Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?
- By Ortist
Korzystałem z tej metody wiele razy. Trochę ją zmodyfikowałem. Najlepsze wyniki jakie uzyskałem to 30ml P2P ze 100ml benzaldehydu. Znam też kilka osób, które badały tę reakcję; ich najlepsze wyniki to około 35 ml P2P.
Metoda pracy:
1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej
Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM
Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa
2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
Metoda pracy:
1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej
Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM
Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa
2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
- By Ortist
Można również destylować P2P z wodą, ale jest to bardzo powolne. Jednak destylacja metylo-fenylo-nutenonu MUSI odbywać się w próżni, ponieważ znajduje się w nim znaczna ilość badziewia i MPB nie będzie destylować z wodą
↑View previous replies…
- By lalalander
A szkoda. Synteza nitroetanu w celu uzyskania P2NP zaczyna wyglądać na łatwiejszą. Był ktoś na forum, kto powiedział, że łatwo zsyntetyzował P2P metodą benzaldehydu i mek z wysoką wydajnością.
- By lalalander
Dopóki nie zobaczymy filmu o Benzadehit i MEK, wydaje się, że ten problem nie zostanie rozwiązany. Albo wydajność jest nierealistyczna, albo ludzie popełniają znaczący błąd w syntezie.
- By Ortist
Ich yeld opiera się na surowym P2P. Nie destylują go. Zasadniczo tak, można uzyskać 600+ ml brązowego oleju z opublikowanej tutaj reakcji, ale jest w nim tylko 250...300 ml prawdziwego P2P. Reszta to wysokowrząca smoła. Ta reakcja jest znana od 2006 roku (google "twodogs aldol") i od tego czasu była często badana. Nie wprowadzono żadnych większych ulepszeń.
- By Ortist
Również ich metoda przygotowania MPB (pierwszy etap) jest błędna, ponieważ reakcja trwa około 2 dni do zakończenia. W przeciwnym razie otrzymasz dużo nieprzereagowanego benzaldehydu.
Ilość lodowatego kwasu octowego jest absolutnie szalona. Rozumiem, skąd to się bierze: oryginalna metoda twodogs wykorzystuje stosunek 1:6 MPB:GAA, ale to dlatego, że używał nadboranu sodu zamiast nadtlenku, a nadboran ma słabą rozpuszczalność. Jeśli używasz GAA/nadtlenku, możesz użyć mieszanki 1:3..1:4 MPB:GAA. Może być nawet niższa, ale reakcja staje się zbyt egzotermiczna.
Ta metoda wykorzystuje 1:10 MPB:GAA, co jest marnotrawstwem
Ilość lodowatego kwasu octowego jest absolutnie szalona. Rozumiem, skąd to się bierze: oryginalna metoda twodogs wykorzystuje stosunek 1:6 MPB:GAA, ale to dlatego, że używał nadboranu sodu zamiast nadtlenku, a nadboran ma słabą rozpuszczalność. Jeśli używasz GAA/nadtlenku, możesz użyć mieszanki 1:3..1:4 MPB:GAA. Może być nawet niższa, ale reakcja staje się zbyt egzotermiczna.
Ta metoda wykorzystuje 1:10 MPB:GAA, co jest marnotrawstwem
- By lalalander
1 - Mówi się, że przekształcanie P2P bezpośrednio w metamfetaminę jest bardziej wydajne. Co o tym sądzisz? Którą metodę należy zastosować?
2 - Jaki procent P2P możemy teoretycznie przekształcić w metamfetaminę? Ponieważ moja ogólna wiedza dotyczy P2NP i nie mogę powiedzieć, że jestem zbyt kompetentny.
3 - I wreszcie, czy możemy opisać produkty racemiczne jako całkowicie bezwartościowe do sprzedaży?
2 - Jaki procent P2P możemy teoretycznie przekształcić w metamfetaminę? Ponieważ moja ogólna wiedza dotyczy P2NP i nie mogę powiedzieć, że jestem zbyt kompetentny.
3 - I wreszcie, czy możemy opisać produkty racemiczne jako całkowicie bezwartościowe do sprzedaży?
