Olá,
aqui está o meu relatório sobre uma síntese de anfetaminas, que infelizmente não correu muito bem devido ao rendimento no final.
Antes de mais, sobre mim, encontrei recentemente este fórum e já tinha alguma experiência com a síntese de anfetaminas.
Mas aqui encontrei alguém a quem podia fazer todo o tipo de perguntas e que também me deu a coragem de publicar aqui o meu relatório. O Sr. G. Patton foi uma grande ajuda para mim, tem sempre um ouvido aberto e responde a todas as perguntas, por mais estúpidas que sejam.
Não descrevi exatamente todos os passos, porque para isso as instruções no fórum são muito melhores, tirei muitas fotografias e, na maior parte das vezes, apenas realcei as diferenças em relação às instruções.
Vou dar brevemente as minhas apostas para a síntese e depois começaremos diretamente. Para a extração A/B e a subsequente lavagem com acetona não dou quaisquer detalhes aqui, nem no relatório abaixo nem nas instruções aqui no fórum.
Doses:
IPA: 2x 250ml
Ácido acético: 2x 125ml
Água: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/água: 250g/250ml
Nitrato de mercúrio(II): 0.5g
Fiz 3 sínteses, esta com as fotos seguintes foi a última.
A amálgama foi iniciada com cerca de 2 litros de água, alumínio e sal de mercúrio.
Demorou mais de 40 minutos até a reação estar pronta, uma reação bastante violenta, nunca esperei tanto tempo.
Tirei uma fotografia quase de 5 em 5 minutos depois de ter colocado o sal de mercúrio e continuei a agitá-lo pelo meio. É possível ver muito bem as diferentes fases, incluindo o pico da reação e o subsequente decaimento. A partir do minuto 25, a temperatura subiu lentamente e atingiu a temperatura máxima de 70°C a partir do minuto 35.
Depois de drenar a água, não enxaguo o alumínio.
Faço 2 soluções dividindo as quantidades de entrada dos líquidos por metade, uma com 10% de P2NP e outra com 90% de P2NP. A que tem 10% vai diretamente para o balão para iniciar a redução. O que tem 90% deixo correr lentamente através de um funil, uso um agitador suspenso e observo a temperatura. Desta vez, no entanto, a redução teve de ser iniciada com um pouco de sal de mercúrio. Também fiz isso novamente no final, cerca de 1 hora depois.
Eu costumo filtrar a massa de reação antes de adicionar a soda cáustica, porque depois uso um funil de separação para separar as fases. (sem fotos)
Seco esta fase sobre MgSO4 durante a noite e depois salgo.
Recolho sempre todos os líquidos antes de os reciclar ou reprocessar. Quando juntei o isopropanol depois de filtrar a vácuo, reparei que algo se depositou no fundo do copo. Medi o valor do pH dos 3 filtrados juntos, que era aproximadamente 6,5.
E pensei, vou adicionar ácido sulfúrico e filtrar novamente, mas primeiro ponho no congelador e vejo o que acontece.
O que pude ver ao fim de cerca de 3 horas foi espantoso (foto), titulei a solução "residual" até cerca de pH6,0 com 7ml adicionais de solução 1:5 de H2SO4:IPA e filtrei, o rendimento foi o maior ótico dos 4.
Só vou usar a balança sempre no final, quando o produto for consumível, tudo o resto são resíduos que não interessam.
Assim, agora tenho 4 rendimentos em vez de 3. Se não me importasse, a partir de agora também juntava tudo e determinava um rendimento total.
Até agora, parece que a primeira síntese foi um golpe de sorte, porque foi feita sem amálgama completa.
Além disso, o facto de a minha primeira síntese ser a mais limpa mostra que a minha forma de filtrar a mistura reacional após a redução é a correcta. Todas as outras parecem tão sujas e nojentas que ninguém precisa disso.
