Ácido fenilacético da hidrólise alcalina do cianeto de benzila

[markhor]

Olá a todos.

Estou tentando preparar o ácido fenilacético a partir da hidrólise alcalina do cianeto de benzila, mas não consegui, espero que vocês possam me orientar no processo.
Tenho pesquisado, mas não encontrei muitas informações práticas.

Com base neste artigo e neste tópico, fiz o seguinte teste (em pequena escala):

• 100 g de cianeto de benzila
• 220 ml de água
• 25 g de hidróxido de sódio

Procedimento:

• Dissolver o hidróxido de sódio na água
• Mantive a solução diluída de hidróxido de sódio e o cianeto de benzila em refluxo por 3 horas com agitação
• Após esse tempo, foi feita uma mistura homogênea
• Deixei a solução esfriar e foi feita uma espécie de massa

Presume-se que, até esse ponto, a massa da reação seja um sal, fenilacetato de sódio; e para liberar o ácido, é necessário adicionar um ácido forte, e é aí que surge a pergunta: Quanto ácido você precisa adicionar?

Adicionei ácido clorídrico a 30% até atingir o pH 2 (aproximadamente 100 ml), mas a massa da reação se separou em duas camadas, uma oleosa e outra líquida. Eu esperava obter uma mistura que pudesse ser filtrada, já que no tópico que tomei como referência diz que ela deve ser colocada na centrífuga.

Talvez eu tenha que realizar exatamente o procedimento mencionado na discussão.

Espero que possa me ajudar, por favor.

 

[G.Patton]

Por que você refluxou 3 horas em vez de 9? Você adicionou mais 25 ml de água?
Em teoria, você precisa adicionar uma quantidade equimolar de H2SO4. Para 100 g de cianeto de benzila, são 83,7 g (45,7 ml).
Você resfriou a mistura da reação conforme mostrado no tutorial do William?