- By Ortist
1. Borohydride lub Al/Hg w zależności od ilości P2P. Al/Hg nie wymaga suchych warunków, ale jest nieuporządkowany (szlam Al) i ładowanie więcej niż 20...25g P2P jest trudne w obsłudze (zbyt egzotermiczne). Można wykonać wiele kolb Al/Hg równolegle. Borohydryd jest czystszą procedurą, ale woda może bardzo zaszkodzić.
2. Około 70% molowych. W przybliżeniu otrzymasz 1g z 1g
3. Używam tylko racemicznego i jest to dobry produkt. Bardziej euforyczny, więcej energii. Racemic można przekształcić w D-met, ale stracisz około 50%. L-met można ponownie przekształcić w racemat, ale to już inna historia
2. Około 70% molowych. W przybliżeniu otrzymasz 1g z 1g
3. Używam tylko racemicznego i jest to dobry produkt. Bardziej euforyczny, więcej energii. Racemic można przekształcić w D-met, ale stracisz około 50%. L-met można ponownie przekształcić w racemat, ale to już inna historia
- By lalalander
Dziękujemy. Ponieważ uzyskanie wysokiej wydajności w syntezie P2P jest nieco żmudne, myślę, że będę kontynuował metodę P2NP poprzez syntezę nitroetanu. Rozmawiałem z kimś, kto syntetyzował nitroetan z dużą ilością odczynnika i powiedział, że osiągnął dobre wyniki. Miałem też okazję zobaczyć kilka zdjęć. Nie mogę się doczekać, aby podzielić się wynikami.
- By TheNut22
OK, i niczego nie destylowałem. Ani MPB, ani acetoksy, ani mojego P2P, ale moim minusem było to, że nie zrobiłem dobrze zmydlania acetoksy. Nie, kiedy zrobiłem to dobrze, otrzymałem 13 g ciemnopomarańczowego P2P, które umyłem a'la wujek Fester. Otrzymałem tak czysty P2P, że widzę przez niego. I zadziałało w moim Leuckarcie z formamidem plus katalizatorem mrówczanem amonu i katalizatorem ZnCl2 (można go użyć). Mam lepszy katalizator AlCl3 dla Leuckart, ale myślałem, że zrobiłem to źle. Tak więc, przy odpowiednim oczyszczeniu (oczyściłem również moją acetoksy i otrzymałem czysty, bardzo słodko pachnący żółty olej. I czytałem, że PDF, kiedy nie destylowali P2P i testowali zanieczyszczenia, w P2P były zanieczyszczenia, ale w BARDZO małej ilości.
Nie mam już nawet aparatury destylacyjnej, ponieważ ta tania aparatura, którą kupiłem, bardzo łatwo się psuje. Na przykład moje mieszadło magnetyczne zepsuło się w moim płaszczu grzewczym w pierwszym tygodniu, jeśli dobrze pamiętam. Musiałem więc ponownie kupić cały zestaw. Teraz mam tylko erlenmeyera, złamany szklany patyczek, kolumnę zwrotną i płaszcz grzewczy. Stłukłem też kolbę miarową o pojemności 100 ml. CHOLERA!
Czy ktoś może mi doradzić, jaki rodzaj aparatury muszę kupić, aby uzyskać próżnię do destylacji. Mam otwory próżniowe w tych szklankach. I kosztują 24/40 dolarów. Co to znaczy, tak naprawdę nie wiem, myślę, że oznacza to ilość próżni, czy co?!
Nie mam już nawet aparatury destylacyjnej, ponieważ ta tania aparatura, którą kupiłem, bardzo łatwo się psuje. Na przykład moje mieszadło magnetyczne zepsuło się w moim płaszczu grzewczym w pierwszym tygodniu, jeśli dobrze pamiętam. Musiałem więc ponownie kupić cały zestaw. Teraz mam tylko erlenmeyera, złamany szklany patyczek, kolumnę zwrotną i płaszcz grzewczy. Stłukłem też kolbę miarową o pojemności 100 ml. CHOLERA!
Czy ktoś może mi doradzić, jaki rodzaj aparatury muszę kupić, aby uzyskać próżnię do destylacji. Mam otwory próżniowe w tych szklankach. I kosztują 24/40 dolarów. Co to znaczy, tak naprawdę nie wiem, myślę, że oznacza to ilość próżni, czy co?!