Para a segunda síntese, esperei cerca de 40 minutos para a amalgamação, mas depois cometi um erro. Quando mudei o balão de fundo redondo e a solução de P2NP a 90% entrou lentamente, a redução não começou. Hesitei demasiado tempo ou esperei até decidir voltar a adicionar sal de mercúrio. Vi tarde demais que o funil já estava 2/3 vazio, devia ter agido antes, por isso agora tinha uma grande massa de reação no balão, o que poderia tornar-se um problema para mim, se não tivesse cuidado. Providenciei o arrefecimento e fui buscar algo para apanhar a sopa quente que poderia sair do topo do refrigerador de refluxo.
E assim aconteceu, a reação não foi para amansar apesar do arrefecimento, atravessou o refrigerador e salpicou pela parte de cima, por um copo o que coloquei por cima foi o pior evitado, tive que fazer então apenas algumas limpezas. Mais uma vez tive sorte.
Também aqui efectuei uma filtração após a redução antes de fazer a alcalinização. Penso que a descoloração foi causada pela forte reação, assim como o menor rendimento que vimos aqui.
Terceira síntese, 40 minutos de amalgamação, adição de sal de mercúrio para iniciar a redução, mas desta vez apenas com os 10% no balão de fundo redondo, deixei o funil fechado desta vez. Após o início, com o arrefecimento e a alimentação com solução, regulei a temperatura para 60°C-70°C e no final recomecei a redução com sal de mercúrio, que também foi bem sucedida.
Desta vez, a alcalinização foi feita antes da filtragem, mas a filtragem não ajudou muito, tive de encher esta sopa cinzenta no meu funil de separação para separar as fases.
Estas foram as três histórias preliminares, cada uma um pouco diferente da outra, mas ainda assim decisivas para o resultado. Agora as imagens da salga e o achado fortuito do quarto rendimento.
Passemos ainda brevemente às fotografias:
Um medidor de pH elétrico com corpo de vidro e sonda, que utilizo para a titulação. Uma vez que alguns assumem que não é possível determinar corretamente o pH com um aparelho deste tipo, quando não há água na solução, utilizei um método analógico para comparação. Normalmente não o faço, confio no aparelho porque o testei, a determinação do pH é perfeita, na minha opinião, não há nada mais conveniente na titulação utilizando um aparelho deste tipo.
As quatro primeiras colheitas após a primeira salga.
Sequei as quatro colheitas e depois triturei-as com um moinho.
Em seguida, a solução foi lavada/agitada 3 vezes com 30 ml, 20 ml e 10 ml de éter de petróleo, respetivamente, e depois separada com uma ampola de decantação. O éter de petróleo foi rejeitado. Após a lavagem das impurezas não polares, a solução foi então levada a um pH superior a 13 com hidróxido de sódio. De novo, a solução foi lavada/agitada três vezes com 60 ml, 40 ml e 20 ml de éter de petróleo, respetivamente, e depois separada com uma ampola de decantação, por adição de NaCl.
Em seguida, adicionou-se MgSO4 ao éter de petróleo separado e colocou-se no congelador durante 3 horas, depois o MgSO4 foi filtrado e o éter de petróleo foi evaporado com controlo de temperatura numa placa de aquecimento a 40°C.
O óleo de anfetamina puro é vertido para um copo cheio de isopropanol. Depois, tal como anteriormente, é salgado por titulação, filtrado e seco. Antes de ter um exsicador, utilizei sempre uma lâmpada de calor para a secagem, que funciona muito bem e é relativamente rápida.
Finalmente é feita uma lavagem com acetona, para isso uso um moinho e peneiras para obter o sulfato o mais fino possível para obter a superfície o maior possível para uma boa limpeza.
Mais uma vez, o candeeiro foi levado, o candeeiro deve ser pendurado tão alto que o produto não fique muito mais quente do que 60°C.
