Trans ,4methylaminorex the real ice the king of of stims

Lordoftheshard

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Trans 4-Metilaminorex via cianato de potássio

Produtos químicos:
28,2 g (0,15 moles) (+/-) norefedrina-HCl. OBSERVAÇÃO: (+/-) norefedrina-HCl e (+/-) norspeudoefedrina se enquadram na rubrica de PPA. Você quer norefedrina, não norspeudoefedrina.
12,0 g de cianato de potássio (KOCN)
172 ml de ácido clorídrico 2M (HCl)
20% de carbonato de sódio (Na2CO3)
Diclorometano (DCM)
Água destilada (dH2O)

Equipamento:
Balão de fundo chato de 500 ml
Placa de aquecimento magnética com barra de agitação
Termômetro

Coloque 28,2 g de PPA-HCl em cerca de 150 ml de dH2O em seu Erlenmeyer de 500 ml. Tudo deve se dissolver facilmente. Em seguida, adicione 12,0 g de KOCN e agite magneticamente. Cerca de 75% do KOCN deve se dissolver prontamente. Reflua a mistura diretamente em sua placa de aquecimento. A placa de aquecimento deve estar quente o suficiente para ferver a mistura. A cerca de 35 graus Celsius, todo o KOCN deve se dissolver. Reflua por cerca de 2,5 horas e, em seguida, deixe esfriar até a temperatura ambiente. Primeiro, você deve notar a precipitação de um óleo transparente na parte superior. O resfriamento adicional precipitará flocos brancos no fundo. Coloque o frasco no freezer por cerca de ½ hora ou até que a temperatura caia para 5 graus C. Despeje a solução em um prato de pirex e evapore lentamente em fogo baixo. Não evapore completamente. Em seguida, coloque a solução de volta em seu Erlenmeyer lavado e adicione cerca de 275 ml de dH2O. Ela deve se dissolver levemente. Mexa magneticamente e comece a aquecer a solução. Adicione 172 ml de HCl 2M e continue mexendo e aquecendo até a ebulição. A cerca de 50-60 graus Celsius, a solução branca deve ficar clara novamente. Reflua novamente por cerca de 2,5 horas, mexendo magneticamente o tempo todo. Deixe esfriar até a temperatura ambiente. Aparecerá um pó branco.

Lave a solução três vezes com uma pequena quantidade de DCM. Isole a fase aquosa e basifique-a com Na2CO3 a 20% até que não haja mais precipitação de pó branco. Filtre por gravidade o pó branco e deixe secar em temperatura ambiente com um ventilador ou em um forno a baixa temperatura. Seu rendimento deve ser de aproximadamente 15,5 g (+/-) de base livre de 4-MAR trans. [Forma sal Hcl prontamente.]

Para salgar o produto e transformá-lo em HCL, não é possível fazer isso da maneira normal; é necessário adicionar quantidades molares iguais de ácido HCl à base livre e adicionar 10 vezes essa quantidade de xileno e azeótropo para destilar o produto. Quando a destilação terminar, lave a mistura da reação duas vezes com acetona anidra e coloque-a no freezer.

Respeito ao inventor desse sintético, Billy, da Flórida, também conhecido como BetterLivingGuy
 
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K-Cyanide

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Excelente! 2 polegares para cima!(y)(y).

Permanece um mistério o fato de a metanfetamina ter prevalecido sobre o 4-MAR. De qualquer forma, como você prepara seu PPA? Acho que já se foi o tempo em que o PPA era extraído de pílulas OTC. Por meio da condensação de benzaldeído e nitroetano (em uma solução alcalina/álcool) seguida pela redução de Zn/ácido sulfúrico?

Sua postagem me fez lembrar de um método de produção de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC) por biotransformação de benzaldeído com levedura por meio de fermentação. O L-PAC pode então ser convertido em PPA por meio de aminação redutiva. Eu sempre quis experimentar esse método um dia. Ele exerce um certo fascínio sobre mim. Talvez esse seja um sinal de partida para finalmente tentar. ;)
 

azides

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KCN e brometo de cianeto provavelmente seriam o motivo do mate 😆
 

testint

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Até onde sei, o brometo de cianogênio não é vendido 😔... É preciso fabricá-lo conforme a necessidade. Ah, e cuidado com a equipe
 

azides

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Correto O brometo de cianogênio não é vendido e soa como uma merda horrível.

