Introdução
A filtração por sucção (filtração a vácuo) é a técnica padrão usada para separar uma mistura sólido-líquido quando o objetivo é reter o sólido (por exemplo, na cristalização). Semelhante à filtração por gravidade, uma mistura sólido-líquido é despejada em um papel de filtro, com a principal diferença de que o processo é auxiliado pela sucção sob o funil (Fig. 1).
Teoria
Diagramas do aparelho de filtragem a vácuo
Anotações do diagrama: 1-Filtro; 2-Funil de Büchner; 3-Selo cônico; 4-Frasco de Büchner; 5-Tubo de ar; 6-Frasco de vácuo; 7-Torneira de água; 8-Aspirador
Anotações do diagrama: 1-Filtro; 2-Funil de Büchner; 3-Selo cônico; 4-Frasco de Büchner; 5-Tubo de ar; 6-Frasco de vácuo; 7-Torneira de água; 8-Aspirador
Ao fluir pelo aspirador, a água sugará o ar contido no frasco de vácuo e no frasco de Büchner. Portanto, há uma diferença de pressão entre o exterior e o interior dos frascos: o conteúdo do funil de Büchner é sugado em direção ao frasco de vácuo. O filtro, que é colocado na parte inferior do funil de Büchner, separa os sólidos dos líquidos. O resíduo sólido, que permanece na parte superior do funil de Büchner, é, portanto, recuperado com mais eficiência: ele é muito mais seco do que seria com uma simples filtragem. A vedação cônica de borracha garante que o aparelho fique hermeticamente fechado, impedindo a passagem de ar entre o funil de Büchner e o frasco de vácuo. Ele mantém o vácuo no aparelho e também evita pontos físicos de estresse (vidro contra vidro).
O processo tem vantagens e desvantagens em comparação com a filtragem por gravidade.
Vantagens: 1) A filtragem por sucção é muito mais rápida do que a filtragem por gravidade, geralmente levando menos de um minuto com boas vedações e uma boa fonte de vácuo. 2) A filtragem por sucção é mais eficiente na remoção do líquido residual, resultando em um sólido mais puro. Isso é especialmente importante na cristalização, pois o líquido pode conter impurezas solúveis que podem se adsorver novamente na superfície do sólido quando o solvente evaporar.
Desvantagens: A força de sucção pode atrair cristais finos através dos poros do papel de filtro, levando a uma quantidade de material que não pode ser recuperada do papel de filtro e, possivelmente, uma quantidade adicional que é perdida no filtrado. Portanto, esse método funciona melhor com cristais grandes. Em escalas pequenas, a perda de material para o papel de filtro e o filtrado é significativa e, portanto, outros métodos são recomendados para o trabalho em microescala.
O processo tem vantagens e desvantagens em comparação com a filtragem por gravidade.
Vantagens: 1) A filtragem por sucção é muito mais rápida do que a filtragem por gravidade, geralmente levando menos de um minuto com boas vedações e uma boa fonte de vácuo. 2) A filtragem por sucção é mais eficiente na remoção do líquido residual, resultando em um sólido mais puro. Isso é especialmente importante na cristalização, pois o líquido pode conter impurezas solúveis que podem se adsorver novamente na superfície do sólido quando o solvente evaporar.
Desvantagens: A força de sucção pode atrair cristais finos através dos poros do papel de filtro, levando a uma quantidade de material que não pode ser recuperada do papel de filtro e, possivelmente, uma quantidade adicional que é perdida no filtrado. Portanto, esse método funciona melhor com cristais grandes. Em escalas pequenas, a perda de material para o papel de filtro e o filtrado é significativa e, portanto, outros métodos são recomendados para o trabalho em microescala.
Como o objetivo da filtragem por sucção é separar totalmente um sólido do líquido circundante, o enxágue do sólido é necessário se o líquido não puder evaporar facilmente. No caso da cristalização, o líquido pode conter impurezas que podem se reincorporar ao sólido se não forem removidas. Para enxaguar um sólido filtrado por sucção, o vácuo é removido e uma pequena porção de solvente frio é derramada sobre o sólido (a "torta de filtro"). No caso de cristalização, o mesmo solvente da cristalização é usado. Em seguida, o sólido é delicadamente arrastado no solvente com um bastão de vidro, e o vácuo é reaplicado para remover o solvente de enxágue.
Para demonstrar a importância de um enxágue, a Fig. 2 mostra a recuperação de um sólido branco de um líquido amarelo usando filtração por sucção. O líquido amarelo parecia estar um pouco retido pelo sólido, pois os primeiros cristais coletados tinham uma coloração amarela (Fig. 2 b). Entretanto, o enxágue com algumas porções de solvente frio foi eficaz na remoção do líquido amarelo (Fig. 2 d), que poderia ter sido reincorporado ao sólido sem o enxágue.
