Odczynniki i materiały:
Kolbę do destylacji z parą wodną wypełnia się P2P, który ma zostać oczyszczony, a następnie napełnia się ją do połowy wstępnie przygotowanym roztworem węglanu potasu. Rys. 1
Podłączany jest skraplacz pary i montowany jest cały zestaw do destylacji z parą wodną. Ilość pary z wytwornicy pary powinna być większa niż ta, która byłaby wytwarzana podczas zwykłego wrzenia P2P w kolbie (tj. kolba zawierająca P2P powinna mieć mniejszą objętość niż wytwornica pary). Rys. 2
Masa w kolbie destylacyjnej jest regulowana w celu osiągnięcia równomiernego i stałego wrzenia bez wstrząsów hydraulicznych (do kolby dodaje się małe kamienie warzelne wykonane z ceramiki lub szkła, aby zapobiec uderzeniom; w przypadku wstrząsów hydraulicznych podczas wrzenia, do kolby należy dodać niewielką ilość wody destylowanej, aby znormalizować proces wrzenia). Destylacja jest kontynuowana do momentu, gdy woda z oleistymi kroplami P2P przestanie być dostarczana do kolby odbiorczej. Rys. 3
Wygląd P2P w kolbie destylacyjnej podczas procesu. Rys. 4
W kolbie destylacyjnej na dnie pozostają ciężkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia. Rys. 5
Woda destylowana razem z P2P. Rys. 6
Roztwór chlorku sodu jest przygotowywany w celu ułatwienia unoszenia się P2P i usprawnienia procesu separacji. Wodę destylowaną z P2P wlewa się do dużego rozdzielacza i dodaje przygotowany roztwór chlorku sodu. Emulsje odstawia się na pewien czas (co najmniej kilka godzin). Dolna warstwa wodna jest następnie odsączana, ponieważ zawiera niewielką ilość zemulgowanego fenyloacetonu, który może być ponownie użyty do destylacji z nowymi porcjami P2P. Rys. 7
Warstwa zawierająca P2P jest odprowadzana do pojemnika z żelem krzemionkowym w celu wysuszenia i dalszego wykorzystania. Rys. 8
Otrzymany P2P jest produktem o czystości nie mniejszej niż 99%. Proces destylacji trwa 2 dni, a wydajność wynosi 100,02 gramów, co odpowiada 68,98%. Rys. 9
Pochodną wodorosiarczynu P2P otrzymuje się przez dodanie brudnego P2P (bez rozpuszczalników) do równej objętości stężonego wodorosiarczynu sodu przy bardzo intensywnym mieszaniu aż do całkowitej krystalizacji. Rys. 11
Dwusiarczynowa pochodna P2P jest nierozpuszczalna w eterze dietylowym, co ułatwia wymywanie zanieczyszczeń. Można ją również szybko przemyć butanolem, w którym wodorosiarczynowa pochodna P2P jest również słabo rozpuszczalna. Jednak ze względu na kwaśne właściwości alkoholi nastąpi rozkład z uwolnieniem P2P, który będzie musiał zostać ponownie oddzielony od ługów macierzystych. Po przemyciu wodorosiarczynowa pochodna P2P jest dodawana do roztworu węglanu potasu lub sodu, gdzie P2P jest uwalniany i może być oddzielony od roztworu alkalicznego, przemyty wodnym roztworem chlorku sodu, w razie potrzeby przefiltrowany i wysuszony żelem krzemionkowym. Rys. 12
- 145 ml nierafinowanego P2P otrzymanego w wyniku redukcji P2NP za pomocą borowodorku
- 300-400 ml 10% wodnego roztworu węglanu potasu
- 4 litry wody destylowanej
- 500 ml (100 g chlorku sodu) 20% wodnego roztworu chlorku sodu
- Kolby o pojemności 1 litra, 2 litrów, 500 ml i 250 ml
- Zlewki
- Lejek
- 2-litrowy lejek rozdzielający
- Chłodnica kulista
- Szklane adaptery
- Teflonowa rurka parowa
- Grzałka
Przeprowadzanie procesu oczyszczania P2P poprzez destylację z parą wodną
Kolbę do destylacji z parą wodną wypełnia się P2P, który ma zostać oczyszczony, a następnie napełnia się ją do połowy wstępnie przygotowanym roztworem węglanu potasu. Rys. 1Podłączany jest skraplacz pary i montowany jest cały zestaw do destylacji z parą wodną. Ilość pary z wytwornicy pary powinna być większa niż ta, która byłaby wytwarzana podczas zwykłego wrzenia P2P w kolbie (tj. kolba zawierająca P2P powinna mieć mniejszą objętość niż wytwornica pary). Rys. 2
