Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[MadHatter]

Dlaczego warto zastąpić chloroform? Można go łatwo zsyntetyzować przy użyciu acetonu i wybielacza. Sprawdź na youtube.
Ale jeśli naprawdę potrzebujesz z jakiegoś powodu, dichlorometan i chloroform są zwykle wymienne.

 

[TheNut22]

Po raz pierwszy wypróbowałem DCM i zakończyło się to całkowitym niepowodzeniem.
Ekstrahowałem produkt octanem etylu (więcej) i ksylenem (mniej).

 

[Cbison]

Jak sprawić, by MPB zestalił się? W zamrażarce widzę kryształy, ale poza zamrażarką upłynnia się.

 

[MadHatter]

Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.

 

[billythekid]

Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.

 

[TheNut22]

Mam 50 gramów metylofenylobutenonu. Czy 300 ml:s (z wyjątkiem 500 ml:s GAA) GAA wystarczy do wytworzenia kwasu nadoctowego in situ z 65 g 50% H2O2? Ponieważ jeśli dodam te 500 ml:s, myślę, że to za dużo, jak wielu mówi.
Więc, czy te 300 ml:s GAA wystarczy?

 

[TheNut22]

Wygląda na to, że wszystko się rozpuściło, więc myślę, że 300 ml:s GAA wystarczy. Przemyślenia?

 

[TheNut22]

...Aaannd, włożyłem tam 3 ml:s ~75% kwasu siarkowego i umieściłem cały shebang razem w mojej szafie na co najmniej 12 godzin. Może około 24 godzin, a następnie zacznę go podgrzewać przez 6 godzin w temperaturach: 50 - 55 C. Czy to jest prawidłowe?

 

[billythekid]

Rozpuściłeś już mpb w kwasie octowym? Czy najpierw przygotowałeś kwas octowy?

 

[billythekid]

Przeczytałem ponownie Twoją odpowiedź i brzmi dobrze, dodaj kwas nadoctowy kroplami i nie pozwól, aby temperatura reakcji przekroczyła 55 ° C, dodanie kwasu nadoctowego będzie egzotermiczne.

 

[billythekid]

Tak, to dużo lodowatego kwasu octowego, powinien tam być również aceton, ale z dodatkowym octem powinno być w porządku, ale nie spodziewaj się ogromnego refluksu przy 55 przez 24 godziny.

 

[TheNut22]

Z 35 gramów MPB otrzymałem ~7 gramów słodko pachnącego, lekko żółtego P2P. Mój czas utleniania nadoctowego wynosił około 24 godzin.
Teraz przeprowadziłem reakcję Leuckarta, z czasem 32 h. Mam mój n-formyl --... teraz. Kontynuuję hydratację z zasadą (granulki KOH z czystą wodą, 5 godzin refluksu), przy tego rodzaju reakcji niektóre papiery twierdziły, że wydajność wynosi 95%!?
Nie wiem, ale tym razem wygląd (fioletowy roztwór, ale jest OK) i zapach różni się od moich wielu prób przeprowadzenia reakcji Leuckarta, ale myślę, że wtedy nie miałem P2P, ale teraz na pewno miałem! Tak! Po prostu nigdy się nie poddawaj!
Ponieważ to była moja 22. próba.

 

[lalalander]

Czy kiedykolwiek próbowałeś utleniać MPB za pomocą oksonu? W artykule napisano, że przez utlenianie oksonem uzyskano wydajność 85%>.

 

[billythekid]

czy możesz podać link?
Używałem oksonu i postępowałem zgodnie z wieloma procedurami z tej strony i nigdy nie widziałem żadnego, który twierdziłby, że tak wysokie drożdże

 

[TheNut22]

Nie, nie próbowałem tego.

 

[TheNut22]

Czy mogę użyć lodowatego kwasu octowego jako roztworu do mojego MPB również z moim kwasem nadmrówkowym?

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Fenster]

Kondensacja aldolowa.

Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne



Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.

Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.

 

[TheNut22]

OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować.

 

[Cbison]

Mój kryształ upłynnia się w temperaturze pokojowej, jak mogę rozwiązać ten problem?

 

[Fenster]

D
DCM ma moment dipolowy. Jest polarny, choć nieznacznie.

Jesteś pewien, że jesteś chemikiem? Nie chcę być niegrzeczny, ale DCM nie jest NPS w tradycyjnym sensie.

Czy mogę zapytać, czy Ty lub Twój zespół wykonaliście tę metodę w całości?

 

[TheNut22]

Używam niewielkiej ilości octanu etylu (dipol prawie taki sam jak DCM) i ksylenu i działa to jak urok.

 

[Mo0odi]

Czy istnieje alternatywa dla nadtlenku wodoru?

