Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala de 10L)

[btcboss2022]

Acrescentei as duas formas de hidrólise da N-Formilanfetamina e, como sempre, é a MINHA forma e funciona para MIM, não significa que seja a única e oficial.

N-Formilanfetamina

1. Coloque 10L de P2P no reator, adicione 15L de formamida e 7L de ácido fórmico, agitando lentamente com refluxo durante 5 horas a 140/150C.
2. Interrompa o aquecimento e resfrie-o até uma temperatura em que seja possível adicionar H2O sem grande evaporação, adicione 13,33 L de H2O, misture e deixe separar as camadas.
3. Mantenha a camada superior (camada de óleo)
4. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas se separarem completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 3, misture-as, seque-as com Na2SO4 ou MgSO4 anidro, filtre-as e evapore o DCM (opcional).
5. Você deve obter cerca de 11 litros de N-Formilanfetamina.

Hidrólise da N-Formilanfetamina por HCL

1. Coloque 11 litros de N-Formilanfetamina no reator, adicione lentamente 11 litros (1:1) de HCL 37%, agitando lentamente com refluxo durante 2 horas a 80/90C.
2. Interrompa o aquecimento e resfrie até 25°C. Adicione 10 litros de mistura de DCM e deixe as camadas se separarem.
3. Mantenha a camada superior e a camada inferior (a camada de DCM é descartada).
4. Adicione a camada superior fria a uma solução fria anterior de 1,66 kg de NaOH + 2,66 litros de H20 e deixe esfriar à temperatura ambiente por 12 horas.
5. 2 camadas separadas, mantenha a camada superior (camada de óleo)
6. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas se separarem completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 5, misture-as e evapore o DCM (opcional).
7. A mistura é destilada a vapor a 140-145 °C para obter um óleo transparente. A 100 °C, o óleo começa a escorrer no resfriador. A 130 °C, ligue o vapor e não o aqueça a mais de 150 °C; nesse caso, você obterá um óleo amarelo.
8. Deixe separar completamente as duas camadas do frasco receptor de destilação, mantenha a camada superior (camada de óleo)
9. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas se separarem completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 8, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM (opcional).
10. São obtidos 8,3 litros de base livre de anfetamina.

Hidrólise da N-Formilanfetamina por meio de NaOH

1. Coloque 11 litros de N-Formilanfetamina no reator, adicione 13 litros de solução fria anterior de NaOH a 65% e agite lentamente com refluxo durante 2 a 3 horas a 110°C.
2. Interrompa o aquecimento e resfrie-o à temperatura ambiente
3. Mantenha a camada superior (camada de óleo)
4. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas se separarem completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 3, misture-as e evapore o DCM.
5. A mistura é destilada a vapor a 140-145 °C para obter um óleo transparente. A 100 °C, o óleo começa a escorrer no resfriador. A 130 °C, ligue o vapor e não o aqueça a mais de 150 °C; nesse caso, você obterá um óleo amarelo.
6. Deixe separar completamente as duas camadas do frasco receptor de destilação, mantenha a camada superior (camada de óleo)
7. A camada inferior (camada de água) é extraída com DCM, deixe as camadas se separarem completamente, adicione a camada inferior (camada de DCM) à camada mantida no ponto 6, misture-as, seque-as com Na2SO4 anidro ou MgSO4, filtre-as e evapore o DCM (opcional).
8. São obtidos 8,5 litros de base livre de anfetamina.

 

[btcboss2022]

Esqueci de acrescentar que é preciso ter cuidado com o odor e a fumaça da amônia na forma de NaOH ;-)

 

[Davidrobinson]

Esse é um bom rendimento. Quanto tempo você está levando para destilar a vapor 8,5 litros de freebase?

 

[btcboss2022]

Muitas horas, mas depende do equipamento também. No meu caso, preciso esperar 1 hora apenas para ter o vapor na temperatura necessária, essa é a pior parte do processo, honestamente, mas todo mundo tem o mesmo "problema" quando precisa destilar óleo com água, mesmo com vapor.

