Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Muito obrigado pela descrição fácil e detalhada da síntese!
E quanto ao peróxido de hidrogênio, ele poderia ser substituído? É um produto químico muito controlado hoje em dia e difícil de ser sintetizado por você mesmo. Ele está presente principalmente como catalisador na reação entre o ácido acético glacial e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, certo? O que poderia ser um bom substituto?

 

[handle]

Os perácidos funcionarão (rendimentos menores) Oxidação de Baeyer-Villiger. Leia o artigo de pesquisa acima.

 

[TheNut22]

Da última vez, obtive 37,28 gramas de acetoxifenilpropeno a partir de 52,77 gramas de MPB com ácido peracético, que fiz com 30% de H2O2 e ácido acético glacial, e 0,1 moles de H2SO4. Esse ácido peracético ficou no meu armário por 3 dias antes de ser usado.
Mas apenas 13,04 g de P2P a partir desses 37,28 g de acetoxi via hidrogenação de base (sem aquecimento, apenas mexendo e deixando cair em 2,5 horas).

 

[lalalander]

Você usou água/álcool 50/50 ou apenas água e base?

 

[TheNut22]

Álcool/água com base.

 

[William Dampier]

Sim, 10L de GAA

 

[situ1988]

Qual a concentração de GAA

 

[waltjr5858]

Basta comprar GAA 99% puro de qualquer lugar e é isso que você usa

 

[MadHatter]

Por que você gostaria de substituir o clorofórmio? É fácil sintetizar você mesmo com acetona e alvejante. Dê uma olhada no YouTube.
Mas se você realmente precisar, por algum motivo, o diclorometano e o clorofórmio geralmente são intercambiáveis.

 

[waltjr5858]

Toulene também é perfeitamente aceitável

 

[MadHatter]

Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.

 

[waltjr5858]

Por que você não tinha P2P naquela época? Qual foi a falha, o que você perdeu?

 

[Jamroz]

Vou preparar gás hcl a partir de ácido sulfúrico e ácido clorídrico. Alguém pode me dizer qual é a quantidade necessária de hcl e h2so4? quando sei que adicionei gás suficiente?

 

[waltjr5858]

Posso lhe dizer que nessa mesma reação, em escala reduzida, eles usaram 200 g de benzaldeído para 300 G de MEK. Não tenho certeza em qual deles você baseia sua adição de gás, mas eles adicionaram até que a mistura ficasse 40 G mais pesada. Portanto, mais uma vez, não tenho certeza se é possível interpolar isso com o benzaldeído ou com o MEK, dependendo da balança que você estiver usando, mas sei que o peso veio de uma boa fonte. Com essa reação neste site, eles usam 50/50 de benzaldeído MEK. Posso tentar dar uma olhada e lhe informarei se encontrar algo concreto

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Eu diria DCM, mas posso estar errado
Também é fácil produzir clorofórmio reagindo alvejante frio a 0* C com acetona em quantidades estequiométricas com um pequeno excesso molar de 10% de alvejante.

 

[waltjr5858]

Imagine quantos frascos de alvejante você teria que usar para produzir o clorofórmio necessário para qualquer reação de tamanho considerável. Eu sei que o touleno funciona muito bem e, como ele pode ser comprado facilmente, é o que eu usaria

 

[Fenster]

Preciso de ajuda!

100 g de benzaldeído e MEK foram adicionados a um RBF de 500 ml e resfriados a zero. A mistura foi colocada em um agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, rapidamente no início e depois de forma lenta e constante quando o gerador de HCl foi ajustado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução ficou amarela, depois vermelha, seguida por um vermelho muito escuro. Após 1,5 hora, o gás foi removido e deixou-se agitar em temperatura ambiente por 1,5 hora. Adicionamos 200 ml de água destilada e, instantaneamente, duas camadas se formaram. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Foram adicionados 40 ml de DCM à solução.

Aqui está o meu problema. O DCM parece ter se fundido com a camada orgânica. A solução tem um cheiro agradável de enxofre, na verdade, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de separação. Droga, como resolver isso?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Não acho que o gpatton esteja interessado. Eu pedi muitíssima ajuda e eles pareciam apenas esperar até que eu ficasse frustrado e depois desarmar a linguagem, acusando-me de não seguir o procedimento. Enviei DM ao operador e não obtive resposta.

Tenho o relatório forense original. Isso pode esclarecer alguma coisa. Sinceramente, esse relatório é uma merda.

 

[handle]

Parece que é uma proporção de 1:4,44 de benzaldeído para butanona

 

[Ortist]

Todo esse procedimento de síntese me faz pensar que o cara que o postou nunca o experimentou de fato.