Cianeto + bromo, sim, ok, eu poderia ver todos os cozinheiros de metanfetamina do lado oeste do Mississippi fazendo isso 😆
 

Lordoftheshard

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Estávamos levando nossos cães ao veterinário para comprar comprimidos para incontinência em cães que contêm ppa
Então, meu amigo costumava trabalhar como representante de vendas de produtos veterinários, convencemos o chefe dele a nos ajudar a conseguir os comprimidos durante a retirada do estoque
E eu estava obtendo norefedrina da Índia e da Alemanha até que a DEA ferrou com tudo e colocou um freio nas empresas.
A Lpac é a melhor opção se você quiser fabricar sua própria norefedrina
 

Stretcher5335

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Fermentação de benzaldeídos... Parece que todo mundo quer fazer isso, mas nunca faz. E há muitos de vocês procurando respostas quando não há ninguém capaz de dar respostas reais. Como em qualquer fermentação, tudo se resume ao meio, à levedura e à temperatura. TODOS OS INGREDIENTES LISTADOS SÃO PESADOS E DILUÍDOS EM ÁGUA PARA O PREPARO DE 800 cm
Meio A Meio B Meio C
PEPTONA 4.8g PEPTONA 4.8 EXTRATO DE LEVEDURA 4.8g
PIRUVATO DE SÓDIO 49,3g SURCOSE 80g SURCROSE 80g
ÁCIDO CÍTRICO 8,4g ÁCIDO CÍTRICO 8,4g SULFATO DE AMÔNIO 7,32g
SULFATO DE MAGNÉSIO 0,4g O PH PRECISA SER 4,5 PARA AMBOS OS A & B FOSFATO DE DIHIDROGÊNIO DE POTÁSSIO .8g
O PH PRECISA SER 5,5
 

Lordoftheshard 2

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Você poderia explicar mais detalhadamente o procedimento completo e as coisas mais fáceis de entender para idiotas como eu?
Medium A o que é. Consiste em
Meio B o mesmo que o anterior
Meio C, o mesmo que o anterior
e o procedimento completo, incluindo quanto tempo deixar cada meio, quais temperaturas e assim por diante, em termos leigos
Sou grato por seu conhecimento e gostaria muito de produzir meu próprio noreph
 
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azides

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Você poderia explicar mais detalhadamente o procedimento completo e as coisas mais fáceis de entender para idiotas como eu?
Medium A o que é. Consiste em

Se você NÃO ENTENDE, NÃO FAÇA. Embora fazer LPAC seja como fazer cerveja, o PRÓXIMO PASSO


essa merda envolve CIANETO e BROMINA JUNTOS para FAZER O brometo de cianogênio é uma merda TÓXICA.


O brometo de cianogênio pode afetá-lo quando inalado e
ao passar pela pele.
* O contato pode irritar a pele e os olhos.
* A respiração do brometo de cianogênio pode irritar o nariz e a garganta.
garganta.
* A respiração do brometo de cianogênio pode irritar os pulmões
causando tosse e/ou falta de ar. Exposições
exposições mais altas podem causar um acúmulo de fluido nos pulmões
(edema pulmonar), uma emergência médica, com grave
grave de falta de ar.
* A alta exposição ao brometo de cianogênio pode causar envenenamento fatal por cianeto, com rubor.
envenenamento fatal por cianeto, com rubor facial, aperto no peito
torácica, dor de cabeça, náusea, vômito, fraqueza,
confusão, tontura e dificuldade para dormir. Níveis altos
podem causar convulsões e morte




A conhecida reação de hidrazidas com brometo de cianogênio, geralmente realizada na presença de bicarbonato de potássio ou de sódio, resulta em 1,3,4-oxadiazóis 2-amino-5-substituídos. Nos últimos 10 anos, essa reação foi aplicada várias vezes, principalmente para a obtenção de derivados biologicamente ativos....

