Nowoczesna, ulepszona synteza MDMA

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Nowoczesna, wysokowydajna synteza MDMA przy użyciu dostępnych tanich materiałów wyjściowych. Opracowana przez doświadczonego tajnego chemika, spisana przez nooba.
Ponieważ nie próbowałem tej syntezy i jestem dość niedoświadczony, chciałbym poznać wasze przemyślenia. Dajcie szansę i spróbujcie:

(Nie wymyśliłem tej trasy, nie biorę na siebie ani kredytu, ani odpowiedzialności)

Synteza ta została zaczerpnięta z podcastu Hamiltona Morrisa w odcinku "Studiowanie chemii w więzieniu".
Jeśli nie jesteś zaznajomiony z pracą Hamiltona, nie pozostaje mi nic innego, jak go polecić.
Jak mówi tytuł, tajny chemik, z którym przeprowadzono wywiad, spędził ponad dekadę w więzieniu, gdzie studiował i udoskonalał swoją syntezę MDMA, 2C-B i meskaliny. Po wyjściu z więzienia przetestował swoje metody z wielkim sukcesem.
To był swobodny wywiad, więc nie wspomniał o wszystkich szczegółach, ale to jest to, co udało mi się zebrać.


Synteza:

Materiałem wyjściowym jest helion: tani, dostępny i nieobserwowany.
Przegląd: Helional -> kwas węglowy -> imid -(Hoffman)-> MDMA

1): Utlenianie w celu utworzenia kwasu węglowego
(helional jest niereaktywny, typowe utleniacze nie działają)
utlenianie dimetoksydiksoyranem z oksonu (peroksymonosiarczan potasu), H2O, aceton

2): Tworzenie imidu
przy użyciu mocznika w temperaturze 160 stopni (75%)
produkt uboczny: amoniak i materiał wyjściowy => odzysk (wydajność 90%)
trudne bez katalizatora kwasowego (10%): HCl zbyt silny (50%), kwas fosforowy jest dobry, 1 kropla/2 g kwasu karboksylowego
(najwyraźniej jest to metoda opatentowana)

3): Przegrupowanie Hoffmana z wybielaczem
1: chlorowanie amidu: delikatnie, wybielacz jest kruchy -> niska temperatura, nadmiar zasady, kapanie wybielacza przez 1h.
amid się rozpuści, jeśli wystarczająco zimny: utworzy się osad
2: temperatura 60 stopni. 4h
Zneutralizować zasadę po 1h, izocyjanian utworzy iminę.


Czy są jakieś problemy z tą procedurą?
Co o tym sądzicie? Proszę o poprawienie mnie, jeśli popełniłem gdzieś jakiś głupi błąd początkującego (bardzo prawdopodobne).
Mówił też o robieniu meskaliny i 2C-B. Mogę je też spisać, jeśli to kogoś interesuje.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Helional jest dostępny? Jeśli jest zrobiony z piperonalu, to wybrałbym łatwiejsze ścieżki.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Byłbym również zainteresowany tą drogą, gdyby ktoś wiedział więcej.
Helional jest dostępny za darmo w cenie około 60€/litr
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Skąd można uzyskać bezpłatny dostęp?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Istnieje mnóstwo źródeł, takich jak Keten, Silu, org.chem.poland, a także firmy niemieckie, holenderskie, brytyjskie, amerykańskie itp....
wystarczy wygooglować
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Ok. Najwyraźniej sprzedawany również jako składnik do produkcji mydła i perfum, co jest jeszcze bardziej dostępne.

Oto świetne źródło: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Eksperymentalna część tego postu znajduje się tutaj:

Helional (6.72g, 35mmol) rozpuszczono w 130ml benzenu. Dodano katalityczną ilość p-TSA (20-25 mg), morfolinę (3,5 g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) i przepłukano mieszaninę argonem. Zamontowano przystawkę Dean-Stark, a zawartość poddano łagodnemu refluksowi, aż do momentu, gdy na dnie pułapki nie było już widać koalescencji wody (teoretycznie: 0,63 ml H2O). Trwało to około 30-40 minut, a następnie mieszaninę poddano refluksowi przez kolejne 20 minut. Zawartość pozostawiono do ostygnięcia, ponownie przepłukano argonem i przelano do lejka addycyjnego o wyrównanym ciśnieniu.

W tej samej kolbie (lub większej, jak kto woli) dwuwodny dichromian sodu (20,86 g, 70 mmoli, 2 mol. eq.) rozpuszczono w około 80-90 ml GAA. Mieszanina ta zatarła się po schłodzeniu, ale po dodaniu 30-50 ml benzenu i wymieszaniu stała się ponownie w pełni ruchliwą cieczą. Mieszaninę ponownie schłodzono do temperatury 5C. Następnie przez godzinę powoli wkraplano roztwór enaminy. Po dodaniu całości mieszaninę mieszano przez 2 godziny. Podczas wszystkich tych etapów temperatura nie przekraczała 10-15C.

Następnie mieszaninę reakcyjną rozcieńczono wodą (~100 ml) i przelano do rozdzielacza. Całość przemyto wodą, a następnie rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu w celu usunięcia nadmiaru kwasu octowego. Warstwę benzenu przemyto solanką w celu usunięcia pozostałości wody i zatężono przez destylację. Otrzymany olej przepłukano argonem i ogrzano na łaźni wodnej w celu usunięcia pozostałości benzenu, a następnie poddano destylacji próżniowej (~10 mbar). Frakcja neonowo-żółtego, mobilnego oleju pojawiła się w temperaturze 130-150C i została zebrana. Wydajność: 2,81 g, 44,9% w oparciu o helion.

