Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[caesare.robot]

SWIM começou com[cas 5449-12-7] após 4 horas de aquecimento, obtive uma camada aquosa na parte superior e um fundo oleoso... o que aconteceu de errado? muito ácido?

 

[caesare.robot]

outras tentativas com o cas 5449-12-7 e a etapa 1 do método descrito deram resultados adequados e estáveis!

 

[Evilcarrot2]

O cas 77-83-8 pode ser usado?

 

[G.Patton]

Não, você não receberá P2P

 

[Evilcarrot2]

Como sempre, obrigado

 

[ossi]

talvez isso funcione com benzilcianida?

 

[G.Patton]

não

 

[Costa]

Olá, poderia me responder algumas dúvidas?

3 - Qual é o pH nesse estágio após a lavagem com DCM? A lavagem com salmoura é obrigatória? Se sim, qual é a concentração da solução de NaCl?
4 - Essa é uma destilação simples no ponto de ebulição do DCM (em torno de 40ºC), certo?

A purificação P2P vale a pena em termos de rendimento para obter anfetamina? Se sim, você sabe quanto isso aumenta?

1) Qual é o objetivo de misturar com água (65 ml) e destilar novamente para separar da água? ou podemos ter alguns componentes indesejados?
Qual é a pressão e a temperatura nesse estágio para a destilação a vácuo?
É possível fazer a destilação simples sem vácuo? Em torno do ponto de ebulição da água (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% de NaCl aq é aceitável e sim. É necessário.
>4
Sim, você está certo. Você pode usar o rotovap.
>P2P A purificação vale a pena em termos de rendimento para obter anfetamina? Se sim, você sabe quanto ela aumenta?
Sim, é necessário. Não sei dizer com certeza. A diferença pode variar muito.
>1.- Qual é o sentido de misturar com água (65 ml) e destilar novamente para separar da água?
leia sobre destilação a vapor na seção FAQ do Lab
>Qual é a pressão e a temperatura nesse estágio para a destilação a vácuo?
É possível fazer a destilação simples sem vácuo? Em torno do ponto de ebulição da água (100ºC)

Depende do vácuo, não posso lhe responder. Acho que é impossível, você estragará seu p2p com a temperatura elevada (provavelmente).

 

[Costa]

Muito obrigado por sua resposta rápida!

 

[Costa]

Hi!
Fiz esse processo e depois dessa etapa:
"2. Em seguida, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) são adicionados em pequenas porções ao Rm e aquecidos a 80-90 °C e agitados por 3 h. O Rm deve ser resfriado à temperatura ambiente e o precipitado é filtrado."
Isso é o que eu obtive (veja a imagem abaixo). Esse é o aspecto esperado da reação? e minha pergunta é: essa camada superior já é P2P? devo deixar de lado essa camada (e mantê-la) e adicionar DCM ao restante (camada inferior) para extrair o P2P restante de lá?

Muito obrigado desde já!

 

[G.Patton]

Olá, sim, é óleo P2P. Você precisa separar as camadas e, em seguida, extrair a camada de água (inferior) por DCM. Em seguida, combine o óleo P2P com os extratos de DCM e siga as instruções (lavar com salmoura e assim por diante).

 

[Costa]

A lavagem do extrato (óleo P2P) com salmoura é feita da mesma forma que a lavagem com DCM? Quero dizer, ao adicionar salmoura ao p2p, terei duas camadas? Nesse caso, qual delas devo manter?

 

[G.Patton]

Sim, despeje a solução de salmoura em um funil de separação com DCM e P2P, agite por alguns minutos e decante. Você precisa da camada orgânica. Verifique o pH da salmoura após a lavagem. O pH deve estar em torno de 7.

 

[Costa]

Olá, segui o procedimento passo a passo conforme mencionado nas instruções e não funcionou. Fiz várias extrações da "água" (camada inferior) usando DCM e, quando as combinei (despejando sobre a camada P2P), houve algum tipo de reação, pois surgiram muitos sólidos. De qualquer forma, continuei com o procedimento, por precaução; então adicionei a salmoura (NaCl + água) e foi ainda pior...
Em sua última mensagem, você disse que eu deveria adicionar DMC e salmoura ao mesmo tempo, portanto, hoje tentarei seguir esse método.

Você disse que eu deveria verificar o pH da salmoura; a que se refere a "salmoura"? é a camada com NaCl (a camada restante depois que eu separo a camada oleosa com P2P)? a adição do NaCl é apenas para aumentar o pH? por que o NaCl é usado em vez do NaOH para esse objetivo?

 

[G.Patton]

Hi.
Não tenho ideia do que seja, você verificou seu precursor? O que você está usando para essa síntese?

Escrevi que é preciso adicioná-los em um funil de separação, não há diferença na sequência de adição.

Você pode usar água destilada para lavar o extrato. A salmoura (solução de NaCl aq) é usada para enxaguar os traços de ácido do extrato de P2P. É fácil, barato e seguro. Além disso, é mais conveniente separar as camadas com salmoura. Você deve lavar o extrato orgânico com salmoura até o pH neutro 7.

 

[Costa]

Ótimo, obrigado! Farei a extração combinando DCM e salmoura. Só uma pergunta: tenho que fazer 3 extrações com 100 ml de DCM + salmoura; mas, quanto de salmoura em cada extração? isso não importa?

 

[G.Patton]

Você deve realizar a extração por DCM e depois lavar seu extrato DCM com salmoura. Isso é importante. Leia o manual com atenção e tente entender o sentido de cada etapa. No caso oposto, você extrairá água com salmoura.

 

[Costa]

Não tenho ideia do que seja, você verificou seu precursor? O que você está usando para essa síntese?

Eu usei: cas 5449-12-7. Retirei a camada P2P e, com o restante, fiz as extrações com DCM. A cada extração (a camada oleosa obtida ao adicionar DCM), eu as combinava com o P2P. Foi então que o precipitado apareceu.

Hoje não combinarei o P2P com as extrações, por precaução... Farei as extrações com DCM e, a cada extração, as lavarei com salmoura, como você disse. Vamos ver o que acontece.

Obrigado

 

[G.Patton]

>>>a camada oleosa obtida ao adicionar DCM
Não é oleosa, você obterá DCM com P2P dissolvido.

 

[Costa]

Olá, como disse, repeti o processo seguindo as instruções do documento (e seus comentários) passo a passo. Obtive exatamente o mesmo produto nesta etapa:

Peguei a camada oleosa (camada superior, que tem P2P) e, depois que ela esfriou, após 10 minutos, ficou com esse aspecto:

.

Em seguida, adicionei DCM sobre a outra camada (a "água") para fazer a primeira extração, porém, esse era o aspecto da mistura:

Como você pode ver, havia um tipo de precipitado branco no fundo, não havia duas camadas, apenas os sólidos brancos e o restante.
O que eu fiz de errado? O documento não está muito claro...
Muito obrigado desde já e desculpe por tantas perguntas, mas esse processo está sendo uma dor de cabeça...

 

[G.Patton]

É bastante estranho. Verifique o cas 5449-12-7 mp. Além disso, você pode pegar o sólido laranja "p2p oil" do seu béquer (alguns gramas) e dissolvê-lo em água em temperatura ambiente ou com um leve aquecimento (cerca de 30 graus Celsius). Acho que esse sólido é um sal solúvel em água. Se você obtiver uma camada oleosa na parte superior, estou certo.