Meu apelido é AZIDES... AZIDES go BOOM ... Uma hidrazida é convertida na azida correspondente na presença de um ácido e um nitrito. O ácido hidrazóico pode ser produzido apenas a partir de azidas e um ácido (água).

Veja


Quão perigoso é perigoso demais? Uma perspectiva sobre a química da azida


Quão perigoso é muito perigoso? Uma perspectiva sobre a azida
Química
Cite isto: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Ler Online
Métricas de ACESSO e mais recomendações de artigos
Todos os químicos devem estar cientes dos riscos inerentes ao seu
trabalho e devem considerar como proteger adequadamente a si mesmos
adequadamente a si mesmos e a seus colegas contra esses perigos. Isso levanta
a pergunta: Uma reação pode ser tão perigosa que, em um laboratório de uso geral
laboratório de uso geral, mesmo na presença de tais precauções,
o risco residual ainda é muito alto? Afirmamos que sim, certas
reações se enquadram nessa categoria: aquelas que empregam quantidades estequiométricas
quantidades estequiométricas de ácido hidrazóico, aquelas que formam azidas de
azidas de metais de transição e aquelas que combinam azida inorgânica com
diclorometano.
Um artigo recente nessa revista, de autoria de Gazvoda et al.
descreve um procedimento para preparar triazóis a partir de alcinos
usando azida de sódio estequiométrica, ácido estequiométrico e
e cobre catalítico, seguido de um trabalho que pode incluir
diclorometano.1,2 Como químicos industriais com décadas de
experiência em aumentar a escala da química da azida com segurança, nos sentimos compelidos a
de compartilhar com a comunidade de pesquisa nossas três principais
com esse procedimento.
No primeiro caso, a combinação de azida de sódio e ácido
produz o ácido hidrazóico. O ácido hidrazóico é agudamente tóxico
(DL50 de camundongo = 22 mg/kg)3 e um poderoso explosivo; em sua
Em sua forma pura, o ácido hidrazóico é mais explosivo do que o TNT e
em sua forma pura é mais explosivo do que o TNT e ordens de magnitude menos estável.4 Os primeiros cientistas a isolar o ácido
ácido hidrazóico (Curtius e Radenhausen, em 1891)5 descobriram
que "a explosão de 50 mg era suficiente para desintegrar o
aparelho até virar pó" e quando um lote subsequente de 700 mg
"explodiu espontaneamente", feriu gravemente o coautor
(Radenhausen) e a onda de choque da explosão
quebrou todos os recipientes de vidro próximos. Não há quantidade segura
quando se trata de ácido hidrazóico puro.
Embora o ácido hidrazóico diluído seja mais seguro do que o composto puro,
ele continua sendo extremamente perigoso. Na fase gasosa, as misturas com
nitrogênio contendo mais de 10% de HN3 são explosivas.4g Na
Na água, não foi determinado um valor exato, mas é
geralmente aceito que soluções com >20% em peso de HN3 são
explosivas.6 O único risco apresentado pelo ácido hidrazóico em solução
é que, devido ao seu baixo ponto de ebulição (∼36 °C), a evaporação inadvertida
evaporação e recondensação de uma solução diluída e não explosiva
pode resultar em uma solução concentrada e explosiva (consulte a
Figura 1).7 É fundamental entender que as gotículas condensadas
condensadas de ácido hidrazóico concentrado não precisam de oxigênio nem de uma
oxigênio nem uma faísca para explodir (ou seja, o chamado "triângulo do fogo" não se
não se aplica).4b A menor quantidade de atrito ou impacto pode
resultar em detonação. Inúmeras explosões foram relatadas
ao lidar com ácido hidrazóico em solução, muitas das quais
infelizmente, muitas delas resultaram em ferimentos e mortes.8
Em geral, quando soluções diluídas de ácido hidrazóico devem ser
diluídas de ácido hidrazóico devem ser geradas ou armazenadas, as melhores práticas são adicionar um solvente de baixo ponto de ebulição
de baixo ponto de ebulição (como éter ou pentano) para diluir qualquer vapor e/ou
condensado.4f Cálculos baseados na temperatura e no pH
podem ser necessários para entender os limites adequados de concentração
seguros.6b,7b Além disso, se um sistema de reação contiver ácido
ácido hidrazóico ou puder gerar ácido hidrazóico, uma purga contínua de nitrogênio
purga contínua de nitrogênio do espaço livre pode ser empregada para evitar a
condensação, e todo o aparato pode ser mantido
acima de 37 °C para garantir que nenhum ácido hidrazóico possa se condensar.
Retornando ao procedimento de síntese de triazol divulgado
por Gazvoda et al., a segunda maior preocupação de segurança é a
Publicado: 2 de setembro de 2022
Figura 1. Aplicação da lei de Henry e da equação de Antoine a uma solução de 2,0
% em peso de HN3 em água a 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Publicado em 2022 pela American Chemical Society
Society 11293
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloaded via 73.170.156.34 em 19 de janeiro de 2024 às 22:51:42 (UTC). Consulte https://pubs.acs.org/sharingguidelines para obter opções sobre como compartilhar legitimamente artigos publicados.
combinação de sais de cobre e azida de sódio. Já houve
mais de uma dúzia de explosões documentadas decorrentes de
azida de cobre(I), azida de cobre(II) ou misturas não identificadas de
cobre com azida de sódio ou ácido hidrazóico.10 O número de
O número de pessoas mortas por essas explosões é de pelo menos 16. Não existe uma
não há nenhuma prática recomendada geral para adicionar metais de transição a reações
reações que contenham azida inorgânica ou ácido hidrazóico, pois esse
é extremamente perigoso. Sais de azida altamente explosivos, sensíveis a choque, fricção,
e sensíveis à estática, foram preparados sais de azida a partir de Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb e Bi.4b A azida de cobre(II), em particular,
foi relatada como sendo tão sensível a choques que, ao perturbar suavemente
que perturbar suavemente o sólido cristalino, mesmo sob a água, leva a uma
explosão violenta.10b Por esse motivo, as instalações industriais que
