 mm, starannie oddzielonych od siebie arkuszem bibuły. Jest on używany do uszczelniania kolb itp. przed sterylizacją w autoklawie. Dla tych z Was, którzy nie mogą jej dostać, nie martwcie się. Heavy Duty Reynolds Wrap będzie działać dobrze, tylko trzeba uważniej obserwować szybkość reakcji. Inni donosili o sukcesie przy użyciu pociętych puszek do ciasta. Główną ideą jest to, by nie używać naprawdę cienkiej folii.
Napełnij lejek rozdzielający 50 gramami MDP2P i 50 gramami lub 39 ml nitrometanu rozpuszczonego w 200 ml metanolu. W innym naczyniu o pojemności 1 litra dodaj 1,5 g HgCl2 (chlorek rtęci) do litra metanolu i pozwól, aby wszystkie ciała stałe się rozpuściły. Bardzo ostrożnie (HgCl2 jest śmiertelnie trujący!) wlej metanolowy roztwór HgCl2 na kawałki folii aluminiowej w kolbie i stań z tyłu, obserwując, jak zaczyna się magia. Jeśli cała folia nie jest przykryta metanolem, dodaj więcej, aż będzie przykryta. Po kilku minutach rozpocznie się musowanie i reakcja może się rozpocząć. Po około 5-10 minutach bulgotanie powinno być wystarczające i można zacząć dodawać metanolową mieszaninę nitrometanu i MDP2P kropla po kropli z rozdzielacza. W miarę upływu czasu reakcja może ogrzać się do temperatury wrzenia i nastąpi refluks alkoholu. Nie stanowi to problemu, ponieważ temperatura wrzenia metanolu wynosząca 65°C jest idealna dla tej reakcji (wiem, że wielu się z tym nie zgadza, ale pomarz o tym, a zobaczysz!). Dodawanie powinno zająć około godziny, a mieszanina powinna reagować przez co najmniej 4-6 godzin lub do momentu, gdy wszystkie kawałki aluminium zostaną przereagowane do szarej zawiesiny. W tym miejscu należy zwrócić uwagę na kontrolę temperatury. Jeśli reakcja przebiega w idealnych warunkach, będzie przebiegać dokładnie tak, jak opisano powyżej. Jeśli mniej niż idealne i bardziej powszechne, reakcja zacznie zwalniać w połowie, wymagając zewnętrznego ogrzewania, aby utrzymać dobre tempo reakcji. Jeśli Wielkie Moce są naprawdę przeciwko tobie, dodanie kolejnego grama HgCl2 w roztworze metanolu do mieszaniny spowoduje jej ponowne uruchomienie.
Teraz łatwa część - izolowanie produktu. Jedną z najbardziej atrakcyjnych cech tej nowej syntezy jest to, że standardowa mieszanina aminowania Al/(Hg) musi być w tym momencie żmudnie filtrowana w celu oddzielenia produktu od zużytego osadu wodorotlenku glinu. Poniższy sposób rozwiązuje ten najbardziej frustrujący etap i prawdopodobnie da wielu nowe spojrzenie na potencjał redukcji Al/(Hg).
Wymieszać około 1,5 lub 2 litry 35% roztworu NaOH i pozostawić do ostygnięcia. Do roztworu NaOH powoli dodaj szarą maź aluminiową powstałą w pierwszej reakcji i przelej do dużego lejka rozdzielającego. Po odczekaniu około godziny pojawią się dwie wyraźne warstwy, górna to czerwonawy alkoholowy roztwór produktu, a dolna to śmieci NaOH/Al(OH)3. Po prostu oddziel dolną warstwę śmieci i wyrzuć. Nie martw się, nie ma w niej związanego produktu i pamiętaj, że w tym procesie odzyskiwania nie jest wymagana filtracja w porównaniu do innych syntezatorów! Weź górną warstwę i odparuj metanol, aby uzyskać niesamowitą wydajność nieczystej aminy i odrobiny wody. Dusze pozbawione skrupułów mogą wziąć ten produkt i skrystalizować go bezpośrednio, ale w tym momencie czai się w nim śmiertelna trucizna - rozpuszczone sole rtęci! Można je łatwo usunąć, rozpuszczając surowy produkt w około litrze toluenu i przemywając go kilkoma porcjami wody w rozdzielaczu, a na koniec nasyconym roztworem NaCl. Wysuszyć toluen za pomocą około 50 g bezwodnego MgSO4 wytworzonego przez ogrzewanie soli epsom w piekarniku w temperaturze 400 stopni Fahrenheita przez godzinę, schłodzenie, a następnie sproszkowanie. Po odstawieniu na godzinę lub do momentu, gdy toluen przestanie być mętny, schłodzić wysuszony toluenowy roztwór wolnej zasady w zamrażarce i odparować gazem HCl, aby uzyskać pięknie czyste kryształy chlorowodorku MDMA. Jeśli są nieco odbarwione, można je oczyścić za pomocą płukania acetonem do nieskazitelnej czystości bez zanieczyszczenia rtęcią!
