Określanie temperatury topnienia

[G.Patton]

Określanie temperatury topnienia.

Temperatura topnienia to charakterystyczna właściwość stałych substancji krystalicznych. Jest to temperatura, w której faza stała przechodzi w fazę ciekłą. Określanie temperatury topnienia jest analizą termiczną najczęściej stosowaną do charakteryzowania stałych materiałów krystalicznych. Jest ona wykorzystywana w badaniach i rozwoju, a także w kontroli jakości w różnych segmentach przemysłu do identyfikacji stałych substancji krystalicznych i sprawdzania ich czystości. Metoda ta jest bardzo przydatna do sprawdzania zgodności prekursora lub produktu z danymi literaturowymi.

Co to jest temperatura topnienia?

Zjawisko to występuje, gdy substancja jest podgrzewana. Podczas procesu topnienia cała energia dodana do substancji jest zużywana jako ciepło topnienia, a temperatura pozostaje stała (patrz wykres poniżej). Podczas przejścia fazowego, dwie fizyczne fazy materiału istnieją obok siebie.

Materiały krystaliczne składają się z drobnych cząstek, które tworzą regularny, trójwymiarowy układ - sieć krystaliczną. Cząsteczki wewnątrz sieci są utrzymywane razem przez siły sieciowe. Gdy stały materiał krystaliczny jest podgrzewany, cząsteczki stają się bardziej energiczne i zaczynają poruszać się silniej, aż w końcu siły przyciągania między nimi nie są już wystarczająco silne, aby utrzymać je razem. Struktura krystaliczna ulega zniszczeniu, a stały materiał topi się.
Im silniejsze są siły przyciągania między cząsteczkami, tym więcej energii potrzeba do ich przezwyciężenia. Im więcej energii potrzeba, tym wyższa temperatura topnienia. Temperatura topnienia krystalicznego ciała stałego jest zatem wskaźnikiem stabilności jego sieci.

Zasada.

W temperaturze topnienia następuje zmiana przepuszczalności światła. W porównaniu z innymi wartościami fizycznymi, zmianę przepuszczalności światła można łatwo określić i dlatego można ją wykorzystać do wykrywania temperatury topnienia. Sproszkowane materiały krystaliczne są nieprzezroczyste w stanie krystalicznym i przezroczyste w stanie ciekłym. Tę wyraźną różnicę we właściwościach optycznych można zmierzyć w celu określenia temperatury topnienia, rejestrując procent natężenia światła przechodzącego przez substancję w kapilarze, czyli transmitancję, w odniesieniu do zmierzonej temperatury pieca.
Istnieją różne etapy procesu temperatury topnienia stałej substancji krystalicznej: w punkcie załamania substancja jest w większości stała i zawiera tylko niewielką ilość stopionego materiału. W punkcie menisku większość substancji uległa stopieniu, ale część stałego materiału jest nadal obecna. W punkcie klarowności substancja całkowicie się stopiła.

Spoiler: Etapy topnienia

Temperatura topnienia związku organicznego.

Metoda kapilarna.

Instrukcja wideo wyznaczania temperaturytopnienia

• G.Patton
• 28 maja 2022 r.
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Wymagane materiały:

• Ciekła parafina w zlewce o pojemności 100 ml (roztop świecę);
• Sproszkowany lek;
• Cienkościenna rurka kapilarna o długości 8-10 cm i średnicy nici 1-2 mm;
• Szklana lub ceramiczna płytka;
• Statyw termometryczny z mieszadłem zaciskowym, szpatułka, płyta grzejna.

Pomiar temperatury topnienia jest zwykle wykonywany w cienkich szklanych rurkach kapilarnych o średnicy wewnętrznej 1-2 mm i grubości ścianki 0,1 - 0,2 mm.

