P2P para (d)-fenil-2-propanol é possível?

[Acab1312]

Olá, eu tenho na busca pela racemização de L-meth, o que é interessante e, nomeadamente, foi sobre p2p = > com levedura redzuieren => bromação do álcool para (d) -phenyl-2-bromopropane. Em relação à minha pergunta, isso seria possível? Como não tenho nenhum conhecimento real de química, se isso for possível, economizaríamos muito mais. Se houver interesse, posso compartilhar o link

 

[Acab1312]

Olá, vi uma síntese de P2NP que produz principalmente o isômero d. Não seria então durante a conversão para P2P para assumir o controle do produto D?

 

[OrgUnikum]

Essa é interessante, eu não sabia disso, legal! É claro que não é o P2NP que é fabricado, mas ele tem um grupo de álcool adicionado no primeiro carbono, é o precursor direto da norfedrina, assim como o P2NP é o precursor direto da anfetamina.

Isso significa que você precisa de algumas armas mais pesadas do que NaBH4/CuSO4 para obter d-anfetamina, é claro que RP/H3PO3/H3PO2 + I ou o Birch farão o truque, alguns outros métodos vêm à mente.

Mas não tenho a menor ideia de por que a condensação de benzaldeído com nitroetano com trietilamina como catalisador resulta no nitroálcool e não no composto somente nitro, como conhecido. E também por que ele é seletivo não apenas para a configuração cis ou trans, o que também é uma surpresa. Estranho.

 

[StarWars]

Veja o vídeo no fórum

 

[Acab1312]

Olá
Obrigado, eu já conheço a síntese geral do p2np. O que estou procurando é uma síntese estereoespecífica para o P2P para aumentar os rendimentos. Ao mesmo tempo, evitar a separação de isômeros. Na imagem que postei, entendi que a síntese de p2np tem um conteúdo maior (isômero d). Minha dúvida é se a conversão para P2P assume a proporção de isômeros ou se a mesma proporção de 50/50 é regular. Também não sei se entendi a imagem corretamente.

 

[G.Patton]

Olá, de qualquer forma, você obterá um produto racêmico (50/50) de metanfetamina/anfetamina. A maneira mais simples é separar os isômeros do racemato.

 

[HerrHaber]

A primeira coisa que você deve saber é que nem o p2p nem o p2np são quirais, o álcool secundário tem, de fato, dois estereoisômeros, a redução estereoespecífica com levedura é bastante confusa e eu recomendo fatias de cenoura (parece engraçado, mas fiz muitos experimentos com isso, mesmo que não seja exatamente p2p), ter o fenil-2-propanol em uma forma opticamente pura não significa que você não o racemizará na reação de halogenação (você precisa de bromação estereosseletiva para ter certeza), substituir o halogênio por amino ou metilamino também pode levar a uma mistura racêmica, meu conselho é usar o ácido L-tartárico para resolver a amina final e, em seguida, racemizar o isômero menos desejado (L) da solução restante

 

[Acab1312]

Isso é exatamente o que eu estava procurando. Estou pesquisando a racemisirung há algum tempo, mas não consigo ir mais longe. Você tem experiência experimental com esse processo?

 

[G.Patton]

Há vários tópicos sobre esse assunto. Dê uma olhada no fórum.

Isômeros e ácido tartárico

Nunca dividi isômeros. Alguém que já tenha feito esse processo pode me esclarecer essa dúvida? Existe o ácido L+ tartárico {que é o isômero dexto, que é fácil de comprar ) E o ácido D-tartárico (que é o Levo, difícil de comprar, exceto na China). Estou um pouco confuso ao ler tópicos e artigos...

bbgate.com

Síntese da dextroanfetamina (Nabenhower, 1942)

Introdução Atualmente, há muitas maneiras de sintetizar a dextroanfetamina. Elas podem ser divididas em três tipos: biossíntese (usando biomassa), síntese direta e síntese de anfetamina racêmica (a soma dos isômeros l e d) seguida da separação dos isômeros ópticos. Em nosso caso, a...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Obrigado, G. Patton. Consegui separar os isômeros com sucesso. Mas tenho problemas com o isômero L(-) indesejado para racmesizar novamente para o isômero dl

