Procedimento de lavagem de Pmk lavagem de dcm

Gale

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É mais difícil porque você o deixa assentar com um monte de impurezas rxn e isso causa alguns danos, tenho quase certeza.

Will diz para mexer durante a noite, mas tente diferentes durações para ver o que funciona melhor. Mais uma vez, não sei o que é pó.
 

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Essa é a cera que eu acho que sai clara, sim, se você mexer em temperatura ambiente, não quente, quando está quente a cor muda um pouco, e o estágio de acidificação também é diferente. Também acho que 50% se baseia no óleo, então 100 gramas de cera rendem 50 ml de óleo, mais ou menos.
 

Gale

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Eu diria que o pó deve sair mais limpo. O óleo geralmente sai muito escuro da cera, mas, com o tempo, o método foi aprimorado e agora os resultados são mais limpos, principalmente devido ao procedimento de lavagem. O rendimento é de cerca de 60%, mas talvez possa ser maior.


Favor revisar o processo detalhadamente para a primeira rxn.

Você pode postar um vídeo de seu novo resultado?
 
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eu o lavei 3 vezes e ele não ficou mais claro, veja a foto, tentei todas as possibilidades, não o destilei a vácuo, meu rendimento é de 60% do peso depois de 50 gramas de pó, meu peso final é de 30 gramas, tentei 4 vezes e agora o rendimento não aumenta, acho que esse novo pó é de qualidade muito inferior em comparação com o pmk do ano passado, que sempre saiu dourado, a reação está boa, mas depois de um tempo o óleo fica cada vez mais escuro, quanto noah você usa no início? e quanto de ácido 37% sobre o peso da cera/pó? adicionei uma foto com a extração da cera à direita e do pó à esquerda, mantive a temperatura entre 78 e 80 graus
 

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Gus_Fring

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Prometo que fiz isso... mas o resultado é o mesmo... esse óleo sujo marrom.... o que estou fazendo de errado?
Então... parece que tenho o mesmo problema que muitas pessoas têm... o novo ETHYL GLY é difícil de obter resultados adequados... tenho o mesmo problema que outras postagens aqui, esse óleo marrom denso que parece muito sujo... a receita que segui:

-MISTURAR 1,4 LT de água e 240 g de NaOH e 1 kg de ETHYL GLY-pmk a 80º por uma hora
- adicione 650 g de HCL a 80º e misture por uma hora também (não é muito HCL?)
-depois separador
-lavagem com salmoura + lavagem com água 2 vezes
-separador
-destilar a vácuo (ainda não fiz porque não tinha certeza de que estava tudo certo)
-depois separador, para remover a acidez (por que... eu já fiz a salmoura.... não sei)
-Depois, novamente 500 ml de água e separador
-destilar a vácuo até que toda a água desapareça
-voila
 

Gus_Fring

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Qual a quantidade de HCL que você usaria?
 

Bennyboy88

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Poderia compartilhar seu método para a cera? Ficarei muito grato. Obrigado desde já
 

WillD

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Se o óleo ficar escuro, experimente o estágio com álcali a uma temperatura de 20*C e dentro de 12 horas ou mais.
 

Albert

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Olá a todos,
Sou novo no fórum.
Acho que tive um problema semelhante.
Depois de hidrolisar o PMK glicidato cas: 13605-48-6 por uma hora e meia com HCL a 80 graus Celsius, separei o óleo da água em um funil de separação e depois limpei a água residual com zeólita 3A por uma noite inteira.
Depois de terminar o processo, adicionei metanol ao PM e deixei o óleo em um frasco fechado em temperatura ambiente por várias semanas.
A mistura ficou marrom e é possível ver vários cristais no fundo.
Quanto tempo você acha que o óleo PMK pode ser mantido em temperatura ambiente e a situação pode ser corrigida?
 

Albert

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É importante observar que, no final do processo de hidrólise do pmk glycidate, o óleo ficou com uma bela cor amarela, como o mel, e só ficou marrom depois de algumas semanas.
 

G.Patton

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Olá. Você usou um frasco de vidro escuro e um local escuro (como um armário)? Esse frasco estava bem fechado, sem exposição ao ar?
 
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Albert

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Era um frasco de vidro transparente, em uma sala onde o sol penetrava pela janela (um lugar bastante iluminado), mas sem luz solar direta.
Ele era hermeticamente fechado.
 
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