Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK

[Saul]

Jest to preparat P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 wykonany przy użyciu BMK Glycidic Acid (sól sodowa) CAS 5449-12-7 z głównym składnikiem kwasu sulfonowego o mocy 75% CAS 7664-38-2.
-------------------------------------------------- ------------------------------
zamierzamy przygotować 1 kg BMK
weź 5-litrową kolbę z podwójną szyjką
dodaj 500 ml wrzącej wody. zacznij od miksera.
teraz powoli dodaj 1 kg soli BMK. następnie dodaj 1 litr kwasu sulfonowego. teraz podłącz refluks i podgrzej zawartość kolby do maksymalnej temperatury. plus minus 130 ° C. użyj mocnego miksera
Gotować w refluksie przez 4 godziny.
zebrać górną warstwę i przelać ją do kubka pomiarowego.
pozostawić dolną warstwę do ostygnięcia i zachować na następny raz. (nie mamy odpadów chemicznych dla tej metody przygotowania).

teraz zagotuj 1 litr wody i dodaj go do miarki. użyj miksera ręcznego, aby wszystko wymieszać.
Po kilku minutach mieszania, pozwól miarce ostygnąć do temperatury pokojowej.
usuń górną białą warstwę (jest to woda i odpady, których nie potrzebujemy)
dolna warstwa jest oczyszczona P2P i gotowa do użycia.

ps: w tym przygotowaniu nie musimy martwić się o wodę pozostałą w naszym P2P, ponieważ woda waży mniej niż P2P.

ps2: jeśli zachowamy te proporcje, P2P będzie miało wartość ph równą 4.
Jeśli użyjesz więcej kwasu sulfonowego, wartość ph spadnie do 1. Dlatego nie jest konieczne używanie zbyt dużej ilości kwasu sulfonowego.

 

[edy's]

Więc już to rozgryzłeś? Nieźle

 

[btcboss2022]

Dlaczego mówisz o kwasie sulfonowym, skoro CAS to kwas fosforowy? Są to różne produkty.

 

[diogenes]

Właśnie miałem zadać to samo pytanie. TOR używasz kwasu sulfonowego czy fosfonowego (H3PO3)?

 

[Costa]

Cześć, jak już wspomniałem, powtórzyłem proces zgodnie z instrukcjami zawartymi w dokumencie (i twoimi komentarzami) krok po kroku. Na tym etapie otrzymałem dokładnie ten sam produkt:

Wziąłem oleistą warstwę (górna warstwa, która ma P2P) i po ostygnięciu po 10 minutach ma ten aspekt:

.

Następnie dodałem DCM do drugiej warstwy ("wody"), aby dokonać pierwszej ekstrakcji, jednak był to aspekt mieszaniny:

Jak widać, na dnie był jakiś biały osad, nie było dwóch warstw, tylko biała substancja stała i reszta.
Co zrobiłem źle? Dokument nie jest zbyt jasny...
Z góry dzięki i przepraszam za tyle pytań, ale ten proces przyprawia mnie o ból głowy...

 

[G.Patton]

To dość dziwne. Sprawdź cas 5449-12-7 mp. Możesz również wziąć stały pomarańczowy "olej p2p" ze zlewki (weź kilka gramów) i rozpuścić w wodzie w temperaturze pokojowej lub przy lekkim podgrzaniu (około 30 stopni C). Myślę, że to ciało stałe jest solą rozpuszczalną w wodzie. Jeśli na wierzchu pojawi się oleista warstwa, mam rację.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Jakiego kwasu użyłeś?
Może jeśli to wodorosiarczan sodu, nie wiem jak łatwo kwas reaguje z dcm tworząc to, ale to mój pomysł.

 

[Saul]

@Costa
Wszystko zrobiłeś źle, przyjacielu.
Używasz kolby z pojedynczą szyjką. to nie zadziała!
potrzebujesz potężnego mieszadła nad głową (jedna szyja)
potrzebujesz refluksu (jedna szyjka)
musisz sprawdzać temperaturę (jedna szyjka)
możesz to naprawić za pomocą tego

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

Czy zwykłe mieszadło magnetyczne z funkcją podgrzewania również by się sprawdziło? Zamiast mieszadła nad głową

 

[UWe9o12jkied91d]

tak

 

[Saul]

@Costa

1kg soli Bmk = 700ml P2P

nie potrzebujesz DCM
Nie potrzebujesz destylacji parowej
Potrzebujesz H2o do oczyszczenia i trochę czasu (24h), aby oddzielić produkt końcowy p2p

 

[Heisenblack]

Czy powinna to być czysta woda destylowana czy roztwór solanki?

 

[Saul]

@Benz88

NIE
Naprawdę potrzebujesz mocnego miksera, aby w kolbie panował terror.
normalny kolor to ciemnozielony, a nie biały po 4 godzinach mieszania

Magnetyczny jest dobry tylko dla bardzo małych rozmiarów

 

[Botsauto-Dutchland]

górna warstwa ciemnozielona? oke nie miałem żadnego terroru w kolbie to było na zewnątrz kolby ale jakiej konstrukcji użyłem do górnego mieszania czy kupiłem?

