Introdução
A reação de síntese damefedrona (4-MMC) é realizada com a produção de uma certa quantidade de subprodutos. Além disso, alguma quantidade de precursor não eliminado é deixada na mistura de reação após a reação. É necessário purificar um produto 4-MMC com pureza insuficiente para reduzir os riscos à saúde.
Manual
Assim que o cloridrato de mefedrona é obtido, a mistura precisa ser transformada em estado líquido. É difícil filtrar uma mistura muito espessa. O produto pode entupir o funilde Buchner. A pasta do produto resultante parece argila, contém diferentes impurezas e tem um odor químico pungente. A cor desse produto é diferente da usual. Além disso, ele pode se solidificar por mais tempo. É essencial remover o máximo possível de solvente de um produto e é melhor chegar a um estado friável, mexendo suavemente o produto 4-MMC no filtro com uma espátula. Se o produto parecer contaminado, pode-se usar um pouco de acetona gelada e seca para lavar o filtro (quanto mais fria a acetona, melhor). É importante secar bem o 4-MMC para que ele fique quebradiço e não grude nos grumos. A lâmpada infravermelha (aquecedor infravermelho) pode ser usada para a secagem em uma sala quente e seca. O produto precisa ser peneirado para ter certeza de que está seco o suficiente. Você obterá uma fração em pó.
A reação de síntese damefedrona (4-MMC) é realizada com a produção de uma certa quantidade de subprodutos. Além disso, alguma quantidade de precursor não eliminado é deixada na mistura de reação após a reação. É necessário purificar um produto 4-MMC com pureza insuficiente para reduzir os riscos à saúde.
Manual
Assim que o cloridrato de mefedrona é obtido, a mistura precisa ser transformada em estado líquido. É difícil filtrar uma mistura muito espessa. O produto pode entupir o funilde Buchner. A pasta do produto resultante parece argila, contém diferentes impurezas e tem um odor químico pungente. A cor desse produto é diferente da usual. Além disso, ele pode se solidificar por mais tempo. É essencial remover o máximo possível de solvente de um produto e é melhor chegar a um estado friável, mexendo suavemente o produto 4-MMC no filtro com uma espátula. Se o produto parecer contaminado, pode-se usar um pouco de acetona gelada e seca para lavar o filtro (quanto mais fria a acetona, melhor). É importante secar bem o 4-MMC para que ele fique quebradiço e não grude nos grumos. A lâmpada infravermelha (aquecedor infravermelho) pode ser usada para a secagem em uma sala quente e seca. O produto precisa ser peneirado para ter certeza de que está seco o suficiente. Você obterá uma fração em pó.
A qualidade do pó de 4-MMC é verificada com uma solução em água: 1 g de 4-MMC é dissolvido em água 3 ml a 100 ºC. Esse procedimento é realizado em um béquer transparente para que se possa ver a cor da solução. A solução deve ser clara e incolor. Se houver partículas insolúveis ou uma cor escura (mais escura que o limão), será necessária uma purificação adicional do produto. Quanto mais escura for a cor da solução, mais impurezas o 4-MMC contém.
Lavagem com acetona:
O pó de mefedrona é colocado no filtro Buchner e a acetona fria e seca é despejada. A acetona é despejada durante o funcionamento da bomba de vácuo. É preciso evitar a quantidade excessiva de acetona no filtro, pois parte do 4-MMC pode ser dissolvida. O produto deve ser filtrado em um estado friável e a acetona deve ser removida o máximo possível. Você pode mexer suavemente o 4-MMC com uma espátula para obter o melhor resultado. A acetona é adicionada em pequenas porções até que se obtenha um solvente transparente no frasco receptor. Em seguida, o produto é bem seco, peneirado e o procedimento de verificação é repetido.
*Umaacetona 99%+ de alta qualidade, que é destilada e seca antes desse procedimento, é adequada para a purificação do pó de mefedrona. Às vezes, uma pequena quantidade de diclorometano ou acetato de etila é lavada antes da acetona.
Recristalização em isopropanol
Um recipiente de vidro ou esmaltado é colocado em um fogão elétrico (use somente um fogão elétrico, pois o isopropanol (IPA) é facilmente inflamável). O IPA é derramado e um aquecimento suave é ligado a 80 ºC. Quando a temperatura de ebulição (pequenas bolhas) for atingida, a adição de mefedrona é iniciada em pequenas porções com agitação para dissolver todo o produto. Não deixe a mistura ferver demais; o aquecedor é desligado se for necessário para evitar que o produto estrague. Assim que a dissolução do produto for interrompida, será obtida uma solução saturada de mefedrona em IPA. A solução é resfriada à temperatura ambiente, 8 h em uma geladeira e 8 h em um freezer. Como resultado, obtém-se um precipitado claro de cloridrato de 4-MMC e a maioria dos subprodutos permanece no IPA. O precipitado é filtrado com vácuo. Compare a massa de 4-MMC obtida com o sal de 4-MMC antes da recristalização. Se as perdas forem muito grandes (>50%), parte do produto provavelmente ainda está na solução de IPA. Nesse caso, ~50% do IPA é evaporado, resfriado lentamente e filtrado novamente.
Purificação da solução de mefedrona em diclorometano
A mefedrona é dissolvida na proporção de 1 g por 1 ml de água (+30 ºC), 0,5 volume de DCM é adicionado e a solução é agitada vigorosamente por alguns minutos. A solução é deixada por vários minutos sem agitação e duas camadas são formadas. A camada aquosa superior é a solução de mefedrona e a camada inferior é DCM com subprodutos. As camadas são separadas e a camada de DCM é descartada. A solução aquosa de mefedrona pode ser evaporada até se tornar um pó puro ou pode ser usada para o crescimento de cristais. A lavagem da solução de mefedrona pode ser feita várias vezes até que a solução se torne incolor.
Esses métodos podem ser usados em combinação. Você obterá um pó de alta qualidade. Recomenda-se fazer cristais http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
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