Masa w kolbie destylacyjnej jest regulowana w celu osiągnięcia równomiernego i stałego wrzenia bez wstrząsów hydraulicznych (do kolby dodaje się małe kamienie warzelne wykonane z ceramiki lub szkła, aby zapobiec uderzeniom; w przypadku wstrząsów hydraulicznych podczas wrzenia, do kolby należy dodać niewielką ilość wody destylowanej, aby znormalizować proces wrzenia). Destylacja jest kontynuowana do momentu, gdy woda z oleistymi kroplami P2P przestanie być dostarczana do kolby odbiorczej. Rys. 3
Wygląd P2P w kolbie destylacyjnej podczas procesu. Rys. 4
W kolbie destylacyjnej na dnie pozostają ciężkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia. Rys. 5
Woda destylowana razem z P2P. Rys. 6
Roztwór chlorku sodu jest przygotowywany w celu ułatwienia unoszenia się P2P i usprawnienia procesu separacji. Wodę destylowaną z P2P wlewa się do dużego rozdzielacza i dodaje przygotowany roztwór chlorku sodu. Emulsje odstawia się na pewien czas (co najmniej kilka godzin). Dolna warstwa wodna jest następnie odsączana, ponieważ zawiera niewielką ilość zemulgowanego fenyloacetonu, który może być ponownie użyty do destylacji z nowymi porcjami P2P. Rys. 7
Warstwa zawierająca P2P jest odprowadzana do pojemnika z żelem krzemionkowym w celu wysuszenia i dalszego wykorzystania. Rys. 8
Otrzymany P2P jest produktem o czystości nie mniejszej niż 99%. Proces destylacji trwa 2 dni, a wydajność wynosi 100,02 gramów, co odpowiada 68,98%. Rys. 9
Metody oczyszczania P2P
Podczas produkcji P2P, zwłaszcza przy użyciu nierafinowanych odczynników wyjściowych i rozpuszczalników, będą występować ciągłe wyzwania w prowadzeniu dalszych syntez i, co najważniejsze, w uzyskaniu pożądanej wydajności produktu. Aby osiągnąć pożądane wyniki syntezy, konieczne jest oczyszczenie wyjściowego P2P z zanieczyszczeń.
Istnieje kilka metod oczyszczania P2P z zanieczyszczeń, w tym oczyszczanie poprzez pochodną wodorosiarczynu i prostą destylację z parą wodną. Każda z tych metod jest odpowiednia dla określonych warunków pracy.
Metoda wodorosiarczynowa. Polega ona na selektywnej reakcji P2P z wodorosiarczynem sodu, tworząc związek w postaci krystalicznej kremowej masy. Rys. 10
Istnieje kilka metod oczyszczania P2P z zanieczyszczeń, w tym oczyszczanie poprzez pochodną wodorosiarczynu i prostą destylację z parą wodną. Każda z tych metod jest odpowiednia dla określonych warunków pracy.
Metoda wodorosiarczynowa. Polega ona na selektywnej reakcji P2P z wodorosiarczynem sodu, tworząc związek w postaci krystalicznej kremowej masy. Rys. 10
Pochodną wodorosiarczynu P2P otrzymuje się przez dodanie brudnego P2P (bez rozpuszczalników) do równej objętości stężonego wodorosiarczynu sodu przy bardzo intensywnym mieszaniu aż do całkowitej krystalizacji. Rys. 11
Dwusiarczynowa pochodna P2P jest nierozpuszczalna w eterze dietylowym, co ułatwia wymywanie zanieczyszczeń. Można ją również szybko przemyć butanolem, w którym wodorosiarczynowa pochodna P2P jest również słabo rozpuszczalna. Jednak ze względu na kwaśne właściwości alkoholi nastąpi rozkład z uwolnieniem P2P, który będzie musiał zostać ponownie oddzielony od ługów macierzystych. Po przemyciu wodorosiarczynowa pochodna P2P jest dodawana do roztworu węglanu potasu lub sodu, gdzie P2P jest uwalniany i może być oddzielony od roztworu alkalicznego, przemyty wodnym roztworem chlorku sodu, w razie potrzeby przefiltrowany i wysuszony żelem krzemionkowym. Rys. 12
P2P otrzymany tą metodą spełnia specyfikacje handlowe podane w karcie charakterystyki (SDS).
