Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala de 10L)

[Bartholomeus]

primeira foto após 6 horas de refluxo de Leuckart
segunda foto: uma pequena quantidade dessa reação de refluxo de 6 horas foi despejada em um funil de separação e água fria foi adicionada a ela

Alguém pode confirmar se isso é bom?
Por que o n-formil na separação é amarelo?
Por que ele não é laranja e transparente?

A reação deve ser executada por mais tempo?
Vocês usam o resfriador na posição como se estivessem fazendo a destilação ou apenas colocam o resfriador no frasco e executam o refluxo normal?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Você não está fazendo a primeira etapa do leuсkart corretamente. Sua cor não é a que deveria ser.
Acho que, na verdade, você tem uma quantidade mínima de n-formilanfetamina.
A cor deveria ser um conhaque forte.
Como eu disse anteriormente, o mais importante é fazer o primeiro estágio corretamente.
Se você obtiver mais de 90% de n-formilanfetamina, a hidrólise final lhe dará um grande rendimento.

 

[Bartholomeus]

Poderia me dizer resumidamente o que fazer no primeiro estágio - girar o condensador para o modo de destilação e destilar toda a água lentamente?
Depois que toda a água sair, girar o condensador para a configuração de refluxo e fazer o refluxo de 6 horas?
Ou o que estou fazendo de errado?
A cor do conhaque deve ser marrom-alaranjada?

 

[Hank Schrader]

cor.

 

[blackburn]

Oi @ChingShih, você foi além com a hidrólise?

 

[Bartholomeus]

Não, ainda não

 

[Saul]

@ChingShih
Você segue a rota formamida + ácido fórmico 75%?
O refluxo não é importante no início da reação por causa da água.
O ponto de ebulição da formamida é 220°c
O ponto de ebulição do ácido fórmico 85% é 108°C
O ponto de ebulição do ácido fórmico 75% é 100,7°c
Por esse motivo, é muito melhor usar ácido fórmico 85% puro.
Portanto, se você iniciar a reação a 100°c, na primeira hora, aproximadamente
sua água evapora primeiro?

Quando a água tiver desaparecido, use o refluxo e, a partir daí, 6 horas de cozimento.

 

[OrgUnikum]

Você pode pesquisar o ponto de ebulição do ácido fórmico a 75%. É mais ou menos 117 °C, pois o ácido fórmico forma um azeótropo de alta ebulição com a água, o que não é muito intuitivo, mas é assim que funciona.

 

[Saul]

para as pessoas que também buscam ansfers
há diferentes tópicos aqui no BB al, desde o sal bmk até a base livre A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagiu em uma mensagem privada para mim. Eu compartilho com você ;-)
ChingShih diz
Eu faço a rota formamida + ácido fórmico 85%
Mas quando a reação de Leuckart se aquece, ela é diretamente aquecida a 160 graus Celsius
ela não fica a 100 graus como você escreveu
Portanto, não sei se as pessoas primeiro destilam a água e depois fazem o refluxo ou não.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
resposta

Olá, eu sei, meu amigo, mas você precisa tomá-lo a 100°c, não mais do que isso, na primeira hora.
essa é a única maneira de se livrar dos restos de água
porque o ponto de ebulição da água é 100°C
e o ponto de ebulição do fórmico 85% é 108°C
após 1 hora, use refluxo

 

[TheNut22]

 

[KGB]

Não há necessidade de destilar nada se o aquecimento for suficientemente alto. Se a temperatura da reação cair muito e não for possível aquecê-la, então há muita água na reação e só então será necessário destilar.

 

[ossi]

Olá,

"1. coloque 11L de N-Formilanfetamina no reator, adicione 13L de solução fria anterior de NaOH a 65%, agitando lentamente com refluxo durante 2-3 horas a 110C."


Li aqui em algum lugar que a hidrólise com NaOH + metanol proporciona um rendimento muito maior. você pode confirmar isso?
Se sim, pode descrever com mais detalhes?

Muito obrigado

 

[OrgUnikum]

Para cerca de 30 g de formilanfetamina:
150 ml de álcool etílico (desnaturado serve), 40g de KOH e 35 ml de água, refluxo por 40 a 100 minutos, deixe esfriar, acidifique com HCl diluído, destile o etanol e uma boa quantidade de água (para remover impurezas destiláveis a vapor, como P2P), deixe esfriar um pouco, basifique com NaOH ou KOH frio em água até ph >12, adicione água suficiente e destile a vapor a anfetamina do frasco (a temperatura do vapor medida na entrada do condensador é de 94 a 98 °C - deve haver sempre muita água no frasco para que isso funcione bem).
Isso é muito mais rápido e dizem que é a melhor maneira de fazer a hidrólise, exceto por fazer exatamente o mesmo em 5 a 15 minutos de refluxo no micro-ondas.
Foi o que me disseram. No entanto, não tenho experiência suficiente com o Leuckart para fazer um julgamento pessoal.

 

[blackburn]

Muito obrigado a @btcboss2022 por sua ajuda e por este artigo. tudo funciona como deveria, a síntese pode ser escalonada linearmente, com um resultado muito bom. e para todos vocês que me odeiam e que nem sequer tentaram a síntese/escrita, antes de abrirem a boca e pensarem que são especialistas, podem comer minha merda!

 

[Davidrobinson]

Quais foram os rendimentos que você obteve, meu amigo?

 

[blackburn]

O rendimento foi de cerca de 70% sem extração de DCM, após a destilação.view attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

que escala você fez e que tipo de hidrólise? a camada superior de óleo parece extremamente fina

 

[blackburn]

Pequena escala, 100g p2p. A hidrólise foi feita com NaOH.

 

[blackburn]

Também gostaria de observar que não usei destilação a vapor, apenas destilação normal. A 120-130c

 

[OrgUnikum]

O vapor externo superaquecido com certeza acelera consideravelmente o processo e não tenho dúvidas de que, no final, haverá mais óleo no frasco de coleta. Mas receio que não se trate de mais base de anfetamina, mas de outros materiais formados na reação. Tanto a anfetamina quanto a metanfetamina destilam de bom grado com vapor, mesmo em um frasco que está apenas fervendo, e isso não é apenas minha imaginação, mas está bem documentado na literatura.
Esse é mais um ponto quando alguém usa seu método de hidrólise básica, pois quando a hidrólise ácida é usada, como na hidrólise ácida, há uma etapa de lavagem com DCM antes da basificação incluída, que remove todos os materiais indesejáveis não básicos, como restos de P2P, e essa etapa não existe no procedimento com base.

Quero expressar minha gratidão por você ter postado esse método de larga escala aqui. Eu o aprecio muito e quero garantir que o que escrevo tem a intenção de ser construtivo e não é uma tentativa de criticá-lo pessoalmente ou de ridicularizar suas habilidades e realizações.

Não sei se você trata o óleo dessa reação de alguma outra forma, em termos de preparação, para obter maior qualidade e remover impurezas, ou se o processa diretamente como "Paste" e, seja como for, não estou aqui para julgar, se seus clientes estão satisfeitos, eles estão satisfeitos.
Para consumo pessoal, prefiro fazer uma destilação a vapor bem suave e depois acrescentar mais algumas etapas, mas sou muito velho e fiquei muito sensível às impurezas em geral.....

 

[btcboss2022]

Não se assuste com esse ponto, pois posso lhe garantir que há mais base de anfetamina que é medida após a extração com solvente.
Em química, às vezes (não muitas) a literatura difere um pouco da realidade sintética e esse é possivelmente um desses casos. De qualquer forma, insisto que você mesmo pode verificar isso sem problemas e depois comentar aqui.
A lavagem com solvente é um procedimento opcional, pois será destilado a vapor de qualquer forma e, após a destilação, não haverá impurezas, mas mesmo que você tenha medo de impurezas, sempre poderá fazer uma lavagem ácido-base ao extrair a base livre final com solvente após a destilação ;-)

 

[OrgUnikum]

Parabéns!

No entanto, parece haver bastante base na camada de água; se não quiser extraí-la, você pode adicionar aproximadamente a mesma quantidade de salmoura (solução saturada de sal - NaCl - facilmente preparada de antemão; isso pressionará a base para fora da camada de água e também sugará um pouco de água da base. O ideal seria que toda a camada de água estivesse saturada com sal, mas suponho que você esteja com pressa, então adicionar salmoura é suficiente. Você verá o resultado depois de 5 a 10 minutos, com a camada de água ficando mais clara, mas espere meia hora para fazer seu trabalho completamente.