Reagentes:
1. 134 g de P2P são dissolvidos lentamente em 1000 ml de THF absoluto
2. 46,58 g de solução de MeNH2 em 1000 ml de THF absoluto são adicionados em um período de 30 minutos. (Essa solução é preparada pela adição gota a gota de 116 ml de solução aquosa de metilamina a 40% em pastilhas secas de NaOH (aprox. 250 g) usando um funil de gotejamento com pressão constante. O gás MeNH2 em evolução é borbulhado no THF frio colocado em um banho de gelo).
- 134 gramas de 1-fenil-2-propanona P2P (1 mol, 1,0 equiv)
- 46,58 gramas de metilamina (1,5 mol, 1,5 equiv) em 1000 ml de tetrahidrofurano (THF)
- 120 gramas de ácido acético glacial GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 gramas de triacetoxiborohidreto de sódio NaBH (AcO)3 (STAB) (1,5 mol, 1,5 equiv)
- Tetrahidrofurano (THF) 2000 ml
- Solução de NaOH 2 N aprox. 2000ml
- Acetato de etila EtAc
- Sulfato de magnésio MgSO4
- Salmoura
1. 134 g de P2P são dissolvidos lentamente em 1000 ml de THF absoluto
2. 46,58 g de solução de MeNH2 em 1000 ml de THF absoluto são adicionados em um período de 30 minutos. (Essa solução é preparada pela adição gota a gota de 116 ml de solução aquosa de metilamina a 40% em pastilhas secas de NaOH (aprox. 250 g) usando um funil de gotejamento com pressão constante. O gás MeNH2 em evolução é borbulhado no THF frio colocado em um banho de gelo).
3. 120 g de ácido acético glacial são adicionados lentamente.
4. 318 g de triacetoxiborohidreto de sódio são adicionados em pequenas porções de 10-15 g.
5. O RM está aquecendo a aproximadamente 40-50°C e espuma um pouco.
6. O RM esbranquiçado pálido e levemente viscoso é agitado vigorosamente (suspenso) por 2 horas.
7. O solvente é removido por rotovap sob pressão reduzida.
8. O resíduo é cuidadosamente basificado até o pH 12 com solução de NaOH 2 N.
9. A base livre de metanfetamina é extraída com 2x300 ml de acetato de etila, a camada orgânica é lavada duas vezes com salmoura (aproximadamente 50 ml cada), seca sobre MgSO4 anidro e concentrada sob pressão reduzida.
Rendimento: 138 g de óleo de metanfetamina marrom-claro/amarelo (92,6%)
Observações:
O lado ruim dessa reação é o alto preço do STAB. A boa notícia é que é muito fácil de preparar a partir de NaBH4, THF (ou tolueno) e ácido acético glacial em ligeiro excesso estequiométrico.
4. 318 g de triacetoxiborohidreto de sódio são adicionados em pequenas porções de 10-15 g.
5. O RM está aquecendo a aproximadamente 40-50°C e espuma um pouco.
6. O RM esbranquiçado pálido e levemente viscoso é agitado vigorosamente (suspenso) por 2 horas.
7. O solvente é removido por rotovap sob pressão reduzida.
8. O resíduo é cuidadosamente basificado até o pH 12 com solução de NaOH 2 N.
9. A base livre de metanfetamina é extraída com 2x300 ml de acetato de etila, a camada orgânica é lavada duas vezes com salmoura (aproximadamente 50 ml cada), seca sobre MgSO4 anidro e concentrada sob pressão reduzida.
Rendimento: 138 g de óleo de metanfetamina marrom-claro/amarelo (92,6%)
Observações:
O lado ruim dessa reação é o alto preço do STAB. A boa notícia é que é muito fácil de preparar a partir de NaBH4, THF (ou tolueno) e ácido acético glacial em ligeiro excesso estequiométrico.
. Vale a pena experimentar