1. É melhor usar a proporção molar de 1:2 de PhCHO para MEK.
2. Para cada 100 g de PhCHO, você precisa de aproximadamente 20 g de HCL, e não apenas "borbulhar por 1,5 hora"
Você PODE usar HCL aquoso a 35%...37%
3. A mistura de reação deve ser resfriada por pelo menos 6 horas após a adição de todo o HCL
4. A mistura de reação DEVE permanecer em temperatura ambiente por, NO MÍNIMO, 24 horas.
5. O RM deve ser lavado com água uma vez e com bicarbonato de sódio uma vez.
6. Destile o excesso de MEK à pressão atmosférica
7. Destile seu produto sob vácuo.
8. De 1.000 g de PhCHO, você obterá, na melhor das hipóteses, 900 g de sua cetona.

Bayer-Villager:
1. Sua quantidade de ácido acético é insana
2. O ácido peracético deve ser feito com antecedência, não basta "juntar tudo"

Etapa de saponificação:
Meta absolutamente irrealista. Na melhor das hipóteses, você pode obter 35% p/p, mas geralmente é menos

 

[handle]

Aproximadamente 45,4 mL de solução de HCl a 37% para obter 20 gramas de HCl.
Aproximadamente 53,9 mL de solução de HCl a 32% para obter 20 gramas de HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nos EUA, qual é uma boa fonte de benzaldeído? Sei que ele está presente no extrato de amêndoas amargas e na imitação de aromatizantes de cereja e baunilha, mas alguém tem alguma recomendação de marca ou produto ou alguma experiência em obtê-lo? Se eu conseguisse passar despercebido, isso seria OTC nos EUA

 

[handle]

Síntese fácil e agradável: Álcool benzílico + ácido nítrico, laboratório do Tom no you tube. Funciona bem com 83% de rendimento.

 

[TucoSalamanca.]

você pode escrever como sintetizar

 

[handle]

1L Rbf adicione na ordem abaixo.
400 ml de água destilada,
52,4 ml de ácido nítrico,
4 g de nitrito de sódio,
125 ml de álcool benzílico.
Agitação intensa. Rendimento 105g

Spoiler: Procedimento

Refluxo por 4 horas <70c >90c
Esfriar.
Transfira para o funil de Sep.
Despeje o HNO3 usado.
Lave com um pouco de água.
Em seguida, bicarbonato.
Em seguida, lave com solução de NaCl.
105 g de rendimento bruto.
Destilar a vácuo o benzaldeído e secar com MgSO4.
Armazene em frasco âmbar, em local fresco e seco.

 

[TucoSalamanca.]

o que é descarga de hno3 gasta
Se eu fizer isso com carbonato de sódio, quantas gramas e quantos ml devo usar para lavar?

 

[TucoSalamanca.]

Quantos graus deve ter o gotejamento?

 

[handle]

Spoiler: Benzaldeído de álcool benzílico

Este tópico deve responder a todas as suas perguntas. No futuro, use o inglês.

 

[Ketaholiker]

Olá ,

posso partir da 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona e fazer uma eletro-oxidação.
É possível?

EP0247526: Preparação eletrolítica de 3,4-dimetoxifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Processo eletroquímico para conversão de olefinas em cetonas

Talvez isso também ajude

Redução eletroquímica de nitroalcenos a oximas e aminas - [www.rhodium.ws]

OTC seria super Espero que vocês possam ajudar na redução/oxidação eletroquímica, é muito legal e inesperado xD

Tenham um bom dia

 

[TheNut22]

Todos esses reagentes para produzir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona são de venda livre.
Não vou citar nenhuma marca para obter esse benzaldeído, porque "eles" vão tirá-los das prateleiras imediatamente. Ou, mesmo que eu esteja errado sobre isso, é melhor ser um pouco cauteloso com esses preciosos reagentes.

 

[TheNut22]

MAS, veja o benzeno-hído das prateleiras de aromatizantes artificiais nas lojas.

 

[OrgUnikum]

Não. Essas são oxidações diferentes. Você precisa de uma BV, uma oxidação Baier Villinger.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI fica preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Foi a primeira vez que comprei uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtive com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar superaquecida. Agora só posso pausar a destilação... Você quer que o restante do rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais altos e arruinar meu trabalho árduo⋯

 

[TheNut22]

Uau! Se essa for a benzildienometiletilcetona (nome diferente de MPB), ela parece muito pura!
E sim, as condições da reação produzirão uma fase orgânica preta, quando a reação for feita corretamente.
Também se parece com benzaldeído, com a mesma cor (ponto de ebulição: 178,1°C), e tenho a informação de que o produto, MPB, é amarelo, quando transformado em óleo, mas quero acreditar que esse é o produto certo e não quero ser um idiota. Ele pode ser destilado sem vácuo? Porque agora eu tenho muito MPB cru e não seco (mais de 100 gramas) e, se puder ser destilado com destilação simples, quero fazer esse tipo de óleo puro com ele! Uau! Bom trabalho, meu amigo.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!