Pergunta - Racemização

Olá, encontrei um artigo interessante que menciona o tópico da racemização da l-metanfetamina de volta ao produto racêmico. Alguém tem experiência nesse sentido?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

A racemização é uma questão de equilíbrio que normalmente é tarefa dos químicos evitar... geralmente ocorre quando a mistura é deixada em agitação por muito tempo e/ou aquecida por muito tempo... durante a pesquisa, eu estava concentrado na resolução ou em métodos estereosseletivos, não na síntese de LSD, portanto, não era meu objetivo racemizar nada (foi um pouco por engano).... prometo que você entenderá completamente tudo isso se não parar de aprender as moléculas por meio de uma boa estratégia e de uma maneira clara e gradual, aprofundando-se cada vez mais... você verá que as pessoas aqui são receptivas para ajudá-lo

 

[HerrHaber]

btw, sua química parece estar em alta, já que você postou um problema que prova o pensamento complexo, mas também mostra que você pulou algumas questões básicas, portanto, continue com o bom trabalho (em química, os conceitos são construídos uns sobre os outros, portanto, é natural pular lições sem entendê-las completamente, se disser que é autodidata no tópico, portanto, você deve ler novamente coisas que nunca achou que fossem úteis)

 

[Acab1312]

Muito obrigado a todos pela ajuda e pelas orientações. De qualquer forma, continuarei a aprender, pois eles também estão certos em suas afirmações.

 

[K-Cyanide]

O tópico também é de grande interesse para mim, embora de um ponto de vista diferente. A resolução da base livre de metanfetamina racêmica pode ser feita sem solvente por meio do meu composto favorito (risos):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).

No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isômero l indesejado de volta a uma mistura racêmica 50:50. Isso é realizado usando uma pequena quantidade de um iniciador radical, como o AIBN, e uma fonte de radicais tiílicos (ou seja, tioglicolato de metila). Dessa forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até o momento.

 

[花谢花开]

Qual ácido dibenzoiltartárico você usa para dividir o cas? É a parte líquida ou a parte cristalina? Você pode explicar isso em detalhes? Eu concordo com esse método. Acho que é melhor do que o ácido tartárico. Obrigado.

 

[OrgUnikum]

Isso é o que você precisa saber....

Resolução óptica da N-metilanfetamina via formação de sal diastereoisomérico com ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Resolução em holandês e muitas outras coisas relacionadas a tudo isso bem explicado:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Resoluções de Racematos por Cristalização
Aditivos e atrito
Proposta

 

[Acab1312]

Talvez isso o ajude, mas ainda não o testei pessoalmente. Posso procurar em minhas pastas e talvez ainda encontre o PDF original

Procedimento geral para os experimentos de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada por 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade total de
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
A fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração

 

[HerrHaber]

como um verdadeiro químico!

 

[Sciencenutz]

Tenho acesso ao aibn e ao thiol, mas gostaria de receber ajuda com as proporções adequadas convertidas para, digamos, por kg de L-meth freebase? Publicarei meus resultados

 

[Sciencenutz]

Muito animado para ouvir os resultados!

 

[Sciencenutz]

Alguma atualização sobre isso?

 

[Acab1312]

Há o pdf

 

[K-Cyanide]

Ótimo, obrigado Acab1312, você já tem mais do que minha pesquisa mostrou. Com certeza vou tentar esse procedimento, o único problema é onde obter o AIBN, alguma dica, além dos grandes braços estendidos do LE.

 

[HerrHaber]

meus pais o jogaram fora (junto com outras coisas que nos fariam chorar se eu as mencionasse)

 

[Acab1312]

Para a AIBN, só encontrei algo da China

 

[HerrHaber]

Há uma listagem em algum lugar deste fórum e um endereço de e-mail de constantilyos ou algo parecido.... usuários dão a ele uma boa avaliação, pois o cara enviará praticamente qualquer produto químico com grande discrição a seu preço (que é um pouco acima do preço da sigmaaldrich)