problemas de amálgama

[CharmingKid]

Olá a todos,

Tenho um problema com a amálgama Al/Hg. Tentei algumas vezes e não sei o que estou a fazer de errado e fi-lo em escalas mais pequenas (10 ml de PMK) - depois de iniciada a amálgama (indicada pela formação de pequenas bolhas e água cinzenta), adicionei a metilamina e o PMK e parece que algo aconteceu - porque a temperatura subiu para 50 graus Celsius, mas depois ficou lá durante aproximadamente uma hora e depois arrefeceu até à temperatura ambiente e toda a folha de alumínio desapareceu

Alguma ideia?

 

[G.Patton]

Olá, o que é um problema? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
O problema é que aparentemente a reação não está a acontecer e não sei bem porquê - a reação deve demorar muito mais tempo e ficar muito mais quente

 

[UWe9o12jkied91d]

Está a pesar os seus sais? Se as proporções estiverem correctas, a amalgamação é suave até que todo o alumínio flutue e depois começa a funcionar. Se a sua for violenta, é porque tem poucos sais.
Se tudo estiver bem, então talvez seja melhor tentar enxaguar apenas uma vez. Também pode estar a arrefecer demasiado à primeira vista da expansão térmica.

 

[G.Patton]

É muito difícil compreender o seu problema sem imagens. Pensa que a reação não acontece, mas não tem provas, certo? Já leste o meu post? É necessário ferver a mistura da reação após o auto-aquecimento.

 

[CharmingKid]

Sim, eu peso a folha de alumínio e o mercúrio (no meu caso tenho dicloreto de mercúrio). Não me parece que a amálgama seja demasiado violenta e penso que tenho a proporção correcta - 20 gramas de folha de alumínio e 0,1 gramas de HgCl2 , mas vou tentar novamente com água mais quente e uma lavagem.

 

[CharmingKid]

Li o vosso post mas o post é para a síntese de metanfetamina e eu preciso da síntese de MDMA mas vou tentar ferver a minha mistura de reação da próxima vez

 

[G.Patton]

Penso que é demasiado pequeno. Penso que 0,3-0,35 está bem. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Desculpe, o erro foi meu. Pensei que estávamos a falar de p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

precisa de cerca de 0,1g / 12g ish alu

 

[CharmingKid]

Por isso, tentei várias vezes e penso que a amálgama funcionou bem, mas depois extraí a mistura reacional com NaOH e isopropanol - e tentei evaporar o isopropanol sob vácuo, mas em vez disso obtive a destilação do IPA e quando o deitei na solução de HCl não parecia óleo - dissolveu-se na solução de HCl (como se pode ver na imagem).
E não tenho a certeza - acho que provavelmente ainda tinha muito IPA na solução e foi por isso que se dissolveu.
Por isso, tenho duas perguntas
1. há outra forma de evaporar o IPA?
2. há alguma coisa que eu possa fazer para salvar o que tenho?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normalmente, pode destilar a vácuo ou por rotovap o ipa, talvez a sua bomba seja demasiado fraca ou o vidro demasiado grande para que possa passar adequadamente. De qualquer forma, deve precipitar gota a gota com agitação enérgica e observar atentamente quando começa a precipitar muito pouco com cada gota, verificar o ph então,

 

[Fenster]

Porque é que seria diferente?

A redução do MDP2P deve funcionar da mesma forma que o P2P, apenas os passos de purificação irão variar, no entanto, o seu processo de amálgama deve funcionar da mesma forma. Sugiro que investigues os trabalhos de Jesse Pinkmans que ele publicou no rodium e que vejas o trabalho de Ritter sobre as reduções de MDP2P.