 

[sankharaKokosDreams]

então você não fez isso?
é uma pergunta simples.

 

[btcboss2022]

Ok, ok, vocês me pegaram, eu não fiz isso, é impossível enganar pessoas tão inteligentes como vocês, sankharaKokosDreams, tweaker2... não sei como vocês não me descobriram antes!
Obrigado por compartilhar seu valioso tempo no fórum, pois suas habilidades de detetive estão à altura da tarefa do FBI, DEA, EUROPOL...

Agora que você me descobriu, vou lhe explicar a verdade:

Sou apenas um adolescente chato, sem trabalho, sem amigos e com medo de sair de casa. O único contato com o mundo é o meu computador.
Tive que sair do ensino médio porque mexiam comigo, riam de mim...

Vi Breaking Bad na Netflix e depois encontrei este fórum e achei que seria divertido postar informações falsas, síntese, fotos... e imaginar a cara das pessoas depois de fazer uma síntese totalmente inventada. Você não sabe o que eu passei a rir imaginando essas caras hahahaah como elas são estúpidas

Agora que você me caçou, não sei o que farei durante todo o dia em que esse fórum foi meu principal entretenimento, não sei se conseguirei superar isso e tenho medo de fazer alguma loucura contra mim mesmo. Se isso acontecer, isso recairá sobre suas consciências e vocês deverão viver com isso.

PD: Para aqueles que não entenderam essa mensagem, eu a resumo:

Não postarei mais nada, nem ajudarei ninguém por MP ou de qualquer outra forma, que é o que se conseguiu ao tratar assim pessoas altruístas sem nenhum tipo de interesse econômico ou pessoal, apenas o incentivo de compartilhar experiências. Poderia ser uma situação a ser considerada pelos administradores do fórum para tentar evitar futuros casos, se considerarem apropriado. De qualquer forma, você viverá sem mim, não se preocupe, tudo ficará bem.
Boa sorte e obrigado.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tamanho do reator? 50L ?

 

[btcboss2022]

Eu uso 100 litros, mas com quantidades maiores, 50 litros são mais do que suficientes para a síntese postada.

 

[ossi]

Olá,

obrigado por seu esforço.
H2O se mistura com o quê? não entendo isso

 

[Davidrobinson]

Adicione h20 à reação. Leia, como você não entende isso? É um texto muito bom.
E o melhor rendimento que já vi relatado para o Leuckart

 

[ossi]

agora entendo, ele quer dizer misturar isso. eu entendi antes de misturar h20. porque vírgula

 

[blackburn]

Ácido fórmico 85% funciona?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Também é possível substituir fomamide por outra coisa?

/Obrigado

 

[UWe9o12jkied91d]

A formamida é a chave para esses rendimentos

 

[btcboss2022]

É possível com o carbonato de amônia, mas o processo é diferente com as etapas anteriores.

 

[btcboss2022]

Duvido que você consiga encontrar fórmico acima de 85% ;-)

 

[41Dxflatline]

Você usa o ácido fórmico no carbonato de amônio para produzir formiato de amônio, que pode ser usado na reação para produzir formamida in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 quando você diz para ligar o vapor a 130C, isso significa que a mistura que destilamos está nessa temperatura e depois adicionamos o vapor de outra fonte (que é o vapor normal com temperatura de 100C, certo)?

 

[btcboss2022]

O vapor pode estar em temperaturas diferentes dependendo da pressão de saída, mais pressão, mais temperatura.
Eu uso uma fonte de aquecimento, não apenas o vapor. Se você tiver pressão e temperatura suficientes no vapor, é possível que ele funcione sem a fonte de aquecimento, mas nunca testei isso.
Acho que é mais fácil encontrar uma fonte de aquecimento do que um equipamento com a pressão e a temperatura necessárias para o vapor, pelo menos em grande escala.

