Fiz isso e, com a consultoria do "dinheiro", cheguei a resultados melhores. Agora estou otimizando minha técnica enquanto aguardo os resultados da análise. Aqui está um resumo de minhas próximas tentativas:
Os produtos químicos que usei:
Folha de alumínio (não sei quantos, mas a premium do supermercado, mais grossa do que as baratas) cortada em faixas de cerca de 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (de acordo com o rótulo, mas quando tentei secá-lo com sulfato de nitrogênio, percebi que ele contém bastante água).
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sem água)
Próxima tentativa:
A reação principal com resfriamento terminou após 10-15 minutos, o RM ficou parado por 20 minutos (sob refluxo) com uma temperatura de cerca de 40°C. Após 1h30, transferi-o para um béquer através de uma peneira e usei um pouco de IPA para lavar os restos do frasco redondo para o béquer. Em seguida, adicionei solução de NaOH concentrada em pequenas porções até atingir um pH de aproximadamente 11. A solução ficou parada por cerca de 6 horas e, dessa vez, algo estava diferente. As duas camadas se separaram rapidamente e eu tinha cores diferentes das que tinha antes: a camada inferior era quase preta e a superior tinha uma cor amarelada/marrom. A reação terminou mais rápido porque não consegui ver nenhuma bolha após 3 horas. A camada inferior tem cerca de 210 ml e a superior, 130 ml.
Acidifiquei em duas partes: uma com H2SO4/acetona 1:4 e a outra com H3PO4 (não diluído). A primeira metade estava amarelada antes de lavá-la com Acton e, no final, obtive cerca de 2,5 g.
Depois de deixar a segunda parte evaporar a 40°C, o produto ficou rosa/vermelho, o que não entendo, pois adicionei o ácido gota a gota e quando cheguei perto de 7, com muito cuidado e devagar. Quando chegou a cerca de 7, deixei descansar por 20 minutos com agitação ocasional antes de adicionar as últimas gotas. Como o papel de pH não é tão preciso, parei quando ele mostrou algo entre 6 e 7.
O próximo lote está evaporando agora e ainda tenho algumas perguntas:
Quero manter a acetona seca, então armazenei uma pequena parte dela em uma peneira molecular 3A. Ela fica amarelada (por causa da "poeira" da peneira molecular, eu acho), como posso evitar isso?
Existe algum outro método além de simplesmente adicionar o H3PO4 até atingir o pH desejado e depois evaporar toda a mistura? Não consigo encontrar muito sobre isso aqui, portanto, se alguém tiver experiência ou fontes, por favor, me informe.
Com os melhores cumprimentos,
Lee
Os produtos químicos que usei:
Folha de alumínio (não sei quantos, mas a premium do supermercado, mais grossa do que as baratas) cortada em faixas de cerca de 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (de acordo com o rótulo, mas quando tentei secá-lo com sulfato de nitrogênio, percebi que ele contém bastante água).
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sem água)
Próxima tentativa:
A reação principal com resfriamento terminou após 10-15 minutos, o RM ficou parado por 20 minutos (sob refluxo) com uma temperatura de cerca de 40°C. Após 1h30, transferi-o para um béquer através de uma peneira e usei um pouco de IPA para lavar os restos do frasco redondo para o béquer. Em seguida, adicionei solução de NaOH concentrada em pequenas porções até atingir um pH de aproximadamente 11. A solução ficou parada por cerca de 6 horas e, dessa vez, algo estava diferente. As duas camadas se separaram rapidamente e eu tinha cores diferentes das que tinha antes: a camada inferior era quase preta e a superior tinha uma cor amarelada/marrom. A reação terminou mais rápido porque não consegui ver nenhuma bolha após 3 horas. A camada inferior tem cerca de 210 ml e a superior, 130 ml.
Acidifiquei em duas partes: uma com H2SO4/acetona 1:4 e a outra com H3PO4 (não diluído). A primeira metade estava amarelada antes de lavá-la com Acton e, no final, obtive cerca de 2,5 g.
Depois de deixar a segunda parte evaporar a 40°C, o produto ficou rosa/vermelho, o que não entendo, pois adicionei o ácido gota a gota e quando cheguei perto de 7, com muito cuidado e devagar. Quando chegou a cerca de 7, deixei descansar por 20 minutos com agitação ocasional antes de adicionar as últimas gotas. Como o papel de pH não é tão preciso, parei quando ele mostrou algo entre 6 e 7.
O próximo lote está evaporando agora e ainda tenho algumas perguntas:
Quero manter a acetona seca, então armazenei uma pequena parte dela em uma peneira molecular 3A. Ela fica amarelada (por causa da "poeira" da peneira molecular, eu acho), como posso evitar isso?
Existe algum outro método além de simplesmente adicionar o H3PO4 até atingir o pH desejado e depois evaporar toda a mistura? Não consigo encontrar muito sobre isso aqui, portanto, se alguém tiver experiência ou fontes, por favor, me informe.
Com os melhores cumprimentos,
Lee
- By Mohammed_Lee
Você também teve problemas com a acidificação excessiva da base. Eu apenas evaporei o próximo lote e novamente: Parei de adicionar H2PO4 quando estava mais na faixa de pH 7 do que 6 e o lote ficou rosa/vermelho após a secagem.
É possível que isso tenha algo a ver com o processo de evaporação? Devo adicionar ácido até atingir o pH 8 ou 9, evaporar metade do líquido e verificar o pH novamente?
É possível que isso tenha algo a ver com o processo de evaporação? Devo adicionar ácido até atingir o pH 8 ou 9, evaporar metade do líquido e verificar o pH novamente?
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- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