preparam ou usam azidas inorgânicas se esforçam muito para garantir que os metais sejam
que os metais sejam rigorosamente excluídos (ou seja, nenhum componente de metal do
componentes de metal do reator, acessórios de metal, termopares de metal, colheres ou
colheres ou espátulas de metal; até mesmo os ralos do piso são cobertos para
até mesmo os ralos do piso são cobertos para evitar que a azida entre nos canos de cobre).4b,e
A última grande preocupação de segurança encontrada no procedimento
de Gazvoda et al. é o uso de diclorometano na preparação.
trabalho. Como já foi relatado várias vezes, a
combinação de azida inorgânica e diclorometano pode
pode resultar em um diazidometano altamente explosivo e sensível a choques. Assim como
ácido hidrazóico e a azida de cobre, esse perigoso
esse perigoso composto está envolvido em várias explosões, inclusive
incluindo aquelas que resultaram em ferimentos graves.11
Gostaríamos de encerrar com um sério lembrete a todos os
químicos de laboratório de que trabalhar com azida inorgânica exige
diligência. Como regra geral, ácidos, solventes halogenados e
metais devem ser rigorosamente evitados. Recomendamos ainda que
autores e revisores mantenham essas sérias preocupações de segurança
em mente ao preparar e avaliar os manuscritos. Todos nós
devemos fazer nossa parte para disseminar a conscientização sobre os riscos extremos para
evitar a repetição dos trágicos erros do passado.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMAÇÕES SOBRE O AUTOR
Informações completas para contato estão disponíveis em:
https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402
Observações
As opiniões expressas neste editorial são de responsabilidade dos autores e
e não necessariamente as opiniões da ACS.
Ambos os autores são funcionários da Bristol Myers Squibb. A Bristol
Myers Squibb participou da revisão e da aprovação deste
manuscrito.
■ AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer sinceramente a Andrej Shemet e
Vladislav Lisnyak pela ajuda com a tradução de publicações
publicações. Além disso, os autores agradecem a Michael
Dummeldinger pela ajuda com os cálculos da Lei de Henry/Equação de Antoine
para o ácido hidrazóico na fase de vapor.
Os autores também gostariam de agradecer a Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets e Trevor Sherwood por sua cuidadosa revisão do manuscrito.
revisão cuidadosa do manuscrito.
■ REFERÊNCIAS
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
alquino catalisado por cobre de ácido hidrazoico formado in situ a partir de azida de sódio
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Nossas comunicações com o professor Gazvoda levaram a uma
correção da publicação original: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correção para "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
adição de ácido hidrazóico catalisada por cobre formada in situ a partir de azida de sódio
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a sodium azide production plant.
fábrica de produção de azida de sódio. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc.: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Energetic Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: Nova York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonation parameter
para explosivos. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
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reações perigosas. Sodium azide in industrial organic synthesis (Azida de sódio em síntese orgânica industrial). Informações
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
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Nova York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
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(8) (a) Curtius, T. Abstracts: On hydrazoic acid (azoimide). J. Am.
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nota sobre destilação não explosiva de HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Administração de Segurança e Saúde Ocupacional do Departamento do Trabalho dos Estados Unidos.
Health Administration. Acidente: 699603 - Funcionário morto em explosão de tambor
Explosão de tambor. Inspeção #102595436. Data do evento: 7 de outubro de 1995.
https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=
699603 (acessado em 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glass embedded in
abdômen de estudante em explosão de laboratório. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 de janeiro https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (acessado em 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Explosion hazard in synthesis of
azidotrimetilsilanoChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 de outubro.
(9) Observação: esta foto foi encenada para fins de demonstração; o frasco
o frasco não contém de fato uma solução de ácido hidrazóico.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
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Anais das Atas do 14º Seminário de Segurança de Explosivos, Nova
Orleans, Louisiana - Conselho de Segurança de Explosivos do Departamento de Defesa,
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Education (Suplemento sobre Segurança no Laboratório Químico) 1975, 52,
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Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, No. de abril, 12.
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K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Acidente com morteiro
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P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nº de abril, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosão com
sodium azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
explosão. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