Wydajność tę można z pewnością poprawić poprzez optymalizację. Być może potrzebny jest jeszcze większy nadmiar aminy, być może całkowita objętość rozpuszczalników powinna zostać zmniejszona, aby zmniejszyć straty. Nie mogę powiedzieć zbyt wiele, to wymaga eksperymentów i dlatego potrzebuję was.

Analiza:
Kropla lub dwie zostały rozpuszczone w 5 ml metanolu i analizowane przez GC-MS (oczywiście jeszcze bardziej rozcieńczone).
Kolumna musiała zostać przeciążona, aby można było znaleźć jakiekolwiek zanieczyszczenia. Piki GC są smugowate i przypominają płetwy z powodu tego przeciążenia. Piki są charakterystyczne dla MDP2P, a te dla helionu są bardzo małe lub w ogóle ich nie ma. Wszystkie widma są załączone jako pdf. Wyszukiwanie w bibliotece na podstawie powierzchni pików dało czystość >99%.

Dalsza droga od MDP2P do MDMA jest ogólnie znana.

Rzeczywiście bardzo interesująca trasa. Zwłaszcza jeśli można użyć GAA + dichromianu zamiast ładnego oksonu nieOTC.
W tym świetnym poście autor dokonał doskonałego porównania różnych utleniaczy do początkowej reakcji:

Przegląd utleniaczy

Dichromian sodu dwuwodny w GAA/benzen
Plusy:
-Tani
-Prosta obróbka
-Pomoc wizualna, ponieważ jest zredukowany do chromu(III)
-Brak zapachu, łatwy w użyciu
Wady:
-Zagrożenie dla środowiska i zdrowia w przypadku niewłaściwego postępowania
-Utlenianie wymaga 2 mol eq., co przekłada się na 3,10 g dichromianu na 1 g helionu.
-Brak kompatybilności z toluenem

Metaperiodan sodu (NaIO4) w THF/wodzie
Zalety:

-Ekologiczny
-Nadaje się do recyklingu
-Stosunkowo prosta obróbka
Wady:
-Drogie
-Ze względu na dużą masę molową cierpi na ten sam problem co dichromian.
-System rozpuszczalników umożliwia hydrolizę

Dichromian w układzie rozcieńczony kwas siarkowy/eter dietylowy
Zalety:

-Stosunkowo wysoka wydajność
-Brak obaw o nadmierne utlenianie (nie jest to problem z ketonem, ale wydaje mi się, że jest to zaleta)
-Prawdopodobnie można to również zrobić w jednym garnku, ale w oryginalnym artykule nie opisano innych rozpuszczalników niż eter dietylowy.
-Tani
Wady:
-26ml roztworu aq. na 1g helionu (sic!)
-Takie samo zagrożenie dla środowiska i zdrowia jak w punkcie #1.

Miedź(I lub II)/tlen lub jakikolwiek inny inicjator tlenu singletowego (błękit metylenowy itp.)/tlen
Zalety:

-Bardzo tani
-Prawdopodobnie wysoka wydajność
Wady:
-Produkty uboczne
-Smoliste (trzeba znacznie schłodzić roztwór enaminy, aby nie dopuścić do ucieczki rozpuszczalnika z nadmiarem tlenu)
-Wymaga zbiornika z tlenem lub butli z tlenem
-Niejednorodny
-Wymaga zmiany rozpuszczalnika (na DMF lub acetonitryl, rozpuszczają tlen znacznie lepiej niż węglowodory).

Zastanawiam się, czy nadmanganian potasu mógłby zadziałać?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Ale w tym szczegółowym i kompleksowym opisie używają morfoliny w pierwszej reakcji. To nie jest dokładnie OTC. Zgodnie z komentarzami, piperydyna może również działać.

Ale do OP: czy możesz połączyć źródła swojego zapisu? Wydaje się, że czegoś brakuje ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Sprawdź Caroat, który jest również Potassiumperoxymonosulfate i można go znaleźć bez recepty.
Znalazłem go w sklepie piwowarskim do dezynfekcji i w sklepie kempingowym do czyszczenia zbiorników na wodę.

Przejrzę twój post później, gdy będę miał trochę więcej czasu. thx
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Próbujesz sprzedawać receptury?
To słabe!!!

Może powinieneś zarejestrować się na clickworkers.com, jeśli chcesz zarabiać na kopiuj-wklej. ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Cóż, społeczność służy do dzielenia się i wymiany informacji.
Ponieważ Twój pierwszy post brzmiał "możesz kupić.....", nie wnosząc tutaj nic wartościowego, nie czyni Cię to godnym zaufania członkiem, który wydaje się znać na rzeczy.

Może spróbuj z ebay. Przeczytaj mój poradnik o fałszywych identyfikatorach, załóż konto bankowe i sprzedawaj tam. :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Ciekawi mnie cena jaką byś zażądał za ten przepis hahah Jeśli nie zadziała to chyba pieniądze są zwracane nie? hahaah (żart oczywiście)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Ale cena przepisu?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
nie ten sam pomysł?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
moje nowe konto.

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
moje nowe konto. nie mogę połączyć się z prywatnym

 
Top