problemas de amalgamação

[CharmingKid]

Olá a todos,

Estou com um problema com o amálgama Al/Hg. Tentei algumas vezes e não sei o que estou fazendo de errado, e fiz isso em escala menor (10 ml de PMK) - depois que a amalgamação começou (indicada pela formação de pequenas bolhas e água cinza), adicionei a metilamina e o PMK e parece que algo aconteceu - porque a temperatura subiu para 50 graus Celsius, mas depois ficou lá por aproximadamente uma hora e, em seguida, esfriou até a temperatura ambiente e toda a folha de alumínio desapareceu

O que você acha?

 

[G.Patton]

Olá, o que é um problema? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
O problema é que, aparentemente, a reação não está acontecendo e não tenho certeza do motivo - a reação deveria demorar muito mais e ficar muito mais quente

 

[UWe9o12jkied91d]

Você está pesando seus sais? Se as proporções estiverem corretas, a amalgamação será suave até que todo o alumínio flutue e, em seguida, comece a funcionar.
Se tudo estiver certo, tente enxaguar apenas uma vez. Além disso, você pode estar resfriando demais à primeira vista da expansão térmica.

 

[G.Patton]

É muito difícil entender seu problema sem imagens. Você acha que a reação não acontece, mas não tem nenhuma prova, certo? Você leu minha postagem? Você precisa ferver a mistura da reação após o autoaquecimento.

 

[CharmingKid]

Sim, eu peso a folha de alumínio e o mercúrio (no meu caso, tenho dicloreto de mercúrio). Não acho que a amálgama esteja muito violenta e acho que tenho a proporção correta - 20 gramas de papel-alumínio e 0,1 grama de HgCl2 , mas tentarei novamente com água mais quente e um enxágue.

 

[CharmingKid]

Eu li sua postagem, mas ela se refere à síntese de metanfetamina e eu preciso da síntese de MDMA, mas tentarei ferver minha mistura de reação da próxima vez

 

[G.Patton]

Acho que é muito pequeno. Acho que 0,3-0,35 está bom. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Desculpe, foi um erro meu. Achei que estávamos falando de p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

você precisa de cerca de 0,1g / 12g ish alu

 

[CharmingKid]

Então, tentei novamente várias vezes e acho que a amálgama funcionou bem, mas depois extraí a mistura da reação com NaOH e isopropanol - e tentei evaporar o isopropanol sob vácuo, mas, em vez disso, obtive a destilação do IPA e, quando o despejei na solução de HCl, ele não parecia óleo - ele se dissolveu na solução de HCl (como você pode ver na figura).
E não tenho certeza - acho que provavelmente ainda havia muito IPA na solução e essa é a razão pela qual ele se dissolveu.
Portanto, tenho duas perguntas
1. existe outra maneira de evaporar o IPA?
2. há algo que eu possa fazer para salvar o que tenho?

 

[UWe9o12jkied91d]

De qualquer forma, você deve precipitar gota a gota com agitação enérgica e observar atentamente quando começar a precipitar muito pouco a cada gota, verificar o pH. Além disso, o uso de HCl aq. vai atrapalhar seus rendimentos e criar produtos secundários e colorir sua massa de reação,

 

[Fenster]

Por que isso seria diferente?

A redução do MDP2P deve ser feita da mesma forma que a do P2P, mas apenas as etapas de purificação variam. Sugiro que você investigue os work ups de Jesse Pinkmans que ele postou no rodium e que dê uma olhada no trabalho de Ritter sobre reduções de MDP2P.