E agora, tudo isso fez sentido? Você entende os perigos? Se não, essa rota não é para a abelha comum.
 
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azides

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https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide


O brometo de cianogênio não é um bom reagente. Ele não está na minha lista de coisas que me recuso a usar, mas com certeza está bem no topo da lista daqueles para os quais eu preferiria encontrar uma alternativa. O material é muito tóxico, muito volátil e extremamente reativo.
Mas não é a pior coisa em sua família. Um bom candidato para isso seria a azida de cianogênio, que é obtida pela reação do brometo com a boa e velha azida de sódio. A boa e velha azida de sódio, que não é um veneno ruim em si, fará isso com praticamente qualquer brometo que possa ser deslocado. A azida é um dos nucleófilos dos deuses, como os ânions tiolatos - se o seu grupo de saída não sair quando essas coisas entrarem, você precisará ajustar suas ideias a respeito. O brometo (ou cloreto) de cianogênio não tem a menor chance. Os documentos de Marsh são, apropriadamente, bem marmorizados com avisos sobre como lidar com o material. Ele é descrito como "um óleo incolor que detona com grande violência quando submetido a choques mecânicos, térmicos ou elétricos leves", e são apresentadas desculpas pelo fato de que a maioria de suas propriedades foi determinada em solução diluída. Por exemplo, seu ponto de ebulição, observa secamente o artigo de 1972, não foi determinado. (A pessoa que o determinasse teria que comunicar os dados do outro mundo, por exemplo). A seção experimental observa várias coisas sobre as quais o pesquisador descuidado pode não ter pensado. Por um lado, você não deve fazer mais do que uma solução de 5% em solventes não polares. Se for mais do que isso, você corre o risco de que o material puro saia repentinamente da solução e se espalhe pelo fundo do frasco, o que certamente não é desejável. Você também não quer fazer uma solução em algo que seja significativamente mais volátil do que a azida, pois o solvente pode evaporar, criando um estoque mais concentrado abaixo, o que também não é desejável

Como alternativa, siga a "regra dos seis": seis carbonos (ou outros átomos aproximadamente do mesmo tamanho) por grupo funcional energético (azida, diazo, nitro etc.) devem proporcionar diluição suficiente para tornar o composto relativamente seguro para se trabalhar, considerando os controles e procedimentos de segurança adequados.


Em geral, as azidas olefínicas, aromáticas ou carbonílicas são muito menos estáveis do que as azidas alifáticas.

