Síntese de cetamina
- Thread starter G.Patton
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O CAS 74-89-5 ou CAS 593-51-1 e use o procedimento da etapa 10 para obter o gás metilamina.
Onde você leu sobre o bissulfito de sódio nessa etapa? Não é necessário usar dessecante.
Onde você leu sobre o bissulfito de sódio nessa etapa? Não é necessário usar dessecante.
O que você não entendeu aí? ou o que você quer aquecer? Você precisa lavar a solução de reação com bissulfito de sódio aq e depois evaporar a solução orgânica. Essa lavagem reduz a quantidade de excesso de bromo
Você pode definir um cronômetro para 72 horas ou usar TLC para verificar a conclusão da reação.
Já respondi a você.
Você pode definir um cronômetro para 72 horas ou usar TLC para verificar a conclusão da reação.
Já respondi a você.
8. o-Clorofenil ciclopentil cetona.
Ao solen de Grignard assim obtido são adicionados 48 g de o-clorobenzonitrila e a mistura é agitada por 3 dias à temperatura ambiente. Em seguida, ela é despejada em uma mistura de gelo/NH4Cl, com adição de um pouco de NH3 conc. aq. e deixada em temperatura ambiente até que todo o gelo derreta. A cetona flutua parcialmente e vai parcialmente para o fundo. Ela é extraída com benzeno(use 100 mL duas vezes). Os rendimentos variam, mas raramente ficam abaixo de 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil cetona.
A 21,0 g da cetona acima são adicionados 10,0 g de bromo em 80 ml de tetracloreto de carbono, gota a gota, a 0 °C. Depois que todo o Br2 tiver sido adicionado, forma-se uma suspensão laranja. Essa suspensão é lavada com uma solução aquosa diluída de bissulfito de sódio (~65 mL x2 de solução a 10%) e evaporada para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). O rendimento é de aproximadamente 66%. Essa bromocetona é instável e deve ser usada imediatamente. Além disso, tentativas de destilá-la a 0,1 mm Hg levam a alguma decomposição, portanto, ela deve ser usada sem purificação adicional.
Ao solen de Grignard assim obtido são adicionados 48 g de o-clorobenzonitrila e a mistura é agitada por 3 dias à temperatura ambiente. Em seguida, ela é despejada em uma mistura de gelo/NH4Cl, com adição de um pouco de NH3 conc. aq. e deixada em temperatura ambiente até que todo o gelo derreta. A cetona flutua parcialmente e vai parcialmente para o fundo. Ela é extraída com benzeno(use 100 mL duas vezes). Os rendimentos variam, mas raramente ficam abaixo de 55%.
Etapa 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentil cetona.
A 21,0 g da cetona acima são adicionados 10,0 g de bromo em 80 ml de tetracloreto de carbono, gota a gota, a 0 °C. Depois que todo o Br2 tiver sido adicionado, forma-se uma suspensão laranja. Essa suspensão é lavada com uma solução aquosa diluída de bissulfito de sódio (~65 mL x2 de solução a 10%) e evaporada para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). O rendimento é de aproximadamente 66%. Essa bromocetona é instável e deve ser usada imediatamente. Além disso, tentativas de destilá-la a 0,1 mm Hg levam a alguma decomposição, portanto, ela deve ser usada sem purificação adicional.
O benzeno tem densidade mais baixa, portanto, ficará no topo
Você obteve a massa da reação após a reação e há excesso de bromo. Você adiciona uma solução aquosa de bissulfito de sódio à massa da reação, agita-a e divide as camadas. Repita o procedimento. Você precisa descartar a camada de água (com bissulfito de sódio) após a lavagem. O NaHSO3 elimina o excesso de bromo da mistura de reação após a reação. Você entendeu?
Você obteve a massa da reação após a reação e há excesso de bromo. Você adiciona uma solução aquosa de bissulfito de sódio à massa da reação, agita-a e divide as camadas. Repita o procedimento. Você precisa descartar a camada de água (com bissulfito de sódio) após a lavagem. O NaHSO3 elimina o excesso de bromo da mistura de reação após a reação. Você entendeu?
Não, sua extração com benzeno significa que seu produto será extraído (localizado no benzeno) pelo benzeno. Em seguida, você trabalhará com o extrato (benzeno+produto).
Não, você precisa evaporar o sln. após os dois procedimentos de lavagem...
Não, você precisa evaporar o sln. após os dois procedimentos de lavagem...
Apenas uma vez, não mais. Você entendeu o procedimento? Leia várias vezes para entender melhor. Eu já escrevi essa informação. Há uma explicação claramente detalhada.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.