 

[Botsauto-Dutchland]

zamówiłem cas 5449-12-7
kolba 3L 600gramów nie jestem pewien czy to powinien być kilogram, zostało 400gr
to nie jest idealna sytuacja!
Przygotowałem wszystko w samochodzie 600gr do kolby. nie pytaj jak długo to trwało.
następnie dodałem 350 ml wrzącej wody i zacząłem podgrzewać, wrzuciłem 800 ml kwasu fosforowego w kilku porcjach i postawiłem płomień na 4 godziny.
Mieszałem mieszadłem magnetycznym wykonanym na zamówienie, aż jedno z nich uderzyło mnie w głowę, przykleiłem je z powrotem taśmą, a 3 godziny później zdechło. następnie położyłem na nim ogromny magnes o wadze 1 kg i powoli mieszałem / wstrząsałem przez ostatnią godzinę.

Powiedziałem właścicielowi domu, że zapach powinien być akceptowalny.
Tak się nie stało, bąbelkowałem prawdziwy podstawowy lodowaty roztwór, miałem wyciek w wykonanym na zamówienie adapterze stożkowym przegubu kulowego. (więc beunhaze sjit) Taped z ekstremalną naprawą silikonową taśmą, ale nadal pachnie dużo, co wpłynęło na moje myśli.
Więc po 4 godzinach nie przekroczyło 125-130C, zatrzymałem się, miałem głęboką fioletową górną warstwę i białą warstwę ciała, którą można było zobaczyć.
Wyczyściłem i oddzieliłem górną warstwę, której nie powinienem był robić przy tej temperaturze, zapach był eksplozją apaanu. mój samochód jest prowadzony przez zapach.
W każdym razie dzień później w lesie dno ze stali nierdzewnej 2 płomienie 1 poniżej jeden na boki para wydostaje się z końca mojej szybkiej konfiguracji do śniegu....

Wyszedłem z wciąż białym roztworem z białym olejem pływającym na dnie. Zrobiłem również połowę ekstrakcji eterem, ale skończyło się to pożarem, który zrobiłem z powodu mojego rozsądku, który powrócił wraz ze świeżym powietrzem, którym oddychałem, co ja robię ????
moje stopy, które bolały tak bardzo, że potrzebowałem kielni do stóp, więc się poddałem!
Zrobię to pewnego dnia w miejscu "bezpiecznym", nigdy w domu, do którego nadal nie mam dostępu. I radzę używać maski w tym przypadku, czułem się, jakby brakowało mi połowy moich komórek mózgowych.
Więc nie jest to zbyt wiele przydatnych informacji, ale wydaje mi się, że dodając wodę po kwasie (lub nie kwasie fosforowym 75), można osiągnąć wyższe temperatury lub podgrzać go dłużej. (ps dodałem Naoh przed destylacją parową) i moja następna próba z tymi 400gr będzie z kwasem siarkowym i kwasem fosforowym.

A zainteresowanym śmierdzącym mlekiem po parowaniu daję je za darmo (bez wysyłki), ale nie sądzę, żeby było tego warte.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

dolna warstwa nie jest zielona, a górna jest żółta
a po oczyszczeniu górnej warstwy H2o masz białą i żółtą warstwę
po 24h żółta warstwa jest twoim p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Dlaczego mówisz o kwasie sulfonowym, skoro CAS to kwas fosforowy? To różne produkty.

ok mój błąd przepraszam brak możliwości normalnej powtórki lub edycji

kwas fosforowy działa najlepiej z solą bmk. bardzo dobre plony

 

[Smahk]

Mam ten sam problem co @Costa. Pierwsza partia wyszła dobrze.
Druga partia zrobiona z większą ilością w tych samych proporcjach, zgodnie z tymi samymi instrukcjami, również grudkowaty osad po schłodzeniu powyżej 30 stopni. Ktoś wie dlaczego? Dzięki

 

[G.Patton]

Cześć, napisałem moje rozwiązanie do @Costa, ale nie odpowiedział na swój wynik. Możesz wypróbować moją teorię i odpowiedzieć tutaj.

 

[Smahk]

Dzięki @G.Patton Wypróbuję to. A jeśli okaże się, że jest to sól rozpuszczalna w wodzie. Jak iść dalej?
I jeszcze jedno pytanie. Następnie ekstrakcja warstwy wody za pomocą DCM, czy zachować górną czy dolną warstwę? Dzięki!

 

[G.Patton]

Wystarczy przemyć ciało stałe wodą destylowaną, aby rozpuścić sole. Potrzebna jest dolna warstwa DCM. DCM ma gęstość 1,33 g/ml, woda ma gęstość 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrahowałem rozpuszczalnikiem, gdy był jeszcze ciepły i miałem dobrą wydajność i brak ciał stałych. Myślę, że musisz oddzielić zaraz po tym, jak trochę ostygnie od ciepła

 

[Smahk]

Po dodaniu DCM "wygląda" na to, że DCM jest na wierzchu z odrobiną oleju. Co sprawia, że zastanawiam się dwa razy, może zrobiłem coś źle. Ponieważ kolor dolnej warstwy wygląda jak oryginalny kolor wody.

 

[Botsauto-Dutchland]

jak pozwolić mu płonąć?

 

[edy's]

Okee.u są pierwszymi, którzy się obudzili

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm zatonie, po prostu wyodrębnij fazę niekwasową, gdziekolwiek się znajduje, nietrudno to stwierdzić
@Smahk