Sim e infelizmente o meu péssimo resultado de 18,5g, ou seja, apenas 33% de 70%. Nem sequer metade do que é habitual.
Isto é frustrante. Não sei o que estou a fazer de errado para ser tão mau.
Depois deste resultado, já não fiz os outros 3 separadamente, mas juntei-os, o que resultou num total de cerca de 20g. Em suma, não é muito, mas é um produto muito limpo.
Estou aberto a quaisquer sugestões.
aqui está o meu relatório sobre uma síntese de anfetaminas, que infelizmente não correu muito bem devido ao rendimento no final.
Antes de mais, sobre mim, encontrei recentemente este fórum e já tinha alguma experiência com a síntese de anfetaminas.
Mas aqui encontrei alguém a quem podia fazer todo o tipo de perguntas e que também me deu a coragem de publicar aqui o meu relatório. O Sr. G. Patton foi uma grande ajuda para mim, tem sempre um ouvido aberto e responde a todas as perguntas, por mais estúpidas que sejam.
Não descrevi exatamente todos os passos, porque para isso as instruções no fórum são muito melhores, tirei muitas fotografias e, na maior parte das vezes, apenas realcei as diferenças em relação às instruções.
Vou dar brevemente as minhas apostas para a síntese e depois começaremos diretamente. Para a extração A/B e a subsequente lavagem com acetona não dou quaisquer detalhes aqui, nem no relatório abaixo nem nas instruções aqui no fórum.
Doses:
IPA: 2x 250ml
Ácido acético: 2x 125ml
Água: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/água: 250g/250ml
Nitrato de mercúrio(II): 0.5g
Fiz 3 sínteses, esta com as fotos seguintes foi a última.
A amálgama foi iniciada com cerca de 2 litros de água, alumínio e sal de mercúrio.
Demorou mais de 40 minutos até a reação estar pronta, uma reação bastante violenta, nunca esperei tanto tempo.
Tirei uma fotografia quase de 5 em 5 minutos depois de ter colocado o sal de mercúrio e continuei a agitá-lo pelo meio. É possível ver muito bem as diferentes fases, incluindo o pico da reação e o subsequente decaimento. A partir do minuto 25, a temperatura subiu lentamente e atingiu a temperatura máxima de 70°C a partir do minuto 35.
Faço 2 soluções dividindo as quantidades de entrada dos líquidos por metade, uma com 10% de P2NP e outra com 90% de P2NP. A que tem 10% vai diretamente para o balão para iniciar a redução. O que tem 90% deixo correr lentamente através de um funil, uso um agitador suspenso e observo a temperatura. Desta vez, no entanto, a redução teve de ser iniciada com um pouco de sal de mercúrio. Também fiz isso novamente no final, cerca de 1 hora depois.
Seco esta fase sobre MgSO4 durante a noite e depois salgo.
Recolho sempre todos os líquidos antes de os reciclar ou reprocessar. Quando juntei o isopropanol depois de filtrar a vácuo, reparei que algo se depositou no fundo do copo. Medi o valor do pH dos 3 filtrados juntos, que era aproximadamente 6,5.
E pensei, vou adicionar ácido sulfúrico e filtrar novamente, mas primeiro ponho no congelador e vejo o que acontece.
O que pude ver ao fim de cerca de 3 horas foi espantoso (foto), titulei a solução "residual" até cerca de pH6,0 com 7ml adicionais de solução 1:5 de H2SO4:IPA e filtrei, o rendimento foi o maior ótico dos 4.
Só vou usar a balança sempre no final, quando o produto for consumível, tudo o resto são resíduos que não interessam.
Assim, agora tenho 4 rendimentos em vez de 3. Se não me importasse, a partir de agora também juntava tudo e determinava um rendimento total.
Até agora, parece que a primeira síntese foi um golpe de sorte, porque foi feita sem amálgama completa.
