Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[G.Patton]

Você usa H3PO4 em conserva ou em solução diluída? Obrigado por seus comentários.

 

[microsharp]

a mesma pergunta: usei h3po4, 98% con, e obtive o p2p, mas depois que queimei o p2p, ele deixou um pó branco. mas como eu sei, o p2p, se queimado, não deixa nada

 

[G.Patton]

Desculpe, o que você queimou? Por qual motivo?

 

[41Dxflatline]

Na primeira tentativa no micro-ondas, obtive um rendimento baixo, conforme relatado. Tentei uma segunda tentativa.

40 g de 5449-12-7 e 40 ml de ácido fosfórico foram colocados em um erlenmeyer de 250 ml e deixados reagir enquanto se agitava. Depois que a produção de CO2 parou, o frasco foi colocado em um micro-ondas de 800 W na configuração mais baixa por 1 minuto, retirado e agitado. Depois de assentado, ele voltou ao micro-ondas por mais um minuto, foi agitado e retornou novamente por mais 2 minutos. Dessa vez, não houve nenhuma separação e o RM adquiriu uma leve tonalidade de carne. No entanto, tem um cheiro forte de P2P

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Vou colocar um pouco de salmoura

 

[w2x3f5]

Você já tentou vaporizar a cetona do frasco com água?

 

[w2x3f5]

pode haver uma mistura de cetona e ácido glicídico, é necessário fazer uma limpeza.

 

[41Dxflatline]

Menti, não me baseei dessa vez. Coloquei no micro-ondas em temperatura baixa por 1h30min, em intervalos de 10 segundos de resfriamento e agitação vigorosa entre eles. Resultado: Nada. Tirei o frasco do micro-ondas e agora ele está em uma estufa a 80°C, levemente "refluxando" (há um pequeno funil de vidro com o orifício preenchido no frasco). Ainda está funcionando e vou deixá-lo assim até que haja uma mudança.

 

[41Dxflatline]

O rendimento ainda não é excelente, mas pelo menos parece decente:

 

[w2x3f5]

Se a foto mostra uma mistura de glicidato e ácido fosfórico, então não se sabe quando a reação passará, há uma separação de camadas e a hidrólise levará uma eternidade sem agitação. Precisamos de uma mistura homogênea para que a hidrólise ocorra bem

 

[diogenes]

Com base em meus resultados com o limpador de ralos de ácido sulfúrico (em vez de ácido fosfórico, que eu não tinha na época), foi isso que obtive no frasco receptor após a destilação a vapor. Achei que isso só poderia ser P2P+água, com o P2P se separando como uma camada separada no destilado.

 

[w2x3f5]

mas qual é o rendimento?

 

[Lordoftheshard 2]

Quando você diz para destilar a vapor o P2P, você está adicionando soda cáustica a ele ou apenas vaporizando o P2P sem soda cáustica? Estou usando destilação externa a vapor de uma panela de pressão com tubo de PTFE e um tubo de vidro na extremidade do tubo de PTFE, o tubo de vidro passa por uma rolha de borracha no gargalo lateral do frasco.

 

[w2x3f5]

Se você tiver vapor superaquecido (temperatura acima de 100 graus), ele captura melhor a cetona (a solubilidade da cetona no vapor aumenta). Ao usar um tubo de vapor, lembre-se de que parte do vapor está sendo resfriada

 

[Lordoftheshard 2]

Tentei cozinhá-lo no vapor, mas ele liberou um pouco de pó que ficou em cima do P2P, então eu o retirei e comecei de novo, apenas limpando o P,,2,P no frasco e não o soprando como deveria.

 

[w2x3f5]

Se eu entendi corretamente, o vapor se condensou em seu frasco com p2p, mas é difícil para mim entender o que você fez exatamente.

 

[Lordoftheshard 2]

Coloquei o P2P nos frascos de fundo redondo com gargalo de 2,5 cm, recuperação da curva no gargalo anexado ao lado do condensador, rolha de borracha com um orifício no meio do tubo de vidro e fica lá até o recipiente.
Coloquei o tubo de vidro que bombeia o vapor para o frasco no P2P, que deve realmente empurrar o óleo e a água sobre a curva de recuperação, descendo pelo condensador até o frasco receptor. Na tigela, tenho uma substância em pó misturada com água e uma mancha marrom de inseto no fundo, e também o oh se o P2 po nwaa 2,5 Fiz 20 lavagens de suborno do Navi e gostaria de tentar aumentar o oh para 7= o oh não se moveu. Posso usar o ph 2,5 p2p para fazer metanfetamina com síntese de btc em escala média, metilaminre e borohidreto de sódio?
Além disso, quando se faz hidrólise de bmk para P2P com ácido fosfórico, é impossível aquecer a 130celcius sem queimar o produto. Tenho um balão de fundo redondo de 10 litros com condensador Liebig de 600 mm e, quando se vai para 130, a pressão de vapor está bem no limite se o condensador estiver a 110us na metade do caminho, o que reflui por 6 horas.

 

[w2x3f5]

Eu não entendi nada, ou meu tradutor não trabalha bem, ou você não escreve com clareza. Além do fato de que o vapor é produzido separadamente, embora seja possível produzir vapor diretamente no frasco de reação. 130 graus para o que você está tentando obter? A 110 graus, a reação é excelente.

 

[Lordoftheshard 2]

Então, você está dizendo que está adicionando água à mistura de reação e destilando-a? Estou pensando em usar uma fonte externa, como eu usei, quanta água você adiciona para 1 kg?

 

[w2x3f5]

12 ml de água por 1 ml de cetona, isso com uma margem. Não seja preguiçoso, já escrevi isso muitas vezes no fórum.

 

[Ortist]

O tópico mais confuso que já li. Então, para resumir: É melhor usar um grande excesso de ácido fosfórico e aquecer a 110 °C para evitar uma reação incompleta. A agitação intensa é essencial. Precisamos adicionar algum álcool ao RM para evitar a formação de duas fases?

 

[cartelloszetas]

Muito mais fácil pode ser feito de forma p2p MEK

 

[Ortist]

Já fiz isso antes pela rota do perborato.
No entanto, os rendimentos são baixos, o trabalho é confuso e requer um gerador de gás.
a reação de bayer-villager tende a fugir com grandes cargas e requer controle de temperatura (muito frio = solidifica, muito quente = fumaça de perácido por toda parte e ebulição).
Só queria tentar algo novo e o sal de glicidato parece fácil de fazer.


PS: A rota MEK pode ser feita sem gerador de gás usando iPrOH ou outro solvente adequado com a quantidade necessária de HCL dissolvida nele. Assim, você pode medir a quantidade exata de HCL necessária sem precisar pesar o frasco de reação todas as vezes.

 

[cartelloszetas]

É claro que, se você não é químico, não pode fazer isso

 

[Lordoftheshard 2]

Basta seguir a rota do bmk e do ácido fosfórico, refluxo a 110°C por quatro horas e, em seguida, deixar a reação esfriar, separar as camadas e destilar a vapor o p2p, limpando-o até obter uma bela cor amarela e, em seguida, usá-lo na reação que desejar