Weź rurkę kapilarną i uszczelnij jeden koniec, ogrzewając go w płomieniu palnika (można użyć palnika kempingowego). Za pomocą szpatułki lub plastikowej karty zrób stos sproszkowanego badanego leku na szklanej płytce. Wepchnij otwarty koniec rurki kapilarnej do sterty. Możesz pomóc sobie szpatułką lub plastikową kartą. Część substancji dostanie się do rurki kapilarnej. Teraz delikatnie stuknij zamkniętym końcem rurki kapilarnej w płytkę i napełnij rurkę kapilarną do 2-3 mm. Przymocuj rurkę kapilarną do termometru za pomocą gwintu lub gumy. Weź zlewkę o pojemności 100 ml zawierającą ciekłą parafinę i umieść ją nad płytą grzejną. Przymocuj termometr z probówką do żelaznego stojaka i zanurz je w kąpieli z ciekłą parafiną. Rozpocznij powolne podgrzewanie ciekłej parafiny i delikatnie mieszaj kąpiel za pomocą mieszadła, aby zapewnić równomierne podgrzewanie. Zanotować temperaturę t1, gdy substancja zacznie się topić. Kontynuuj ogrzewanie i zanotuj temperaturę t2, gdy substancja w rurce kapilarnej całkowicie się stopi. Średnia z dwóch temperatur t1 i t2 daje temperaturę topnienia leku.

Ważne: do określenia temperatury topnienia należy użyć suchej i sproszkowanej próbki; upakowanie proszku powinno być jednolite, bez dużych szczelin powietrznych między cząstkami stałymi; ciekła kąpiel parafinowa musi być podgrzewana bardzo powoli, a ścieżka jest delikatnie mieszana, aby zapewnić równomierne ogrzewanie. Żarówka termometru i przymocowana do niej kapilara nie powinny dotykać boków ani dna zlewki.

Spoiler: Metoda kapilarna

Metoda powietrzna.
Wymagane materiały:

• Termometr;
• Szpatułka lub plastikowa karta;
• Gorąca płyta;
• Lek w proszku;
• Zwiń folię.

Wytnij kwadrat z folii i umieść go na płycie grzejnej. Złóż folię na dwie warstwy i owiń wokół żarówki termometru. Weź kilka grudek leku i umieść je na przygotowanej folii. Rozpocznij powolne podgrzewanie (5-7 stopni na minutę). Zanotuj temperaturę t1, gdy substancja zacznie się topić. Kontynuuj ogrzewanie i zanotuj temperaturę t2, gdy substancja w rurce kapilarnej całkowicie się stopi.
Istnieją zdjęcia eksperymentu z temperaturą topnienia metamfetaminy. Dane literaturowe pokazują 170-175 stopni dla chlorowodorku d- i l-metamfetaminy, ale mieszanina równych ilości obu izomerów optycznych (mieszanina racemiczna) ma niższą temperaturę topnienia (130-135 °C). Wynik eksperymentalny pokazuje 174 stopnie, co odpowiada danym literaturowym dla jednego (d- lub l-) izomeru.

Spoiler: Temperatura topnienia metamfetaminy

Przeprowadzono również eksperymenty z amfetaminą i mefedronem.

Spoiler:Temperatura topnienia amfetaminy

Dane literaturowe pokazują 280-281 stopni dla siarczanu amfetaminy. Wynik eksperymentalny pokazuje 189 stopni.

Spoiler: Temperatura topnienia mefedronu

Dane literaturowe pokazują 205,25 stopnia dla bromowodorku mefedronu. Wynik eksperymentalny pokazuje 206 stopni.

Wyniki i dyskusja.
Eksperyment z bryłką metamfetaminy pokazuje, że jest to jeden izomer (d- lub l-). Temperatura topnienia amfetaminy nie odpowiada danym literaturowym. Istnieje kilka powodów: niezbyt czysta amfetamina; duża nieścisłość metody lub substytut substancji. Temperatura topnienia mefedronu nie odpowiada 11 stopniowi, co można uznać za niecelowość metody.