Além disso, o facto de a minha primeira síntese ser a mais limpa mostra que a minha forma de filtrar a mistura reacional após a redução é a correcta. Todas as outras parecem tão sujas e nojentas que ninguém precisa disso.
Para a segunda síntese, esperei cerca de 40 minutos para a amalgamação, mas depois cometi um erro. Quando mudei o balão de fundo redondo e a solução de P2NP a 90% entrou lentamente, a redução não começou. Hesitei demasiado tempo ou esperei até decidir voltar a adicionar sal de mercúrio. Vi tarde demais que o funil já estava 2/3 vazio, devia ter agido antes, por isso agora tinha uma grande massa de reação no balão, o que poderia tornar-se um problema para mim, se não tivesse cuidado. Providenciei o arrefecimento e fui buscar algo para apanhar a sopa quente que poderia sair do topo do refrigerador de refluxo.
E assim aconteceu, a reação não foi para amansar apesar do arrefecimento, atravessou o refrigerador e salpicou pela parte de cima, por um copo o que coloquei por cima foi o pior evitado, tive que fazer então apenas algumas limpezas. Mais uma vez tive sorte.
Também aqui efectuei uma filtração após a redução antes de fazer a alcalinização. Penso que a descoloração foi causada pela forte reação, assim como o menor rendimento que vimos aqui.
Terceira síntese, 40 minutos de amalgamação, adição de sal de mercúrio para iniciar a redução, mas desta vez apenas com os 10% no balão de fundo redondo, deixei o funil fechado desta vez. Após o início, com o arrefecimento e a alimentação com solução, regulei a temperatura para 60°C-70°C e no final recomecei a redução com sal de mercúrio, que também foi bem sucedida.
Desta vez, a alcalinização foi feita antes da filtragem, mas a filtragem não ajudou muito, tive de encher esta sopa cinzenta no meu funil de separação para separar as fases.
Estas foram as três histórias preliminares, cada uma um pouco diferente da outra, mas ainda assim decisivas para o resultado. Agora as imagens da salga e o achado fortuito do quarto rendimento.
Passemos ainda brevemente às fotografias:
Um medidor de pH elétrico com corpo de vidro e sonda, que utilizo para a titulação. Uma vez que alguns assumem que não é possível determinar corretamente o pH com um aparelho deste tipo, quando não há água na solução, utilizei um método analógico para comparação. Normalmente não o faço, confio no aparelho porque o testei, a determinação do pH é perfeita, na minha opinião, não há nada mais conveniente na titulação utilizando um aparelho deste tipo.
: secar
Agora dissolvi o sal em água sob um pouco de aquecimento, depois filtrei os sólidos e levei a solução a um pH inferior a 6 com uma gota de ácido clorídrico.Em seguida, a solução foi lavada/agitada 3 vezes com 30 ml, 20 ml e 10 ml de éter de petróleo, respetivamente, e depois separada com uma ampola de decantação. O éter de petróleo foi rejeitado. Após a lavagem das impurezas não polares, a solução foi então levada a um pH superior a 13 com hidróxido de sódio. De novo, a solução foi lavada/agitada três vezes com 60 ml, 40 ml e 20 ml de éter de petróleo, respetivamente, e depois separada com uma ampola de decantação, por adição de NaCl.
Em seguida, adicionou-se MgSO4 ao éter de petróleo separado e colocou-se no congelador durante 3 horas, depois o MgSO4 foi filtrado e o éter de petróleo foi evaporado com controlo de temperatura numa placa de aquecimento a 40°C.
Mais uma vez, o candeeiro foi levado, o candeeiro deve ser pendurado tão alto que o produto não fique muito mais quente do que 60°C.
Isto é frustrante. Não sei o que estou a fazer de errado para ser tão mau.
Depois deste resultado, já não fiz os outros 3 separadamente, mas juntei-os, o que resultou num total de cerca de 20g. Em suma, não é muito, mas é um produto muito limpo.
Estou aberto a quaisquer sugestões.