Para demonstrar a importância de um enxágue, a Fig. 2 mostra a recuperação de um sólido branco de um líquido amarelo usando filtração por sucção. O líquido amarelo parecia estar um pouco retido pelo sólido, pois os primeiros cristais coletados tinham uma coloração amarela (Fig. 2 b). Entretanto, o enxágue com algumas porções de solvente frio foi eficaz na remoção do líquido amarelo (Fig. 2 d), que poderia ter sido reincorporado ao sólido sem o enxágue.
Recuperação de acetanilida (cristais brancos) de uma solução que continha impurezas amarelas (vermelho de metila). Os cristais foram originalmente tingidos de amarelo(b), e a cor desapareceu após o enxágue com água fria(c e d).
Vácuo
Um aspirador de água é um acessório de baixo custo para uma torneira de água, e a ponta do aspirador se conecta com a tubulação ao recipiente a ser evacuado (Fig. 2 a). À medida que a água flui pela torneira e pelo aspirador, é criada uma sucção no frasco. Também pode ser usada uma bomba de vácuo de diafragma.Um aspirador de água cria sucção por meio do Princípio de Bernoulli (tecnicamente, o Efeito Venturi, para líquidos). A água que sai da torneira é comprimida dentro do aspirador (Fig. 3 c). Como o fluxo de água deve ser o mesmo entrando no aspirador e saindo, a velocidade da água deve aumentar na área restrita na direção do fluxo. Um fenômeno semelhante pode ser observado em riachos e rios, onde a água flui mais rapidamente nas partes mais estreitas dos riachos. Quando a água aumenta sua velocidade na direção do fluxo de água, a conservação de energia determina que sua velocidade em direções perpendiculares deve diminuir. O resultado é uma pressão mais baixa adjacente ao líquido em movimento rápido. Em outras palavras, o ganho de velocidade do líquido restrito é equilibrado por uma redução na pressão sobre o material circundante (o gás).
Por esse motivo, a velocidade com que a água flui pela torneira está correlacionada com a quantidade de sucção experimentada no frasco conectado. Um fluxo forte de água terá as velocidades mais rápidas através do aspirador e a maior redução de pressão.
As bombas de vácuo de diafragma representam um substituto ecológico para as bombas de jato de água em uso laboratorial. As bombas utilizam um processo de compressão a seco, evitando resíduos, água ou óleo. Com uma única câmara de bomba ("cabeçote da bomba"), é possível atingir pressões máximas de 50 mbar. Essa pressão final é limitada devido ao volume morto restante entre o cabeçote da bomba e o diafragma. Dois cabeçotes de bomba em série podem atingir 3 mbar e três em série até 0,5 mbar. Para racionalizar a produção, muitos fabricantes produzem câmaras de bomba e diafragmas do mesmo tamanho em grande quantidade. Isso é montado em série para uma pressão final mais baixa ou em paralelo para uma velocidade de bombeamento mais alta. As membranas de Teflon® são resistentes a solventes e, portanto, adequadas para processos químicos.
Por esse motivo, a velocidade com que a água flui pela torneira está correlacionada com a quantidade de sucção experimentada no frasco conectado. Um fluxo forte de água terá as velocidades mais rápidas através do aspirador e a maior redução de pressão.
As bombas de vácuo de diafragma representam um substituto ecológico para as bombas de jato de água em uso laboratorial. As bombas utilizam um processo de compressão a seco, evitando resíduos, água ou óleo. Com uma única câmara de bomba ("cabeçote da bomba"), é possível atingir pressões máximas de 50 mbar. Essa pressão final é limitada devido ao volume morto restante entre o cabeçote da bomba e o diafragma. Dois cabeçotes de bomba em série podem atingir 3 mbar e três em série até 0,5 mbar. Para racionalizar a produção, muitos fabricantes produzem câmaras de bomba e diafragmas do mesmo tamanho em grande quantidade. Isso é montado em série para uma pressão final mais baixa ou em paralelo para uma velocidade de bombeamento mais alta. As membranas de Teflon® são resistentes a solventes e, portanto, adequadas para processos químicos.
Velocidades de bombeamento de 0,1 a 5 m³/h estão disponíveis no mercado. As velocidades de bombeamento mais altas são cobertas por bombas scroll. Algumas bombas podem ser operadas com motores de 24V-DC, o que permite que sejam incorporadas a instrumentos móveis. Algumas têm motores de velocidade variável para reduzir a velocidade de bombeamento (e o ruído) se não for necessário e para estender o intervalo de manutenção.