Autor: Ritter, pod redakcją profesora, z dedykacją dla Eleusis
Opublikowane w Total Synthesis II by Strike
Poniższa procedura może okazać się jednym z największych postępów w dziedzinie chemii MDMA od czasu udoskonalenia i rozpowszechnienia procedury utleniania Wackera do produkcji MDP2P. Reakcja ta opiera się na opublikowanym procesie, który do tej pory w jakiś sposób wymykał się odkryciu przez podziemną chemię. Metyloamina nie jest już przeszkodą w metodzie alkilacji redukcyjnej amalgamatu glinu do produkcji MDMA, ponieważ procedura ta wytwarza ten niemożliwy do uzyskania i kapryśny materiał in situ podczas alkilacji redukcyjnej MDP2P do MDMA z bardzo powszechnego nitrometanu. Nitrometan poddany najprostszej redukcji tworzy metyloaminę, dlaczego więc nie wytwarzać metyloaminy w tym samym czasie, gdy produkowane jest MDMA, zamiast przechodzić przez kłopoty związane z wytwarzaniem jej osobno?
Nitrometan jest bardzo powszechnym materiałem. Wystarczy udać się na lokalny tor wyścigowy i kupić galon lub dwa, aby uzupełnić paliwo w samochodzie o wysokich osiągach. Jest on również dostępny w paliwach do modeli RC o czystości do 40%. Wystarczy frakcyjnie oddestylować nitrometan (bp 101°C) z mieszanki paliwowej modelu i gotowe. Jeśli w składzie paliwa znajduje się metanol, jego część będzie azeotropowo destylować z nitrometanem, obniżając nieco jego temperaturę wrzenia, ale nie stanowi to problemu.
Jak więc to wszystko działa? Jest to tak proste, jak się wydaje. Alkoholowy roztwór nitrometanu i MDP2P jest wkraplany do masy amalgamowanego aluminium zanurzonego w alkoholu, najpierw redukując nitrometan do metyloaminy, pozwalając na utworzenie zasady Schiffa aminy i ketonu, która jest dalej redukowana do pożądanego MDMA
Przygotować 2-litrową kolbę dwu- lub trójszyjną z lejkiem dodawczym i chłodnicą zwrotną oraz zapewnić źródło ciepła. Nie potrzeba tu wiele ciepła, więc wszystko, od łaźni wodnej na bufecie po płaszcz grzewczy, jest w porządku. W kolbie należy umieścić 55 gramów jednocalowych kwadratów z folii aluminiowej. W tym miejscu należy poruszyć ważny temat, który wcześniej był zaniedbywany w stopniu wprowadzającym w zakłopotanie - właściwy rodzaj i grubość folii. Problem z redukcjami amalgamatu aluminium polega na tym, że ich szybkość reakcji zależy od trzech głównych czynników i w zależności od tego, jak je rozegrasz, możesz mieć albo całkowitą porażkę, albo eksplozję, albo jeszcze lepiej, jeśli zastosujesz się do tej rady, idealną wydajność! Czynniki te to wspomniany typ folii, stopień amalgamacji dozwolony przez roztwór HgCl2 przed reakcją ketonu i aminy, a także temperatura, w której przebiega reakcja. Gruba folia ma tendencję do powolnego reagowania w niskiej temperaturze, a bardzo cienka folia, taka jak zwykła folia aluminiowa spożywcza, ma tendencję do reagowania tak szybko i egzotermicznie, że można dosłownie zesrać się w gacie! Aluminium, które dało najlepsze wyniki, jest szeroko dostępne dla przemysłowej społeczności biologicznej w postaci arkuszy o wymiarach 4 x 4 cale i grubości 0,04 mm, starannie oddzielonych od siebie arkuszem bibuły. Jest on używany do uszczelniania kolb itp. przed sterylizacją w autoklawie. Dla tych z Was, którzy nie mogą jej dostać, nie martwcie się. Heavy Duty Reynolds Wrap będzie działać dobrze, tylko trzeba uważniej obserwować szybkość reakcji. Inni donosili o sukcesie przy użyciu pociętych puszek do ciasta. Główną ideą jest to, by nie używać naprawdę cienkiej folii.
Napełnij lejek rozdzielający 50 gramami MDP2P i 50 gramami lub 39 ml nitrometanu rozpuszczonego w 200 ml metanolu. W innym naczyniu o pojemności 1 litra dodaj 1,5 g HgCl2 (chlorek rtęci) do litra metanolu i pozwól, aby wszystkie ciała stałe się rozpuściły. Bardzo ostrożnie (HgCl2 jest śmiertelnie trujący!) wlej metanolowy roztwór HgCl2 na kawałki folii aluminiowej w kolbie i stań z tyłu, obserwując, jak zaczyna się magia. Jeśli cała folia nie jest przykryta metanolem, dodaj więcej, aż będzie przykryta. Po kilku minutach rozpocznie się musowanie i reakcja może się rozpocząć. Po około 5-10 minutach bulgotanie powinno być wystarczające i można zacząć dodawać metanolową mieszaninę nitrometanu i MDP2P kropla po kropli z rozdzielacza. W miarę upływu czasu reakcja może ogrzać się do temperatury wrzenia i nastąpi refluks alkoholu. Nie stanowi to problemu, ponieważ temperatura wrzenia metanolu wynosząca 65°C jest idealna dla tej reakcji (wiem, że wielu się z tym nie zgadza, ale pomarz o tym, a zobaczysz!). Dodawanie powinno zająć około godziny, a mieszanina powinna reagować przez co najmniej 4-6 godzin lub do momentu, gdy wszystkie kawałki aluminium zostaną przereagowane do szarej zawiesiny. W tym miejscu należy zwrócić uwagę na kontrolę temperatury. Jeśli reakcja przebiega w idealnych warunkach, będzie przebiegać dokładnie tak, jak opisano powyżej. Jeśli mniej niż idealne i bardziej powszechne, reakcja zacznie zwalniać w połowie, wymagając zewnętrznego ogrzewania, aby utrzymać dobre tempo reakcji. Jeśli Wielkie Moce są naprawdę przeciwko tobie, dodanie kolejnego grama HgCl2 w roztworze metanolu do mieszaniny spowoduje jej ponowne uruchomienie.
Teraz łatwa część - izolowanie produktu. Jedną z najbardziej atrakcyjnych cech tej nowej syntezy jest to, że standardowa mieszanina aminowania Al/(Hg) musi być w tym momencie żmudnie filtrowana w celu oddzielenia produktu od zużytego osadu wodorotlenku glinu. Poniższy sposób rozwiązuje ten najbardziej frustrujący etap i prawdopodobnie da wielu nowe spojrzenie na potencjał redukcji Al/(Hg).
Wymieszać około 1,5 lub 2 litry 35% roztworu NaOH i pozostawić do ostygnięcia. Do roztworu NaOH powoli dodaj szarą maź aluminiową powstałą w pierwszej reakcji i przelej do dużego lejka rozdzielającego. Po odczekaniu około godziny pojawią się dwie wyraźne warstwy, górna to czerwonawy alkoholowy roztwór produktu, a dolna to śmieci NaOH/Al(OH)3. Po prostu oddziel dolną warstwę śmieci i wyrzuć. Nie martw się, nie ma w niej związanego produktu i pamiętaj, że w tym procesie odzyskiwania nie jest wymagana filtracja w porównaniu do innych syntezatorów! Weź górną warstwę i odparuj metanol, aby uzyskać niesamowitą wydajność nieczystej aminy i odrobiny wody. Dusze pozbawione skrupułów mogą wziąć ten produkt i skrystalizować go bezpośrednio, ale w tym momencie czai się w nim śmiertelna trucizna - rozpuszczone sole rtęci! Można je łatwo usunąć, rozpuszczając surowy produkt w około litrze toluenu i przemywając go kilkoma porcjami wody w rozdzielaczu, a na koniec nasyconym roztworem NaCl. Wysuszyć toluen za pomocą około 50 g bezwodnego MgSO4 wytworzonego przez ogrzewanie soli epsom w piekarniku w temperaturze 400 stopni Fahrenheita przez godzinę, schłodzenie, a następnie sproszkowanie. Po odstawieniu na godzinę lub do momentu, gdy toluen przestanie być mętny, schłodzić wysuszony toluenowy roztwór wolnej zasady w zamrażarce i odparować gazem HCl, aby uzyskać pięknie czyste kryształy chlorowodorku MDMA. Jeśli są nieco odbarwione, można je oczyścić za pomocą płukania acetonem do nieskazitelnej czystości bez zanieczyszczenia rtęcią!
swój palec, a jedna powłoka zostanie nagrodzona.
