Mikrofalowa (mała) skala: 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP)

[handle]

Czy ktoś ostatnio wypróbował dokładnie ten przepis? Wiem, że Jesse_pinkman_ zrobił to kilka lat temu. Ale potem poszedł w stronę galu...

Chciałbym usłyszeć jakieś doświadczenia, lekcje, wskazówki, poprawki lub sztuczki? Dzięki wszystkim z góry.

Mikrofalowa (mała) skala:
1. 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 25 ml lodowatego kwasu octowego i 20 ml n-butyloaminy umieszczamy w zlewce o pojemności 500 ml.
2. Na zlewkę zakłada się gumową rękawicę.
3. Zlewkę umieszcza się w kuchence mikrofalowej.
4. Moc kuchenki mikrofalowej zostaje ustawiona na 750 W. Kuchenka zostaje włączona, a mieszanina jest podgrzewana aż do wrzenia. Mieszanina jest schładzana do temperatury pokojowej.
5. Krok 4 powtarza się kilka razy. Minimum 6 razy.
6. Następnie dodaje się 100 ml IPA, mieszaninę reakcyjną miesza się i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin. Krystalizuje się 1-fenylo-2-nitropropen(P2NP).
7. Produkt P2NP filtruje się na lejku Buchnera(procedura filtracji ssącej), przemywa niewielką ilością zimnego IPA i suszy na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).

 

[HIGGS BOSSON]

Zrobiłem małe ilości (do 100g) w mikrofalówce przy użyciu tej metody, wszystko okazuje się całkiem proste.

 

[handle]

25 ml GAA na 20 ml aminy to najlepszy stosunek? Mój kalkulator wskazywał 40 ml GAA na 20 ml aminy. Pozostanę przy 25 ml, chyba że doradzę inaczej.

 

[bigrob]

Wypróbuję to, gdy tylko pojawią się zapasy

 

[Rabidreject]

Chodzi o to, że myślę, że wolałbym zachować mój nitroetan na czas, gdy nadejdzie moja 3,4,5-TMOBA i nie chcę p2np na tyle źle, aby zawracać sobie głowę uzyskaniem n-butyloaminy...., ale słyszałem, że inne duże aminy również działają... czy trietyloamina zadziała?

 

[Rabidreject]

Ooo, to interesujące...

Właściwie to planuję spróbować zrobić trochę cykloheksyloaminy...

Miałem zamiar spróbować nakręcić o tym film, biorąc pod uwagę, że nie ma żadnego na YouTube - byłem tym zaskoczony tbh... jeśli faktycznie uda mi się go uruchomić, to znaczy lol

Zobaczymy, ale jeśli nie, mogę go po prostu kupić, gdy nadejdzie moja 3,4,5-TMOBA.
Nauczyłem się, kiedy przeprowadziłem reakcję nitro również na 2,5-DMOBA, że opłaca się mieć odpowiedni katalizator pod względem ilości nitroalkanu!

Czy ktoś wie, czy mógłbym użyć cykloheksyloaminy jako katalizatora do reakcji Henry'ego 3,4,5-TMOBA przy użyciu nitroetanu, dzięki czemu mógłbym zredukować do odpowiedniego TMA, a także półproduktu b-nitrostyrenowego dla meskaliny?

 

[handle]

Teraz w zamrażarce. Wkrótce zaktualizuję wyniki. Moja mieszanina zawsze zmienia kolor na ciemnoczerwony, nie pozostaje jasnożółta. Możliwe, że benzaldehyd ma niższą czystość? Albo przegrzanie? Albo jedno i drugie?

 

[handle]

Nie jestem zadowolony z tego wyniku.

 

[BevItUp]

Nie wiem @handle, myślę, że ostateczny wynik wygląda całkiem nieźle. Nie jest to dokładnie ten sam żółty kolor, ale powiedziałbym, że mieści się w zakresie normalnych odchyleń.
Jedną rzeczą, na którą zwracałem uwagę, była krystalizacja. Na zdjęciu wyglądają jak małe kwadraty i nie mają wyglądu włókna szklanego. Ale hej... domowej roboty przy użyciu mikrofalówki??? Wygląda całkiem nieźle.

Poza tym pierwsza para wygląda jak domowe piwo mojego niemieckiego teścia

 

[handle]

Tak, wydajność była przerażająca! 10g. z 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Jestem prawie pewien, że przegrzałem RM przy trzecim naświetlaniu, ponieważ zagotował się i zmienił kolor z jaśniejszego na "ciemny, smolisty kolor".
Nie pomogło to, że mikrofalówka miała 1100W....
Najpierw wypróbowałem 70% przez 1 minutę przy 770 W, to było za długo i za gorąco.
Następne promieniowanie wykonałem na 60% przez 30 sekund przy 660 W, co było zbyt krótkie i zbyt zimne.
Trzecie promieniowanie wynosiło 60% przez 1 minutę przy 660 W, co było trochę za długie.
45 sekund @ 660W było w porządku, ale wtedy było już za późno, ważne, aby utrzymać RM na poziomie lub nieco poniżej 60c
Następnym razem zacznę od 60% przez 45 sekund @ 660W, ahhh nauka.