Aplicações
A filtragem é uma operação unitária comumente usada em condições de laboratório e de produção. Esse aparelho, adaptado para trabalho em laboratório, é frequentemente usado para isolar o produto da síntese de uma reação quando o produto é um sólido em suspensão. Assim, o produto da síntese é recuperado mais rapidamente e o sólido fica mais seco do que no caso de uma simples filtração. Além de isolar um sólido, a filtração também é um estágio de purificação: as impurezas solúveis no solvente são eliminadas no filtrado (líquido).
A filtragem por sucção é amplamente difundida na fabricação de medicamentos. Essa técnica é usada na fabricação de produtos sólidos para obter material seco. Além disso, é usada em conjunto com a técnica de recristalização para purificar e enxaguar algumas substâncias.
A filtragem por sucção é amplamente difundida na fabricação de medicamentos. Essa técnica é usada na fabricação de produtos sólidos para obter material seco. Além disso, é usada em conjunto com a técnica de recristalização para purificar e enxaguar algumas substâncias.
Procedimentos passo a passo
Monte o frasco de filtragem por sucção.
1) Prenda um frasco Erlenmeyer de braço lateral a um suporte de anel ou treliça e prenda uma mangueira de borracha de parede grossa ao braço lateral. Conecte esse tubo grosso a uma "armadilha de vácuo" (Fig. 4) e, em seguida, ao aspirador de água. É melhor não dobrar ou esticar a tubulação tanto quanto for prático, pois isso pode causar uma sucção ruim.
Uma armadilha de vácuo é necessária ao conectar os aparelhos a uma fonte de vácuo, pois as mudanças na pressão podem causar contra-sucção. Ao usar um aspirador de água, a contra-sucção pode fazer com que a água da pia seja puxada para dentro da linha de vácuo e do frasco (arruinando o filtrado), ou que o filtrado seja puxado para o fluxo de água (contaminando o suprimento de água).
2) Coloque uma luva de borracha (ou adaptador de filtro) e um funil de Buchner sobre o frasco Erlenmeyer de braço lateral (Fig. 5 a). Como alternativa, use um funil de Hirsch para escalas pequenas (Fig. 5 d).
3) Obtenha um papel de filtro que se encaixe perfeitamente no funil Buchner ou Hirsch. Os papéis de filtro não são completamente planos e têm um arco sutil em seu formato (Fig. 5 b). Coloque o papel de filtro dentro do funil com o lado côncavo para baixo (Fig. 5 b e c). O papel deve cobrir todos os orifícios do funil e, com o papel arqueado para baixo (Fig. 6 a), é menos provável que o sólido se arraste pelas bordas.
3) Obtenha um papel de filtro que se encaixe perfeitamente no funil Buchner ou Hirsch. Os papéis de filtro não são completamente planos e têm um arco sutil em seu formato (Fig. 5 b). Coloque o papel de filtro dentro do funil com o lado côncavo para baixo (Fig. 5 b e c). O papel deve cobrir todos os orifícios do funil e, com o papel arqueado para baixo (Fig. 6 a), é menos provável que o sólido se arraste pelas bordas.
4) Abra a torneira conectada ao aspirador de água para criar um fluxo forte de água (o grau de sucção está relacionado ao fluxo de água). Umedeça o papel de filtro com solvente frio (usando o mesmo solvente usado na cristalização, se aplicável, Fig. 6 b).
5) A sucção deve drenar o líquido e manter o papel de filtro úmido confortavelmente sobre os orifícios do filtro. Se o solvente não for drenado ou a sucção não estiver ocorrendo, talvez seja necessário pressionar o funil para baixo (Fig. 6 c) para criar uma boa vedação entre o vidro e a luva de borracha. A falta de sucção também pode ser causada por um aspirador com defeito ou por um vazamento no sistema: para testar a sucção, remova o tubo do frasco de sucção e coloque o dedo sobre a extremidade (Fig. 6 d).
5) A sucção deve drenar o líquido e manter o papel de filtro úmido confortavelmente sobre os orifícios do filtro. Se o solvente não for drenado ou a sucção não estiver ocorrendo, talvez seja necessário pressionar o funil para baixo (Fig. 6 c) para criar uma boa vedação entre o vidro e a luva de borracha. A falta de sucção também pode ser causada por um aspirador com defeito ou por um vazamento no sistema: para testar a sucção, remova o tubo do frasco de sucção e coloque o dedo sobre a extremidade (Fig. 6 d).
