Wprowadzenie
Reakcja syntezymefedronu (4-MMC ) jest przeprowadzana z wytworzeniem pewnej ilości produktów ubocznych. Po reakcji w mieszaninie reakcyjnej pozostaje również pewna ilość nieaktywnego prekursora. W celu zmniejszenia zagrożenia dla zdrowia konieczne jest oczyszczenie produktu 4-MMC o niewystarczającej czystości.
Instrukcja
Po uzyskaniu chlorowodorku mefedronu, mieszanina musi zostać przekształcona w stan ciekły. Trudno jest przefiltrować zbyt gęstą mieszaninę. Produkt może zatykać lejekBuchnera. Powstała pasta wygląda jak glina, zawiera różne zanieczyszczenia i ma ostry chemiczny zapach. Taki kolor produktu różni się od zwykłego. Ponadto może on zestalać się przez dłuższy czas. Konieczne jest usunięcie jak największej ilości rozpuszczalnika z produktu i lepiej jest osiągnąć stan kruchości, delikatnie mieszając produkt 4-MMC na filtrze szpatułką. Jeśli produkt wygląda na zanieczyszczony, do przemycia filtra można użyć niewielkiej ilości zimnego acetonu z suchym lodem (im zimniejszy aceton, tym lepiej). Ważne jest, aby dokładnie wysuszyć 4-MMC, aby był kruchy i nie przyklejał się do grudek. Lampa na podczerwień (promiennik podczerwieni) może być używana do suszenia w suchym, ciepłym pomieszczeniu. Produkt należy przesiać, aby upewnić się, że jest wystarczająco suchy. Uzyskana zostanie frakcja proszkowa.
Reakcja syntezymefedronu (4-MMC ) jest przeprowadzana z wytworzeniem pewnej ilości produktów ubocznych. Po reakcji w mieszaninie reakcyjnej pozostaje również pewna ilość nieaktywnego prekursora. W celu zmniejszenia zagrożenia dla zdrowia konieczne jest oczyszczenie produktu 4-MMC o niewystarczającej czystości.
Instrukcja
Po uzyskaniu chlorowodorku mefedronu, mieszanina musi zostać przekształcona w stan ciekły. Trudno jest przefiltrować zbyt gęstą mieszaninę. Produkt może zatykać lejekBuchnera. Powstała pasta wygląda jak glina, zawiera różne zanieczyszczenia i ma ostry chemiczny zapach. Taki kolor produktu różni się od zwykłego. Ponadto może on zestalać się przez dłuższy czas. Konieczne jest usunięcie jak największej ilości rozpuszczalnika z produktu i lepiej jest osiągnąć stan kruchości, delikatnie mieszając produkt 4-MMC na filtrze szpatułką. Jeśli produkt wygląda na zanieczyszczony, do przemycia filtra można użyć niewielkiej ilości zimnego acetonu z suchym lodem (im zimniejszy aceton, tym lepiej). Ważne jest, aby dokładnie wysuszyć 4-MMC, aby był kruchy i nie przyklejał się do grudek. Lampa na podczerwień (promiennik podczerwieni) może być używana do suszenia w suchym, ciepłym pomieszczeniu. Produkt należy przesiać, aby upewnić się, że jest wystarczająco suchy. Uzyskana zostanie frakcja proszkowa.
Jakość proszku 4-MMC sprawdza się za pomocą roztworu w wodzie: 4-MMC 1 g rozpuszcza się w wodzie 3 ml 100 ºC. Procedurę tę przeprowadza się w przezroczystej zlewce, aby można było zobaczyć kolor roztworu. Roztwór powinien być klarowny i bezbarwny. Jeśli występują nierozpuszczalne cząstki lub ciemny kolor (ciemniejszy niż cytrynowy), konieczne jest dodatkowe oczyszczenie produktu. Im ciemniejszy kolor roztworu, tym więcej zanieczyszczeń zawiera 4-MMC.
Płukanie acetonem:
Proszek mefedronu umieszczany jest w filtrze Buchnera i zalewany zimnym acetonem z suchym lodem. Aceton jest wlewany podczas pracy pompy próżniowej. Należy unikać nadmiernej ilości acetonu na filtrze, ponieważ część 4-MMC może zostać rozpuszczona. Produkt należy przefiltrować do stanu kruchego, a aceton należy usunąć w jak największym stopniu. Można delikatnie wymieszać 4-MMC szpatułką, aby osiągnąć najlepszy rezultat. Aceton dodaje się małymi porcjami, aż do uzyskania klarownego rozpuszczalnika w kolbie odbieralnika. Następnie produkt jest dobrze suszony, przesiewany i procedura sprawdzania jest powtarzana.
*Wysokiej jakości aceton 99%+, który jest destylowany i suszony przed tą procedurą, nadaje się do oczyszczania proszku mefedronu. Czasami przed acetonem przemywa się niewielką ilością dichlorometanu lub octanu etylu.
Rekrystalizacja w izopropanolu
Szklany lub emaliowany pojemnik umieszcza się na kuchence elektrycznej (używaj tylko kuchenki elektrycznej, izopropanol (IPA) jest łatwopalny). Wlewa się IPA i włącza delikatne ogrzewanie do 80ºC. Po osiągnięciu temperatury lekkiego wrzenia (małe pęcherzyki) rozpoczyna się dodawanie mefedronu w małych porcjach, mieszając w celu rozpuszczenia całego produktu. Nie należy dopuścić do nadmiernego wrzenia mieszaniny, grzałka jest wyłączana, jeśli jest to konieczne, aby uniknąć zepsucia produktu. Po zatrzymaniu rozpuszczania produktu uzyskuje się nasycony roztwór mefedronu w IPA. Roztwór schładza się do temperatury pokojowej, 8 h w lodówce i 8 h w zamrażarce. W rezultacie uzyskuje się klarowny osad chlorowodorku 4-MMC, a większość produktów ubocznych pozostaje w IPA. Osad jest filtrowany próżniowo. Porównać uzyskaną masę 4-MMC z solą 4-MMC przed rekrystalizacją. Jeśli straty są zbyt wysokie (>50%), część produktu prawdopodobnie nadal znajduje się w roztworze IPA. W takim przypadku odparowuje się ~50% IPA, powoli chłodzi i ponownie filtruje.
Oczyszczanie roztworu mefedronu w dichlorometanie
Mefedron rozpuszcza się w proporcji 1 g na 1 ml wody (+30 ºC), dodaje 0,5 objętości DCM i energicznie miesza roztwór przez kilka minut. Roztwór pozostawia się na kilka minut bez mieszania i tworzą się dwie warstwy. Górna warstwa wodna to roztwór mefedronu, dolna to DCM z produktami ubocznymi. Warstwy są oddzielane, warstwa DCM jest wyrzucana. Wodny roztwór mefedronu można odparować do czystego proszku lub wykorzystać do wzrostu kryształów. Płukanie roztworu mefedronu można wykonać kilka razy, aż roztwór stanie się bezbarwny.
Metody te można stosować w połączeniu. Uzyskasz wysokiej jakości proszek, zaleca się, aby kryształy http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
Last edited by a moderator:
