Moja synteza 3-CMC:
Na początku chciałbym podziękować Williamowi Dampierowi za jego rady.
Używam szczelnie zamkniętej szklanki z grubą folią między pokrywką a szklanką, aby zapobiec oparom.
I nie, to NIE wybuchnie, jeśli użyjesz tego rodzaju szkła.
Próbowałem z dcm i octanem etylu i oba działają dobrze.
Zaletą octanu etylu jest krótki czas gotowania, około 20 minut.
Nie trzeba go podgrzewać do temperatury powyżej 35 stopni, jak w przypadku dcm.
Ale warstwy są przeciwne, woda w dół w octanie etylu i dcm w górę.
Na przykład:
100g 2b3c
300 dcm
200 metyloamin 40% wody
3 godziny w temperaturze około 36 stopni
20 min z octanem etylu
Następnie otworzyć szklankę i wlać do środka taką samą ilość jak rm, lodowatą wodę dest./10% wodorowęglanu sodu, jest to pierwsze płukanie w celu pozbycia się metyloaminy.
2 dodatkowe płukanie wodą dest.
(taka sama ilość jak rm)
wyekstrahować oba 2 ostatnie płukania (warstwa wody) za pomocą dcm, aby uzyskać resztę wolnej bazy,
następnie umieścić w rm.
Następnie dodać taką samą ilość świeżej, zimnej wody dest. do rm, pozostawić na jakiś czas do wymieszania.
Następnie oddzielić warstwę organiczną od wodnej.
Próbowałem różnych rodzajów zakwaszania.
Sama warstwa organiczna i warstwa organiczna/wodna razem.
Wolę ten drugi sposób.
W tym przypadku warstwa organiczna zostanie usunięta.
założyć mieszadło magnetyczne
do zakwaszania używam kroplówki lub lejka rozdzielającego, kropla po kropli
(co 2-3 sekundy)
do ph6, około 40ml 37% HCI
(nie mieszam go z acetonem).
Podczas zakwaszania rm zaczyna zmieniać kolor z żółtego na pomarańczowy.
Następnie oddziel warstwę wody za pomocą lejka rozdzielającego, włóż ją do miski lub naczynia, pozwól jej się skrystalizować, zajmie to trochę czasu, 2-3 dni.
Zamrażarka dała mi dziwne rezultaty, więc nie polecam jej.
Po uformowaniu się kryształów miałem różne wyniki, czasami bardzo jasne, czasami jasnożółte.
Tak więc, aby uzyskać jak najczystsze kryształy, należy je zmiażdżyć na proszek, przemyć acetonem i przefiltrować przez filtr Buchnera.
Aceton należy wlać do miski i pozwolić mu odparować, pozostaną resztki proszku, które należy zmiażdżyć i ponownie umyć.
Przemyty proszek z buchnera zostanie wysuszony i ponownie go skrystalizujemy.
Zlewka 300 ml, 1 ml wody dest. na 1 g proszku podgrzać na mieszadle magnetycznym do 60/70 stopni.
Następnie wsypujemy proszek do zlewki, pozwalamy mu się rozpuścić i mieszamy 1-2 min.
Następnie wlej 2 ml ipa lub acetonu na 1 g proszku do zlewki, pozwól mu mieszać przez krótki czas.
Następnie ponownie umieścić w misce lub naczyniu, odparować i utworzą się kryształy.
Powtarzaj ten krok, aż uzyskasz pożądaną klarowność.
Jeśli chodzi o wydajność (około 30-40%, na początku miałem tylko około 20%, ponieważ nie użyłem ponownie roztworu po krystalizacji), szczerze mówiąc, spodziewałem się więcej, ale może moja synteza ma jakieś problemy lub coś się stało, nie wiem.
Jeśli ktoś ma lepsze doświadczenia, proszę o podzielenie się wiedzą.
Z tego co widzę na forum, wiele osób ma pytania dotyczące 3-cmc, ale trudno znaleźć dobre i pomocne odpowiedzi.
Zdjęcia pochodzą z różnych partii i różnych etapów.
Na początku chciałbym podziękować Williamowi Dampierowi za jego rady.
Używam szczelnie zamkniętej szklanki z grubą folią między pokrywką a szklanką, aby zapobiec oparom.
I nie, to NIE wybuchnie, jeśli użyjesz tego rodzaju szkła.
Próbowałem z dcm i octanem etylu i oba działają dobrze.
Zaletą octanu etylu jest krótki czas gotowania, około 20 minut.
Nie trzeba go podgrzewać do temperatury powyżej 35 stopni, jak w przypadku dcm.
Ale warstwy są przeciwne, woda w dół w octanie etylu i dcm w górę.
Na przykład:
100g 2b3c
300 dcm
200 metyloamin 40% wody
3 godziny w temperaturze około 36 stopni
20 min z octanem etylu
Następnie otworzyć szklankę i wlać do środka taką samą ilość jak rm, lodowatą wodę dest./10% wodorowęglanu sodu, jest to pierwsze płukanie w celu pozbycia się metyloaminy.
2 dodatkowe płukanie wodą dest.
(taka sama ilość jak rm)
wyekstrahować oba 2 ostatnie płukania (warstwa wody) za pomocą dcm, aby uzyskać resztę wolnej bazy,
następnie umieścić w rm.
Następnie dodać taką samą ilość świeżej, zimnej wody dest. do rm, pozostawić na jakiś czas do wymieszania.
Następnie oddzielić warstwę organiczną od wodnej.
Próbowałem różnych rodzajów zakwaszania.
Sama warstwa organiczna i warstwa organiczna/wodna razem.
Wolę ten drugi sposób.
W tym przypadku warstwa organiczna zostanie usunięta.
założyć mieszadło magnetyczne
do zakwaszania używam kroplówki lub lejka rozdzielającego, kropla po kropli
(co 2-3 sekundy)
do ph6, około 40ml 37% HCI
(nie mieszam go z acetonem).
Podczas zakwaszania rm zaczyna zmieniać kolor z żółtego na pomarańczowy.
Następnie oddziel warstwę wody za pomocą lejka rozdzielającego, włóż ją do miski lub naczynia, pozwól jej się skrystalizować, zajmie to trochę czasu, 2-3 dni.
Zamrażarka dała mi dziwne rezultaty, więc nie polecam jej.
Po uformowaniu się kryształów miałem różne wyniki, czasami bardzo jasne, czasami jasnożółte.
Tak więc, aby uzyskać jak najczystsze kryształy, należy je zmiażdżyć na proszek, przemyć acetonem i przefiltrować przez filtr Buchnera.
Aceton należy wlać do miski i pozwolić mu odparować, pozostaną resztki proszku, które należy zmiażdżyć i ponownie umyć.
Przemyty proszek z buchnera zostanie wysuszony i ponownie go skrystalizujemy.
Zlewka 300 ml, 1 ml wody dest. na 1 g proszku podgrzać na mieszadle magnetycznym do 60/70 stopni.
Następnie wsypujemy proszek do zlewki, pozwalamy mu się rozpuścić i mieszamy 1-2 min.
Następnie wlej 2 ml ipa lub acetonu na 1 g proszku do zlewki, pozwól mu mieszać przez krótki czas.
Następnie ponownie umieścić w misce lub naczyniu, odparować i utworzą się kryształy.
Powtarzaj ten krok, aż uzyskasz pożądaną klarowność.
Jeśli chodzi o wydajność (około 30-40%, na początku miałem tylko około 20%, ponieważ nie użyłem ponownie roztworu po krystalizacji), szczerze mówiąc, spodziewałem się więcej, ale może moja synteza ma jakieś problemy lub coś się stało, nie wiem.
Jeśli ktoś ma lepsze doświadczenia, proszę o podzielenie się wiedzą.
Z tego co widzę na forum, wiele osób ma pytania dotyczące 3-cmc, ale trudno znaleźć dobre i pomocne odpowiedzi.
Zdjęcia pochodzą z różnych partii i różnych etapów.