Fig.
a) Uso de uma espátula para desalojar um sólido espesso do vidro, b) Filtragem, c) Uso de uma espátula para colher um sólido espesso no papel de filtro, d) Enxágue do sólido residual do frasco usando solvente frio.Filtrar e enxaguar a mistura
6) Agite a mistura a ser filtrada para desalojar o sólido das laterais do frasco. Se o sólido for muito espesso, use uma espátula ou uma haste de agitação para soltá-lo do vidro (Fig. 7 a). No contexto da cristalização, o frasco terá sido previamente colocado em um banho de gelo. Use uma toalha de papel para secar os resíduos de água da parte externa do frasco, para que a água não caia acidentalmente sobre o sólido.
7) Com um movimento rápido, agite e despeje o sólido no funil em porções (Fig. 7 b). Se o sólido for muito espesso, retire-o do frasco e coloque-o no papel de filtro (Fig. 7 c). É melhor se o sólido puder ser direcionado para o meio do papel de filtro, pois o sólido próximo às bordas pode se arrastar pelo papel de filtro.
8) Uma pequena quantidade de solvente resfriado (1-2 ml para trabalho em macroescala) pode ser usada para ajudar a enxaguar qualquer sólido residual do frasco para o funil (Fig. 7 d). Na cristalização, não é aconselhável usar uma quantidade excessiva de solvente, pois isso diminuirá o rendimento ao dissolver pequenas quantidades de cristais. Novamente, pressione o funil para criar uma boa vedação e uma drenagem eficiente, se necessário.
7) Com um movimento rápido, agite e despeje o sólido no funil em porções (Fig. 7 b). Se o sólido for muito espesso, retire-o do frasco e coloque-o no papel de filtro (Fig. 7 c). É melhor se o sólido puder ser direcionado para o meio do papel de filtro, pois o sólido próximo às bordas pode se arrastar pelo papel de filtro.
8) Uma pequena quantidade de solvente resfriado (1-2 ml para trabalho em macroescala) pode ser usada para ajudar a enxaguar qualquer sólido residual do frasco para o funil (Fig. 7 d). Na cristalização, não é aconselhável usar uma quantidade excessiva de solvente, pois isso diminuirá o rendimento ao dissolver pequenas quantidades de cristais. Novamente, pressione o funil para criar uma boa vedação e uma drenagem eficiente, se necessário.
9) Enxágue o sólido no papel de filtro para remover os contaminantes que possam permanecer no líquido residual.
- Quebre o vácuo no frasco abrindo a braçadeira de aperto na armadilha de vácuo (Fig. 8 a) ou removendo o tubo de borracha do frasco do filtro. Se estiver ajustando a pinça, você saberá que o sistema está aberto quando houver um aumento no fluxo de água pela torneira. Em seguida, desligue a água no aspirador. É sempre importante abrir o sistema para a atmosfera antes de desligar o aspirador para evitar a contra-sucção.
- Adicione 1-2 ml de solvente frio (Fig. 8 b). Use uma haste de agitação de vidro para quebrar quaisquer pedaços sólidos e distribua o solvente em todas as porções do sólido (Fig. 8 c), tomando cuidado para não rasgar ou deslocar o papel de filtro. Reaplique o vácuo no frasco e seque o sólido com sucção por alguns minutos.
10) Após a conclusão da filtragem, abra novamente o frasco para a atmosfera, soltando a pinça ou abrindo-o em outro lugar, e desligue a água conectada ao aspirador.
11) Transfira o sólido, com papel de filtro e tudo, para um vidro de relógio previamente pesado usando uma espátula (Fig. 8 a e b). A torta de filtro não deve estar mole e, se estiver, o líquido não foi removido adequadamente (tente usar um aspirador diferente e repita a filtragem por sucção).
12) Deixe o sólido secar durante a noite em um dessecador, se possível, antes de registrar a massa final ou o ponto de fusão. O sólido se desprenderá do papel de filtro mais facilmente quando estiver completamente seco (Fig. 8 c).
13) Se o tempo for curto, um sólido pode ser rapidamente seco das seguintes maneiras:
12) Deixe o sólido secar durante a noite em um dessecador, se possível, antes de registrar a massa final ou o ponto de fusão. O sólido se desprenderá do papel de filtro mais facilmente quando estiver completamente seco (Fig. 8 c).
13) Se o tempo for curto, um sólido pode ser rapidamente seco das seguintes maneiras:
- Se o sólido estiver úmido com água, pode ser colocado em um forno a 110 graus (se o ponto de fusão não estiver abaixo dessa temperatura). Se o sólido estiver úmido com solvente orgânico, ele nunca deve ser colocado em um forno, pois pode entrar em combustão.
- Se o sólido estiver úmido com solvente orgânico, ele poderá ser pressionado entre pedaços novos de papel de filtro (várias vezes, se necessário) para secá-lo rapidamente. Inevitavelmente, parte do sólido se perderá no papel de filtro.
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