 

[tweaker2]

este artigo é um lixo.Em primeiro lugar, a temperatura com a formamida é muito baixa, 140-150 parece correta se você estiver usando formiato de amônio, mas a formamida precisa de uma temperatura mais alta, se bem me lembro. Em segundo lugar, a N-Formilanfetamina é uma massa sólida, não líquida, e por que você tentaria extraí-la da mistura de reação?1 por massa molar, não por volume.Por que você torna tudo tão complicado? Leuckart é uma hidrólise de refluxo simples e, em seguida, basificação e destilação a vapor, tudo no mesmo recipiente, de modo que não são necessárias extrações ou solventes. Duvido muito que você já tenha feito essa reação e, se tiver feito, seus rendimentos serão próximos de zero se você fizer como diz.

 

[btcboss2022]

Primeira frase de minha postagem:
"AMINHA maneira e a que funciona para MIM não significa que seja a única e oficial"
De qualquer forma, se você tiver alguma dúvida sobre se eu fiz isso ou não, está convidado a verificar. Estou sempre aberto a aprender ;-) poderíamos encontrar uma maneira de você vir à minha casa.
E, honestamente, em todos os sintetizadores testados, nunca encontrei uma N-formilanfetamina sólida que pudesse ser interessante. Obrigado.

 

[Davidrobinson]

Se você executasse um leuckart a 140 150 com formiato de amônia, ele só se decomporia em formamida de qualquer maneira

 

[TheNut22]

Concordo plenamente. Alguns químicos russos fazem o Leuckart com formiato de amônio mesmo em temperaturas tão baixas quanto 120 °C.
120 C. Eu faço o meu a 140-150 C com formiato de amônio. Com a formamida, a temperatura fica em torno de 155-165 C. Mesmo que o formiato se transforme em formamida, a temperatura e o mecanismo são diferentes com esses dois reagentes.

 

[TheNut22]

É uma síntese diferente com formiato, se você não quiser que ele se converta em formamida "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

A n-formilanfetamina é um líquido oleoso levemente amarelado

 

[TheNut22]

Foi para o lixo. Não sei o que diabos está errado com meu Leuckart. Tempo de reação: 20 horas, temperatura: 150-160 C (formamida), e todos os reagentes estavam nas quantidades certas. Será que meu agitador magnético está quebrado e eu não o agito com mais frequência ou o quê? Minha N-Formil amina está sempre preta. Será que eu a queimo? E quando faço a hidrólise de base, não há muita ou nenhuma produção de gás de amônia, então minha N-formil "amina" não é amina de forma alguma? Alguém pode me ajudar? Meu P2P tinha uma quantidade de 8 gramas + outros reagentes.

 

[TheNut22]

OK. O que estava errado, era o meu chamado "P2P", que não era P2P.

 

[Davidrobinson]

E não há nada de errado com a quantidade de ácido para a hidrólise. Você já fez essa síntese antes, tweaker?

 

[tweaker2]

Não há nada de errado com a hidrólise? sim, há quase tudo. sim, já fiz essa síntese com meu amigo há muito tempo.

 

[TheNut22]

Não me importo com o que o OrgUnikum dirá sobre isso, mas tenho artigos que mostram que o ZnCl2 e o AlCl3 são bons catalisadores na reação de Leuckart.

 

[OrgUnikum]

Digo que desejo sinceramente que isso funcione. Li artigos e patentes sobre o Leuckart em massa com ou sem catalisador, com ou sem cerimônias de vodu, mas não o vi funcionar. Os rendimentos alegados de 95% com o níquel como catalisador, que foram postados uma vez, infelizmente não eram verdadeiros.
Primeiramente, descartei o AlCl3 porque, se for anidro, é muito higroscópico e não é um catalisador muito bom quando molhado, mas, pensando melhor, essa retenção de água pode ser a chave para o funcionamento e não qualquer função catalítica. Como a reação precisa de água, mas também de temperaturas em que toda a água é expelida, o que é contraditório. O AlCl3 retém a água tão fortemente que, mesmo nas altas temperaturas necessárias, ainda haverá água ligada ao AlCl3 e ela ainda estará disponível para que a reação prossiga. Uma reviravolta interessante.