p2np nabh4 synteza amfetaminy pytanie

[SoldadoDeDrogas]

Tuco, mój przyjacielu,
Spojrzałem na przepis na syntezę jednogarnkową i roztwór CuCl2/H2O jest w stosunku 1/2, co oznacza, że dla 200 mg CuCl2 użyłbyś 400 mg H2O jako proporcji roztworu.
Temperatura nie wzrasta być może dlatego, że jest to tak mała skala. Ponadto używasz dwulitrowej kolby - trochę dużej jak na to, z czym pracujesz, prawda?
Po dodaniu roztworu CuCl2 temperatura jest utrzymywana na poziomie 80°C przez 30 minut za pomocą zewnętrznego ogrzewania. Masz płytę grzejną, którą możesz włączyć?
Dodaj roztwór NaOH do zasady. Oddzielić fazę wodną za pomocą IPA i zredukować do wolnej zasady za pomocą próżni.
Rozpuść wolną zasadę w acetonie i dodaj H2SO4 do pH 6.
Umieścić w zamrażarce na ~12 godzin
Zebrać sól i przemyć zimnym, suchym acetonem do uzyskania białego koloru.

Jeśli nadal masz problemy z tymi porcjami, sugerowałbym użycie większej partii. Ten wątek ma 45 stron i nie jest jedyny. Musi tam być więcej informacji, które można wykorzystać. Czytaj, bracie.

 

[TucoSalamanca.]

Powiem ci jak to zrobić, najpierw dodam 10ml ipa 80ml h2o, potem dodam 3,5gr nabh4, potem dodam 2gr p2np, nie przekraczając 60 stopni, potem rozpuszczę chlorek miedzi 456mg w 1ml wody i dodam, nie przekraczając 80 stopni, potem podgrzeję do 80 stopni przez 30 minut, wezmę górną warstwę i dodam roztwór z 16ml wody 25% naoh, potem zrobię ph 6 i włożę do zamrażarki.

 

[SoldadoDeDrogas]

Po uwolnieniu z roztworu NaOH. Dodasz IPA, aby rozpuścić wolną zasadę w warstwie wody. Oddziel warstwę wody i odparuj, aby odzyskać wolną bazę.
Następnie dodaj wolną zasadę do acetonu i dodaj H2SO4 do pH 6 - Następnie możesz umieścić w zamrażarce. Utworzy się ciało stałe, które należy przefiltrować. Przemyć ciało stałe zimnym, suchym acetonem do uzyskania białego koloru.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.