 

[Ortist]

Oryginalna procedura twodogs wykorzystuje kwas nadborowy wytwarzany in situ z kwasu octowego i nadboranu sodu. Trasa nadborowa jest nieco niechlujna i wymaga filtrowania

 

[TheNut22]

Raz użyłem kwasu nadmrówkowego i zadziałał, ale nie tak dobrze jak kwas nadoctowy.

 

[billythekid]

per borowy i GAA tworzy nadoctowy

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g kwasu hydrokrzemowego (~20%) = 28 g kryształów, wysuszonych w naczyniu Pyrex = 13 g kryształów.
Nie komplikuj sprawy. Po zakończeniu podgrzewania oddzielić brązową warstwę organiczną. Przemyć 40 ml wody. Ponownie wyekstrahować. Dodaj 20 ml 10% roztworu KOH. Pozbądź się wody. Sprawdź pH. Jeśli jest zbyt kwaśne lub zbyt zasadowe, ustawić na 7. Ponownie pozbądź się wody. Włóż do zamrażarki, ponieważ po zamrożeniu możesz wylać oleiste gówno i uzyskać prawie białe kryształy. Umieść kryształy w naczyniu Pyrex lub czymś podobnym i wysusz. Może się upłynnić, ale nie ma problemu. Wystarczy podgrzać, zamrozić, podgrzać, zamrozić, wysuszyć te kryształy, ale nie mogą być chrupiące. Nie wiem dlaczego. Może po prostu takie są.

 

[TheNut22]

Jest jednak jedna dziwna rzecz. Kiedy w ogóle nie mierzę poziomu pH i po prostu umieszczam te białe kryształy w kolbie pomiarowej w zamrażarce, otrzymuję podwójną ilość czystych białych kryształów. Dzisiaj przygotowałem prawie taką samą ilość odczynników i w ten sam sposób, ALE miareczkowałem poziom pH do 7, otrzymałem tylko połowę kryształów. Myślę, że coś w tym jest. Teraz wieczorem włożyłem te kulawe 20 ml kryształów do zamrażarki i są pomarańczowe! Połowa wygląda na to, że może dostać tylko olej, ale właśnie sprawdziłem, że zachodzi jakaś reakcja między pomarańczowym roztworem a górną warstwą białych kryształów, które pojawiły się po około 10 minutach. Doszedłem do wniosku, że kiedy robisz aldol z kwasem i otrzymujesz podstawowe kryształy i w ogóle nie miareczkujesz poziomu pH, otrzymujesz podwójną lub potrójną ilość metylofenylobutenonu, a kiedy jest na noc w zamrażarce, wyrzucasz olej do górnej warstwy i to wszystko. Więc od teraz nie polecam miareczkowania na poziomie pH.

P.S Przepraszam, zrobiłem dzisiaj trochę Methcathinone i jestem bardzo zmęczony, więc przepraszam za niejasny tekst.
Idę teraz spać.

 

[Cbison]

Kiedy mówisz, że nie będziesz już miareczkować, czy oznacza to, że nie będziesz już przemywać wodorotlenkiem po reakcji MEK + benzaldehyd. Czy spowoduje to powstanie większej ilości MPB?

 

[TheNut22]

Kiedy wyekstrahowałem mój P2P octanem etylu, dodałem trochę środka suszącego i włożyłem go do lodówki.
Przyjrzałem się cieczy i po około 3 godzinach w lodówce dolna warstwa była pełna przezroczystego oleju.
Czy to mój P2P? Czy naprawdę mogę ekstrahować w ten sposób?

 

[TheNut22]

Byłem tylko wodą na dnie. Ale mój P2P był w octanie etylu.

 

[TheNut22]

Kiedy przeprowadziłem reakcję Leuckarta w 32 godziny, otrzymałem około 11 gramów n-formylu ---.
Uwodorniłem go w ciągu 2 godzin w roztworze KOH w temperaturze wrzenia. Otrzymałem około 7 gramów oleju A.

 

[OrgUnikum]

P2P jest bardzo dobrze rozpuszczalny w EtOAc - octanie etylu. Jest również rozpuszczalny w benzenie, toluenie, ksylenie, eterze, DCM, ale jest tylko słabo rozpuszczalny w nafcie aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Mieszanina octanu etylu i nafty 50/50 działa świetnie.

 

[TheNut22]

Jakiś czas temu czytałem "dane", że jest tylko słabo rozpuszczalny w octanie etylu. OK. Dzięki.
Ale teraz jestem dobry. Dziękuję OrgUnikum za odpowiedź również na moje uwodornienie P2P. Teraz poszło bardzo dobrze, z dodaniem większej ilości roztworu do zasady, w uwodornieniu acetoksyfenylopropenu. Otrzymałem żółty, bardzo "miodowy" roztwór w ksylenie. Po raz pierwszy roztwór nie jest czerwony, ponieważ postępowałem zgodnie z instrukcjami, aby dodać więcej roztworu. Dzięki!