Síntese de metadona
- Thread starter WillD
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Há muitos erros na síntese aqui.
Você escreve que precisa de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrila,
esse não é o isômero de nitrila correto e só é possível obter isometadona a partir dele.
O 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitrila não tem uma forma cristalina.
Você escreve: "Foi então recristalizado a partir de éter de petróleo para dar 900 g de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrila."
Inicialmente, você começou corretamente,
e disse que precisava de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 é o nitrilo correto. Somente a partir dele é possível obter metadona.
Na síntese de uma nitrila, não se usa um solvente...
Além disso, não se usa um catalisador, que desloca a reação na direção certa para aumentar o rendimento da nitrila desejada.
Você fica com uma grande quantidade de precursor que não reagiu, pois a desprotonação deve ser feita na presença de um catalisador.
Vou desapontá-lo, mas não é possível obter metadona em THF, só é possível obter metadona por meio de éter etílico. A reação de adição não funciona no THF.
Em sua síntese, não há nenhuma palavra sobre a purificação da nitrila, portanto ela é suja e preta nas condições que você descreve.
Não sei onde você obteve essa síntese, mas não obterá nada de bom - desculpe.
Você escreve que precisa de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrila,
esse não é o isômero de nitrila correto e só é possível obter isometadona a partir dele.
O 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitrila não tem uma forma cristalina.
Você escreve: "Foi então recristalizado a partir de éter de petróleo para dar 900 g de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrila."
Inicialmente, você começou corretamente,
e disse que precisava de 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 é o nitrilo correto. Somente a partir dele é possível obter metadona.
Na síntese de uma nitrila, não se usa um solvente...
Além disso, não se usa um catalisador, que desloca a reação na direção certa para aumentar o rendimento da nitrila desejada.
Você fica com uma grande quantidade de precursor que não reagiu, pois a desprotonação deve ser feita na presença de um catalisador.
Vou desapontá-lo, mas não é possível obter metadona em THF, só é possível obter metadona por meio de éter etílico. A reação de adição não funciona no THF.
Em sua síntese, não há nenhuma palavra sobre a purificação da nitrila, portanto ela é suja e preta nas condições que você descreve.
Não sei onde você obteve essa síntese, mas não obterá nada de bom - desculpe.
- By adrenochrome
1. em primeiro lugar, ele escreveu que recebeu a nitrila correta recristalizada a partir de éter de petróleo (aqui você pode usar hexano) 2. sem um solvente, a nitrila também sai, já que o álcali atua como catalisador e por que a reação em tetrahidrofurano não ocorre?
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Produzimos metadona de diferentes maneiras.
As bases de metadona não são adequadas para consumo!
A base tem uma bela forma de cristal, mas se você a injetar em si mesmo... você pode morrer, ela se cristaliza em você.
Você precisa usar apenas sal de cloridrato e bem purificado!
Confie em mim, estou produzindo metadona desde 2006!
As bases de metadona não são adequadas para consumo!
A base tem uma bela forma de cristal, mas se você a injetar em si mesmo... você pode morrer, ela se cristaliza em você.
Você precisa usar apenas sal de cloridrato e bem purificado!
Confie em mim, estou produzindo metadona desde 2006!
@Hank Schrader está absolutamente certo na maioria dos pontos.
No entanto, é realmente possível produzir o precursor da metadona sem um solvente por meio de uma reação de difenilacetonitrila,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e hidróxido de sódio. Os parceiros da reação envolvidos devem ser moídos bem finamente e
bem misturados. Após a reação ter ocorrido, a extração pode ser realizada com dietil etilhe
O que me parece muito estranho, no entanto, é o brometo de etilmagenésio. Já preparei o EMB inúmeras vezes (para a síntese de metadona
para a síntese de metadona, mas também para outras sínteses). O EMB não tem uma cor amarelada e não é um reagente transparente. O EMB que fiz até agora sempre
sempre teve uma cor marrom-acinzentada e sempre teve uma leve turvação.
para THF: Tudo o que posso dizer é que nunca usei THF para fazer EMB. Portanto, não posso dizer se a síntese de metadona é possível com ele (ele é
definitivamente utilizável para Grignard). Eu não o utilizo como solvente de Grignard porque ele tem miscibilidade ilimitada com H2O.
Você também estava certo sobre o nome do precursor da metadona. O nome correto da IUPAC é (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrila.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrila é o nome da IUPAC para o precursor da isometadona.
e aqui está Levomathadone & Dexromethadone
No entanto, é realmente possível produzir o precursor da metadona sem um solvente por meio de uma reação de difenilacetonitrila,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e hidróxido de sódio. Os parceiros da reação envolvidos devem ser moídos bem finamente e
bem misturados. Após a reação ter ocorrido, a extração pode ser realizada com dietil etilhe
O que me parece muito estranho, no entanto, é o brometo de etilmagenésio. Já preparei o EMB inúmeras vezes (para a síntese de metadona
para a síntese de metadona, mas também para outras sínteses). O EMB não tem uma cor amarelada e não é um reagente transparente. O EMB que fiz até agora sempre
sempre teve uma cor marrom-acinzentada e sempre teve uma leve turvação.
para THF: Tudo o que posso dizer é que nunca usei THF para fazer EMB. Portanto, não posso dizer se a síntese de metadona é possível com ele (ele é
definitivamente utilizável para Grignard). Eu não o utilizo como solvente de Grignard porque ele tem miscibilidade ilimitada com H2O.
Você também estava certo sobre o nome do precursor da metadona. O nome correto da IUPAC é (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrila.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrila é o nome da IUPAC para o precursor da isometadona.
e aqui está Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
E quanto ao caminho com o ácido 1,1-difenilbutano-2-sulfônico como precursor?
Não é lucrativo para a China vender e sintetizar uma substância desse tipo, e você não conseguirá lidar com isso - isso requer investimentos significativos.
Ok, publicarei minha síntese aqui para revisão e aconselhamento.
a etapa 4 foi alterada: difenilacetonitrila (50 g), cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano (50 g) (acho que posso usar qualquer 1-dimetilamino-2-halopropano), solução de hidróxido de sódio a 50% (80 g), água (40 ml), tolueno (125 ml) e brometo de tetrabutilamônio (5 g) fervidos sob refluxo por 2 horas. Em seguida, separei as aminonitrilas. O rendimento foi de 30 gramas e o ponto de fusão foi de 90.
a etapa 4 foi alterada: difenilacetonitrila (50 g), cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano (50 g) (acho que posso usar qualquer 1-dimetilamino-2-halopropano), solução de hidróxido de sódio a 50% (80 g), água (40 ml), tolueno (125 ml) e brometo de tetrabutilamônio (5 g) fervidos sob refluxo por 2 horas. Em seguida, separei as aminonitrilas. O rendimento foi de 30 gramas e o ponto de fusão foi de 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