Em termos gerais, portanto, a hidrazida ácida e o haleto de cianogênio são simplesmente contatados ao serem misturados em solução. Brometo de cianogênio...




ThePhantom1994
- 3 anos atrás

O que é isso?


deleted]
- 3y atrás

Produzido pela reação de cloreto de cianogênio ou brometo de cianogênio com azida de sódio em acetonitrila


Direwolf202
-
3 dias atrás

Podemos dar um passo adiante e colocá-lo de volta no lugar de onde veio, por favor. A mistura resultante de sódio, cloro e bromo não é muito agradável, mas é melhor do que isso!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Se estiver perguntando, poderia explicar com mais profundidade o procedimento completo e as coisas mais fáceis de entender para idiotas como eu?

Medium A o que é. Consiste em Eu peço que você não FUJA, MAS CORRA, se não entender o que está acontecendo

Lembre-se de que uma hidrazida é convertida na azida correspondente na presença de um ácido e um nitrito. O ácido hidrazóico pode ser produzido apenas a partir de azidas e um ácido (água). SE você não sabe que porra está fazendo... fuja.
 

azides

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A azida de sódio (NaN3) parece um sal de mesa comum. Mas ela mata tudo, desde bactérias e fungos até mamíferos, inclusive humanos. É um veneno tão poderoso quanto o cianeto de sódio.

Como estudante de pós-graduação, Betterton aprendeu em primeira mão que até mesmo um cheiro de ácido hidrazóico (HN3), o ácido conjugado da azida de sódio, pode ser perigoso. Enquanto conduzia um experimento de laboratório com o composto perigoso, ele sentiu-se repentinamente tonto, sua pressão arterial caiu, seu coração acelerou e seus olhos ficaram vermelhos e injetados de sangue.

A ingestão de apenas 50 miligramas (menos de dois milésimos de uma onça) de azida sódica pode levar ao colapso e a um estado de coma em cinco minutos, quando a pressão arterial cai e a frequência cardíaca dispara. Se ingerir alguns gramas, a morte ocorrerá em 40 minutos. O que se sabe é que a azida sódica é solúvel em água. "Portanto, os derramamentos podem migrar para esgotos, córregos, lagos e sistemas de águas subterrâneas", disse Betterton. O composto se prontifica facilmente (adiciona um próton) quando molhado, transformando-se em ácido hidrazóico volátil, uma ameaça em potencial para os trabalhadores do setor de saneamento, por exemplo, acrescentou.

A azida é um dos nucleófilos dos deuses, como os ânions tiolatos - se o seu grupo de saída não sair quando essas coisas entrarem, você precisará ajustar suas ideias a respeito. Lembre-se de que uma hidrazida é convertida na azida correspondente na presença de um ácido e um nitrito. O ácido hidrazóico pode ser produzido apenas a partir de azidas e um ácido (água). O composto pronuncia-se facilmente (adiciona um próton) quando molhado, tornando-se ácido hidrazóico volátil. fuja. O ácido hidrazóico apresenta alguma analogia com os ácidos halogênicos, pois forma sais de chumbo, prata e mercúrio (I) pouco solúveis (em água). Todos os sais metálicos se cristalizam na forma anidra e se decompõem com o aquecimento, deixando um resíduo do metal puro.

Em sua forma pura, o ácido hidrazóico é mais explosivo que o TNT e muito menos estável. Vou lhe dizer como as azidas são instáveis. SHAKE SHAKE azidas de sódio... movimento estúpido... ele faz "boom". Colher de metal faz "boom". ácido hidrazóico feito apenas de água e uma azida faz "boom" do caminhão de lixo que está lá fora. ....


isso é como uma aula de química 101 se você decidir mexer com azidas.

quando você mexe com a transformação de um fenol (como óleo de calmus ou óleo de amêndoa amarga, ou seja, benzaldeído) em uma azida... e mistura solvente, composto de bromo E UMA AZIDA...