Wnioski.
Obie metody mają zalety i wady. Metoda kapilarna wymaga wiele wysiłku i materiałów do jej przeprowadzenia, ale uzyskuje się dokładniejszy wynik eksperymentu temperatury topnienia. Eksperyment topnienia w powietrzu jest bardzo łatwy w obsłudze i łatwy do zdobycia materiałów, ale uzyskuje się wynik z dużą niedokładnością i trzeba go zatwierdzić kilka razy. W każdym razie możesz wybrać odpowiednią metodę dla swojego celu i obliczyć temperaturę topnienia zainteresowanego leku.

Oto temperatury topnienia niektórych leków i prekursorów:
Narkotyki:

Siarczan amfetaminy, 280-281 °C;
Metamfetamina, 170-175 °C;
Chlorowodorek mefedronu, 251,18 °C i bromowodorek mefedronu 205,25 °C;
Chlorowodorek kokainy, 197 °C;
Chlorowodorek fencyklidyny, 243-244 °C;
chlorowodorek MDMA, 147-153 °C;
chlorowodorek a-PVP, 162-173 °C;
chlorowodorek MDA, 187-188 °C;
chlorowodorek efedryny, 217-220 °C;
chlorowodorek metkatynonu, 188-191 °C;
chlorowodorek 2C-B, 236-238 °C;
chlorowodorek meskaliny, 180-182 °C;
Chlorowodorek metylonu (MDMC), 236-238 °C;
DMT (wolna zasada) 42-47 °C;
Fumaran DMT 152 °C;
Psilocybina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Chlorowodorek metadonu, 232-234 °C;
Chlorowodorek diacetylomorfiny (heroina), 229-233 °C;
Monohydrat kodeiny, 154-156 °C.

Prekursory:
2,5-dimetoksybenzaldehyd 50 °C;
2,5-dimetoksy-4-metylobenzaldehyd 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoksybenzaldehyd 73-76 °C;
fenyl-2-nitropropen 64-66 °C;
2-bromo-4-metylopropiofenon 75-77 °C;
4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutan 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Bardzo przydatne, ale gdzie mogę kupić te kapilary?

 

[Mr Good Cat]

Mikroprobówki, 1 µl (100 szt.)

Szklane pipety kapilarne z mikrotubami do zestawów do testowania czystości (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Można je kupić na Alibaba lub na dowolnym rynku chemicznym.

 

[MuricanSpirit]

Czy możliwe jest określenie temperatury topnienia za pomocą matematyki?

I kiedy tak naprawdę zaczyna się temperatura topnienia? Wyobraź sobie pokój (mały wszechświat) wypełniony cząsteczkami Twoich rzeczy.

Jeśli zgnieciesz cząsteczki razem, uwolnisz ciepło (sprawisz, że będzie chłodniej), a jeśli je rozciągniesz, zużyjesz ciepło (sprawisz, że będzie goręcej).

Można więc argumentować, że stany cząsteczek znajdują się pomiędzy "stanem podobnym do czarnej dziury" a "stanem podobnym do próżni".
Jeśli tak, to gdzie zaczyna się "ciecz", a gdzie kończy "ciało stałe"?

Jestem bardzo zdezorientowany, co temperatura ma wspólnego z temperaturą topnienia. Jeśli dobrze rozumiem, temperatura jest w rzeczywistości nieistotna, a istotne jest tylko ciśnienie?

Oczywiście mówię o "idealnym przykładzie świata", ignorując całkowicie fakt, że nie jest to praktyczne, aby spojrzeć na to w ten sposób w atmosferze związanej grawitacyjnie.

Pozdrawiam,
Facet, który mówi za dużo i nie ma pojęcia

 

[G.Patton]

Nie
Rozdrobnienie substancji sprawia, że staje się ona bardziej jednorodna, co pozwala uzyskać dokładniejszą temperaturę topnienia. Powietrze i przestrzeń między cząsteczkami można wtedy pominąć.

Topnienie rozpoczyna się od punktu załamania i kończy w punkcie klarowności substancji.
Charakterystyka temperatury topnienia jest używana do zestawiania substancji ze znaną czystą substancją i określania skali zanieczyszczeń lub określania innej substancji w produkcie. Jest często używana po syntezie organicznej w celu sprawdzenia produktu. Zwykle jest używana w parze z TLC.