Procesy interakcji P2P z wodorosiarczynem sodu i interakcji pochodnej wodorosiarczynu z węglanem przebiegają zgodnie ze schematem 1.
Procesy interakcji P2P z wodorosiarczynem sodu i interakcji pochodnej wodorosiarczynu z węglanem przebiegają zgodnie ze schematem 1.
Wadą tej metody jest problematyczna krystalizacja, szczególnie w przypadku dużych objętości przekraczających 1 litr. Dodatkowo, otrzymywanie wodorosiarczynu sodu i przemywanie otrzymanej pochodnej może być trudne w przypadku stosowania alkoholi. Wydajność przy użyciu alkoholi wynosi 40-50% czystego P2P, a ponadto wymaga ponownej izolacji z ługów macierzystych.
Destylacja z parą wodną. Destylacja z parą wodną jest prostą, ale czasochłonną metodą oczyszczania substancji o wysokiej temperaturze wrzenia. W tym badaniu, silnie zanieczyszczony P2P, otrzymany z nieskrystalizowanego P2NP poprzez redukcję borohydrykiem sodu, został oczyszczony za pomocą destylacji z parą wodną. Destylację z parą wodną nierafinowanego P2P zaleca się prowadzić w obecności węglanu potasu w celu dodatkowego usunięcia zanieczyszczeń.
Proces destylacji można zintensyfikować stosując wytwornice pary o co najmniej niewielkim ciśnieniu i wydajności objętościowej. W przypadku ciągłej i stałej produkcji zaleca się, aby woda destylowana (jeśli nie ma zmiany koloru i zanieczyszczeń) oddzielona od P2P była zawracana z powrotem do cyklu destylacji w celu przygotowania roztworu węglanu potasu, zmniejszając ogólne straty drogiego i rzadkiego P2P.
Podczas projektowania instalacji destylacji zparą wodną dla dużych ilości P2P (5 litrów i więcej) należy dokładnie rozważyć przepustowość skraplacza, aby uniknąć wahań ciśnienia z generatora pary, które mogłyby prowadzić do eksplozji.
P2P otrzymany metodą destylacji z parą wodną ma czystość nie mniejszą niż 99%. Wydajność P2Pwynosi 68%.
Łącząc metody otrzymywania pochodnej wodorosiarczynu, a następnie jej rozkładu w roztworze węglanu potasu i destylacji z parą wodną, można uzyskać czystość P2P na poziomie 99,9% lub wyższym, ale wydajność P2P wynosi 40-50%. Zostało to potwierdzone odpowiednimi metodami analitycznymi, takimi jak TLC i refraktometria. Rys. 13
Destylacja z parą wodną. Destylacja z parą wodną jest prostą, ale czasochłonną metodą oczyszczania substancji o wysokiej temperaturze wrzenia. W tym badaniu, silnie zanieczyszczony P2P, otrzymany z nieskrystalizowanego P2NP poprzez redukcję borohydrykiem sodu, został oczyszczony za pomocą destylacji z parą wodną. Destylację z parą wodną nierafinowanego P2P zaleca się prowadzić w obecności węglanu potasu w celu dodatkowego usunięcia zanieczyszczeń.
Proces destylacji można zintensyfikować stosując wytwornice pary o co najmniej niewielkim ciśnieniu i wydajności objętościowej. W przypadku ciągłej i stałej produkcji zaleca się, aby woda destylowana (jeśli nie ma zmiany koloru i zanieczyszczeń) oddzielona od P2P była zawracana z powrotem do cyklu destylacji w celu przygotowania roztworu węglanu potasu, zmniejszając ogólne straty drogiego i rzadkiego P2P.
Podczas projektowania instalacji destylacji zparą wodną dla dużych ilości P2P (5 litrów i więcej) należy dokładnie rozważyć przepustowość skraplacza, aby uniknąć wahań ciśnienia z generatora pary, które mogłyby prowadzić do eksplozji.
P2P otrzymany metodą destylacji z parą wodną ma czystość nie mniejszą niż 99%. Wydajność P2Pwynosi 68%.
Łącząc metody otrzymywania pochodnej wodorosiarczynu, a następnie jej rozkładu w roztworze węglanu potasu i destylacji z parą wodną, można uzyskać czystość P2P na poziomie 99,9% lub wyższym, ale wydajność P2P wynosi 40-50%. Zostało to potwierdzone odpowiednimi metodami analitycznymi, takimi jak TLC i refraktometria. Rys. 13
Spoiler.
Wkrótce pojawi się wideo z destylacji P2P z parą wodną! Materiały wideo są już edytowane!!!
Last edited by a moderator:
