Introdução
O éter dietílico, ou CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), é um ótimo solvente para muitas reações, mas é extremamente inflamável. Os químicos profissionais estão bem informados sobre os riscos apresentados pelo uso do éter, mas é menos provável que os leigos estejam cientes desses perigos. Os vapores de éter dietílico no ar seco podem formar peróxidos explosivos. Em outras palavras, mesmo em um ambiente sem faíscas ou chamas, ainda podem ocorrer explosões quando o vapor de éter é encontrado. Por esse motivo, deve-se ter alguma forma de remover os vapores das proximidades (uma capela de exaustão seria um bom exemplo) e não se deve usar éter em dias com umidade extremamente baixa. Como o éter dietílico é muito inflamável e propenso à ignição, esse procedimento deve ser realizado com um aquecedor/agitador projetado para uso em ambientes inflamáveis. Esse aquecedor/agitador não produz uma faísca de contato quando a placa de aquecimento é ligada e geralmente emprega um motor CA sem escovas para o agitador, pois os motores CC com escovas geralmente produzem pequenas faíscas que poderiam inflamar quaisquer vapores dispersos.
O éter dietílico é preparado a partir do etanol (também conhecido como álcool de cereais, álcool etílico, álcool potável) aquecendo-o com ácido sulfúrico concentrado. A reação ocorre por meio de um intermediário, o "ácido etilsulfúrico", assim como a maioria das reações desse tipo. Você pode escalonar facilmente essa síntese aumentando proporcionalmente o frasco de reação e o número de substâncias.
Aparência: líquido incolor com odor seco, semelhante a rum e adocicado;O éter dietílico é preparado a partir do etanol (também conhecido como álcool de cereais, álcool etílico, álcool potável) aquecendo-o com ácido sulfúrico concentrado. A reação ocorre por meio de um intermediário, o "ácido etilsulfúrico", assim como a maioria das reações desse tipo. Você pode escalonar facilmente essa síntese aumentando proporcionalmente o frasco de reação e o número de substâncias.
Ponto de ebulição: 34,65 °C/760 mm Hg;
Ponto de fusão: -116,3 °C;
Peso molecular: 74,123 g/mol;
Densidade: 0,7134 g/ml (20 °C).
Equipamento e material de vidro.
Configuração da destilação fracionada ;Balão de fundo redondo de três gargalos de 0,5 L
Agitador magnético;
Banhos de óleo e água gelada;
0.5 L x2 Funil de gotejamento;
Termômetro de laboratório (0 °C a 200 °C) com adaptador para frasco;
Tiras indicadoras de pH;
Suporte para retorta e braçadeira para fixar o aparelho;
Balança de laboratório (1 - 200 g é adequada);
Frascos Erlenmeyer de 100 ml x2 e 200 ml x2 com tampas;
Béqueres de 200 ml x2; 100 ml x2;
Proveta de 500 ml ou 100 ml;
Pedras de ebulição.
Reagentes.
123,9 ml (97 g, 2 mol) de etanol 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) de ácido sulfúrico (98%);
50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
50 g de cloreto de sódio (NaCl);
15 g de cloreto de cálcio (CaCl2);
~1,5 L de água destilada;
~20 g de sódio metálico (Na)
Manipulações
1. Embora esse não seja o processo mais agradável, o éter dietílico pode ser produzido pela condensação do etanol. Para fazer isso, monte uma configuração típica de destilação fracionada com uma coluna Vigreux e um balão de três gargalos. Não se esqueça de colocar um ímã agitador no balão antes de prender tudo e de aquecê-lo em um banho de óleo (não são permitidas chamas quando há éter por perto, você sabe). A coluna de Vigreux vai no gargalo central, um funil de adição em um gargalo lateral e um termômetro no outro gargalo lateral.
2. Adicione 2x moles (onde x é um multiplicador, 1 = 2 moles, 1,5 = 3 moles etc.) do azeótropo de etanol (ou seja, etanol 95%) ao frasco. Adicione 2x moles de ácido sulfúrico concentrado (98%) ao etanol lentamente (ele se aquecerá por causa da água) por meio de um funil de gotejamento. Ligue o agitador, ligue o aquecimento e leve o frasco a 130 °C. Certifique-sede que o condensador esteja bem abastecido com água fria e continue aquecendo até que o conteúdo do frasco de reação atinja 135 °C ou mais.
