Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Por que você gostaria de substituir o clorofórmio? É fácil sintetizar você mesmo com acetona e alvejante. Dê uma olhada no YouTube.
Mas se você realmente precisar, por algum motivo, o diclorometano e o clorofórmio geralmente são intercambiáveis.

 

[TheNut22]

Tentei usar DCM pela primeira vez e não deu certo.
Extraí o produto com uma mistura de acetato de etila (mais) e xileno (menos).

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Vou preparar gás hcl a partir de ácido sulfúrico e ácido clorídrico. Alguém pode me dizer qual é a quantidade necessária de hcl e h2so4? quando sei que adicionei gás suficiente?

 

[waltjr5858]

Posso lhe dizer que nessa mesma reação, em escala reduzida, eles usaram 200 g de benzaldeído para 300 G de MEK. Não tenho certeza em qual deles você baseia sua adição de gás, mas eles adicionaram até que a mistura ficasse 40 G mais pesada. Portanto, mais uma vez, não tenho certeza se é possível interpolar isso com o benzaldeído ou com o MEK, dependendo da balança que você estiver usando, mas sei que o peso veio de uma boa fonte. Com essa reação neste site, eles usam 50/50 de benzaldeído MEK. Posso tentar dar uma olhada e lhe informarei se encontrar algo concreto

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Todo esse procedimento de síntese me faz pensar que o cara que o postou nunca o experimentou de fato.

1. É melhor usar a proporção molar de 1:2 de PhCHO para MEK.
2. Para cada 100 g de PhCHO, você precisa de aproximadamente 20 g de HCL, e não apenas "borbulhar por 1,5 hora"
Você PODE usar HCL aquoso a 35%...37%
3. A mistura de reação deve ser resfriada por pelo menos 6 horas após a adição de todo o HCL
4. A mistura de reação DEVE permanecer em temperatura ambiente por, NO MÍNIMO, 24 horas.
5. O RM deve ser lavado com água uma vez e com bicarbonato de sódio uma vez.
6. Destile o excesso de MEK à pressão atmosférica
7. Destile seu produto sob vácuo.
8. De 1.000 g de PhCHO, você obterá, na melhor das hipóteses, 900 g de sua cetona.

Bayer-Villager:
1. Sua quantidade de ácido acético é insana
2. O ácido peracético deve ser feito com antecedência, não basta "juntar tudo"

Etapa de saponificação:
Meta absolutamente irrealista. Na melhor das hipóteses, você pode obter 35% p/p, mas geralmente é menos

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Todo mundo diz que esse método tem falhas. Alguém já obteve rendimentos significativos com esse método?

 

[Ortist]

Usei esse método muitas vezes. Modifiquei um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que pesquisaram bastante essa reação; seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.

Método de trabalho:

1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é resfriada em um balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misture e mantenha em um balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Aguarde mais 24 horas
5. Coloque-o em um funil de separação e descarte a camada inferior.
6. Lave a mistura marrom-avermelhada escura com 500 ml de água e descarte a água.
7. Destile tudo o que ferver abaixo de 150 graus à pressão atmosférica e descarte
8. Destile o restante no vácuo para obter um óleo amarelo

Esse óleo escurecerá em uma semana.


Bayer-Villiger:
1. Adicione 100 ml do óleo preparado acima à mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogênio a 50%.
2. Aqueça e mexa a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55-60 (cerca de 1-2 horas): essa é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, resfrie um pouco o frasco em água corrente.
4. Mexa até que a temperatura volte a cair para 50 a 55 graus e, em seguida, ligue o aquecimento novamente
5. Mexa e aqueça por 6 horas
7. Despeje a mistura em 1L de água, extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM


Saponificação:
1. Coloque o produto Bayer-Villiger da etapa anterior em um frasco com agitação. Adicione lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, significa gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se laranja-avermelhada

2. No final da adição, o pH deve estar acima de 12
3. Adicione ácido acético à mistura (qualquer porcentagem) até obter um pH neutro. A mistura ficará amarela
4. Despeje-a em 1L de água e extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destile o DCM e os traços de etanol à pressão atmosférica.
6. Destile seu P2P sob vácuo.
7. Haverá muito alcatrão em um frasco

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar essas quantidades de agora em diante, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, mesmo tendo que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não prejudicou em nada, porque, a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci em temperaturas um pouco mais altas. Tentei aquecer também em graus de 120 a 130°C, mas depois de vários experimentos acabei com esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram os rendimentos.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

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Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?