Ainda assim


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Autor(es) Gerstein, M; Choudhury, PR Ano 1984 Editora AIAA Localização Nova York, NY, EUA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Resumo Este artigo trata da EVAPORAÇÃO DE GOTAS ÚNICAS de misturas binárias compostas por um soluto explosivo em um solvente (azida de amônio em água e ozônio em oxigênio líquido) e um soluto espontaneamente inflamável (fósforo branco) em dissulfeto de carbono (neste caso, o fósforo branco foi provavelmente substituído pelo quase tão perigoso nitrato de potássio (KNO3), nitrato de potássio É usado para fabricar explosivos, fósforos, fertilizantes, fogos de artifício, vidro e combustível para foguetes.

. As equações são gerais e podem ser aplicadas a sistemas mais complexos (ou seja, substituir fosfatos por (KNO3) É TÃO RUIM quanto... é claro que os airbags são o exemplo nesse caso). O trabalho pode ser facilmente expandido para grupos de gotas para simular um spray e para sprays se uma função de distribuição for conhecida.

De qualquer forma, talvez eu não saiba absolutamente nada sobre o ácido hidrazóico, mas

miket928

- 21d atrás

Isso está parcialmente correto, mas em grande parte fora de contexto. Um cenário mais provável é que o material que envolve as azidas no airbag tenha sido comprometido, permitindo a entrada de água. A acidificação da azida de sódio na água produz ácido hidrazóico, que tem um ponto de ebulição baixo e é altamente sensível a choques e explosivo. Se o ácido hidrazóico se formou após a exposição à água e, em seguida, evaporou e se condensou em outra superfície, então, basicamente, temos uma bomba que foi detonada pela vibração do caminhão de lixo. Observarei que isso também é especulativo, mas faz mais sentido para mim do que a química citada na longa resposta acima.
No entanto, o tema geral da resposta está correto: não se deve brincar com as azidas. Além de serem potencialmente explosivas, elas também são altamente tóxicas.
Fonte: Tenho doutorado em química. (E me lembro de uma ocasião em que um prédio foi evacuado e o esquadrão antibombas foi chamado para descartar um frasco não reclamado em uma câmara fria que continha um líquido transparente rotulado como HN3 (ácido hidrazóico)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm
 

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Na minha cabeça, embora as pessoas possam ter feito isso no passado, espero que elas saibam o que estão fazendo. Ou estou interpretando errado e não há nada a temer... de qualquer forma, o pesquisador descuidado não deveria nem trabalhar com azida de cianogênio, brometo de cianogênio ou algo parecido, mas nunca se sabe o que os tolos vão fazer. O composto tem cerca de cem referências na literatura, sendo que uma boa porcentagem delas é teórica e computacional. A maioria das outras é de química física, estudando sua decomposição e propriedades reativas. Você encontra alguns artigos que realmente o utilizam como reagente em síntese, mas acredito que esses podem ser contados nos dedos, o que é uma boa oportunidade para se lembrar por que todos eles ainda estão anexados.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Imagino
que alguém se preocupe menos por não estar evitando água e ácidos fortes, que podem levar à formação de ácido hidrazóico, que é altamente tóxico, volátil e explosivo. Mas você sabe que estou apenas pensando em voz alta...
 

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Vejo que isso é cis vs trans... De qualquer forma, não se deve mexer com sais de cianeto a menos que você entenda...
 

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Esse método também funciona para halostachine e 3-metil aminorex?
 

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Esse método pode ser substituído por efedrina?
 

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Ok, esse é o racêmico, muito obrigado. A resolução de isômeros do 4-MAR poderia ser feita como de costume, alguma opção?
Obrigado.
 

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Mais esclarecimentos sobre a rota 4-MAR sem CNBr


SPISSHAK Epimerização de compostos opticamente ativos.

consulte a Patente US2214034 para obter uma alternativa. Isso ocorre devido à formação de aziridina durante o refluxo do HCl.


Você mencionou a racemização de ppa com HCl. Não recomendo essa prática; consulte a Patente US2214034 para obter uma alternativa. Isso ocorre devido à formação de aziridina durante o refluxo do HCl.

Essa patente fornecerá um método que, de acordo com o autor, o gás hidrogênio liberado durante a racemização serve para proteger as efedrinas da decomposição.
 

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Talvez já tenham sido postados, desculpe-me por isso.
Alguns podem achar a leitura divertida.