3. Quando a destilação começar, adicione lentamente até 2x moles de etanol pelo funil de adição em uma taxa igual à das gotas que saem do condensador. 2 moles de álcool (123,9 g) devem levar 1 hora com uma coluna Vigreux decente. Uma coluna mais curta (ou, pasmem, nenhuma coluna) exigirá uma destilação mais lenta (e se você não usar uma coluna, terá de fazer uma lavagem extensa do produto com água salgada).
4. Despeje o conteúdo do frasco receptor em um béquer ou tigela grande e agite com solução de hidróxido de sódio a 10% (NaOH aq) até que o pH fique neutro. Despeje essa mistura em um funil de separação para separar o éter do hidróxido aquoso e lave mais duas vezes com volumes iguais de solução semi-saturada de cloreto de sódio (NaCl) (~18 g/100 ml de água a.r.t.). Deixe a última solução de lavagem + éter descansar no frasco até que tudo tenha assentado e, em seguida, drene cuidadosamente a lavagem e despeje o éter da parte superior em um frasco de fundo redondo. Adicione 15 g de cloreto de cálcio (CaCl2) (damp rid) para cada mol de éter, coloque no agitador magnético e agite por 2 horas.
5. Destile o éter do cloreto de cálcio aquecendo-o em um banho (óleo ou água) a uma temperatura não superior a 45 °C. Colete o destilado que sair na faixa de 31 a 36 °C.
Anhydrous Ethyl Ether. Isso é para as fórmulas que exigem éter seco, puro ou anidro. O produto de éter acima é seco sobre fatias finas de sódio metálico (o fio de sódio metálico também funciona bem) por 24 horas. Em seguida, o éter é destilado em um banho de água, sobre sódio metálico fresco (fresco significa um lote diferente daquele com o qual você usou para secar).
Observação: o éter desenvolve peróxidos explosivos quando fica parado por qualquer período de tempo, mesmo que tenha sido comprado em uma loja de suprimentos. Portanto, antes de manusear o éter que foi armazenado, agite-o com sulfato ferroso ou com peróxido de chumbo. Para evitar a formação de peróxidos no éter fresco, adicione várias seções de fio de cobre ou ferro ao recipiente escuro e armazene-o em um local fresco.
Purificação
4. Despeje o conteúdo do frasco receptor em um béquer ou tigela grande e agite com solução de hidróxido de sódio a 10% (NaOH aq) até que o pH fique neutro. Despeje essa mistura em um funil de separação para separar o éter do hidróxido aquoso e lave mais duas vezes com volumes iguais de solução semi-saturada de cloreto de sódio (NaCl) (~18 g/100 ml de água a.r.t.). Deixe a última solução de lavagem + éter descansar no frasco até que tudo tenha assentado e, em seguida, drene cuidadosamente a lavagem e despeje o éter da parte superior em um frasco de fundo redondo. Adicione 15 g de cloreto de cálcio (CaCl2) (damp rid) para cada mol de éter, coloque no agitador magnético e agite por 2 horas.
5. Destile o éter do cloreto de cálcio aquecendo-o em um banho (óleo ou água) a uma temperatura não superior a 45 °C. Colete o destilado que sair na faixa de 31 a 36 °C.
Anhydrous Ethyl Ether. Isso é para as fórmulas que exigem éter seco, puro ou anidro. O produto de éter acima é seco sobre fatias finas de sódio metálico (o fio de sódio metálico também funciona bem) por 24 horas. Em seguida, o éter é destilado em um banho de água, sobre sódio metálico fresco (fresco significa um lote diferente daquele com o qual você usou para secar).
Observação: o éter desenvolve peróxidos explosivos quando fica parado por qualquer período de tempo, mesmo que tenha sido comprado em uma loja de suprimentos. Portanto, antes de manusear o éter que foi armazenado, agite-o com sulfato ferroso ou com peróxido de chumbo. Para evitar a formação de peróxidos no éter fresco, adicione várias seções de fio de cobre ou ferro ao recipiente escuro e armazene-o em um local fresco.
Purificação
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