Patente EP1142864

Um processo eficiente para a produção estereosseletiva de L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-ol a partir de L-(R)-fenilacetilcarbinol, que compreende a aminação redutora do L-(R)-fenilacetilcarbinol com uma alquilamina primária sob condições de redução catalítica e a sujeição sucessiva do L-eritro-(1R,2S)-2-(N-alquilamino)-1-fenilpropan-1-ol resultante à redução catalítica para remover o grupo N-alquil de maneira semelhante à hidrogenólise.

Patente GB365535

I-Fenil-2-aminoálcoois-(1); oximas.--Os l-1-fenil-2-amino-propanóis-(1) são preparados por (1) tratamento do l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) com hidrogênio e (a) um catalisador de metal precioso na presença de amônia ou de uma amina primária ou secundária, exceto metilamina, ou (b) um catalisador composto de ferro, cobalto, níquel ou cobre na presença de um sal de amônio ou de um sal de uma amina primária ou secundária; (2) conversão do l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) em sua oxima com hidroxilamina e redução catalítica com um catalisador de metal precioso. O produto de (2) pode ser alquilado para produzir o composto alquilamino correspondente. São dados exemplos da preparação de (1) l-1-fenil-2-aminopropanol-(1) pelo tratamento de l-fenilacetilcarbinol com hidroxilamina e hidrogenação da oxima resultante em solução de ácido acético usando paládio como catalisador, e (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) pela hidrogenação de uma solução de l-fenilacetilcarbinol e cloridrato de metilamina em álcool na presença de níquel. A especificação 313.617 é mencionada. A Especificação Provisória descreve também a conversão de 1-fenil-2-cetoálcoois opticamente ativos em geral nos correspondentes 1-fenil-2-aminoálcoois-(1) pelos processos anteriores e inclui um exemplo de hidrogenação de l-fenilacetilcarbinol em solução alcoólica na presença de metilamina usando paládio como catalisador para formar l-fenilpropanolmetilamina.

Patente GB365541

1 - Fenil-2-aminoálcoois - (1) - Os 1-fenil-2-amino-propanóis racêmicos (1) são preparados pelo tratamento de l-1-fenil-2-cetopropanol (1) com hidrogênio na presença de amônia ou de uma amina primária ou secundária usando ferro, níquel, cobalto ou cobre como catalisador. É dado um exemplo da conversão de l-fenilacetilcarbinol em 1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) racêmico por hidrogenação na presença de metilamina e níquel. A Especificação 313.617, [Classe 2 (iii), Corantes &c.], é mencionada. A Especificação Provisória descreve também a conversão de 1-fenil-2-cetoálcoois-(1) opticamente ativos em geral nos correspondentes 1-fenil-2-aminoálcoois-(1) na forma racêmica pelo processo anterior.

Patente US4224246

Um processo para a síntese e separação dos isômeros trímero e eritro do 2-amino-1-fenil-1-propanol compreendendo as etapas de redução catalítica do 2-nitro-1-fenil-1-propanol para formar o sal de acetato da mistura racêmica do 2-amino-1-fenil-1-propanol e separação dos isômeros por cristalização fracionada.


A mistura de reação de nitroálcoois reduzidos foi resolvida em isômeros opticamente puros pelo seguinte processo.

Uma mistura de DL-treo-2-amino-1-fenilpropanol (1 mol) em diclorometano (600 ml), ácido dibenzoiltartárico (0,5 mol) em água destilada (30 ml) e hidróxido de sódio (0,5 mol) em água destilada (50 ml) é agitada rapidamente por duas horas e deixada em repouso por duas horas. A fase de diclorometano é separada usando um funil de separação sobre sulfato de magnésio anidro. A evaporação rotativa da fase de diclorometano fornece o isômero L-treo em rendimento quase quantitativo.

A fase aquosa é alcalinizada com amônia até o pH 13 e extraída com diclorometano. O extrato de diclorometano é seco sobre sulfato de magnésio anidro e evaporado para dar o isômero D-treo em rendimento quase quantitativo. A pureza enantiomérica dos produtos é de 96-99% com base na análise GLC do isômero D ou L-
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-metoxi-
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-triflurometilfenilacetamida (MTPA).
 
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