Introdução
O éter dietílico, ou CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), é um excelente solvente para muitas reacções, mas é extremamente inflamável. Os químicos profissionais estão bem informados sobre os perigos da utilização do éter, mas é menos provável que os leigos estejam cientes desses perigos. Os vapores de éter dietílico em ar seco podem formar peróxidos explosivos. Por outras palavras, mesmo num ambiente sem faíscas ou chamas, podem ocorrer explosões quando o vapor de éter é encontrado. Por esta razão, deve haver alguma forma de remover os vapores da vizinhança (uma hotte seria um bom exemplo) e não se deve usar éter em dias com humidade extremamente baixa. Dado que o éter dietílico é muito inflamável e suscetível de se inflamar, este procedimento deve ser efectuado com um aquecedor/agitador concebido para ser utilizado em ambientes inflamáveis. Este tipo de aquecedor/agitador não produz uma faísca de contacto quando a placa de aquecimento é ligada e utiliza geralmente um motor de corrente alternada sem escovas para o agitador, uma vez que os motores de corrente contínua com escovas produzem geralmente pequenas faíscas que poderiam inflamar quaisquer vapores dispersos.
O éter etílico é preparado a partir do etanol (também conhecido como álcool de cereais, álcool etílico, álcool de consumo) aquecendo-o com ácido sulfúrico concentrado. A reação passa por um intermediário, o "ácido etil-sulfúrico", tal como acontece com a maioria das reacções deste tipo. Esta síntese pode ser facilmente escalonada, aumentando proporcionalmente o frasco de reação e o número de substâncias.
Aspeto: líquido incolor com odor seco, a rum e adocicado;O éter etílico é preparado a partir do etanol (também conhecido como álcool de cereais, álcool etílico, álcool de consumo) aquecendo-o com ácido sulfúrico concentrado. A reação passa por um intermediário, o "ácido etil-sulfúrico", tal como acontece com a maioria das reacções deste tipo. Esta síntese pode ser facilmente escalonada, aumentando proporcionalmente o frasco de reação e o número de substâncias.
Ponto de ebulição: 34,65 °C/760 mm Hg;
Ponto de fusão: -116,3 °C;
Peso molecular: 74,123 g/mol;
Densidade: 0,7134 g/ml (20 °C).
Equipamento e material de vidro.
Instalação de destilação fraccionada ;Balão de fundo redondo de três gargalos de 0,5 L
Agitador magnético;
Banhos de óleo e de água gelada;
0.5 L x2 Funil de gotejamento;
Termómetro de laboratório (0 °C a 200 °C) com adaptador para balão;
Tiras indicadoras de pH;
Suporte para retorta e braçadeira para fixar o aparelho;
Balança de laboratório (1 - 200 g é adequada);
Frascos Erlenmeyer de 100 ml x2 e 200 ml x2 com tampa;
Copos de 200 ml x2; 100 ml x2;
Proveta de 500 ml ou 100 ml;
Pedras de ebulição.
Reagentes.
123,9 ml (97 g, 2 mol) de etanol a 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) de ácido sulfúrico (98%);
50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
50 g de cloreto de sódio (NaCl);
15 g de cloreto de cálcio (CaCl2);
~1,5 L de água destilada;
~20 g de sódio metálico (Na)
Manipulações
1. Embora não seja o processo mais agradável, o éter dietílico pode ser produzido pela condensação do etanol. Para isso, monte um sistema típico de destilação fraccionada com uma coluna de Vigreux e um balão de três gargalos. Não se esqueça de colocar um íman agitador no balão antes de prender tudo e de aquecer o balão num banho de óleo (não são permitidas chamas quando há éter). A coluna de Vigreux vai para o gargalo central, um funil de adição para um dos lados e um termómetro para o outro lado.
2. Adicione 2x moles (onde o x é um multiplicador, 1 = 2 moles, 1,5 = 3 moles, etc.) do azeótropo de etanol (ou seja, etanol a 95%) ao balão. Adicionar lentamente ao etanol 2x moles de ácido sulfúrico concentrado (98 %) (este aquece devido à água) através de um funil de recolha. Ligar o agitador, ligar o aquecimento e levar o balão a 130 °C. Certificar-sede que o condensador está bem abastecido com água fria e continuar a aquecer até que o conteúdo do balão de reação atinja cerca de 135 °C.
3. Uma vez iniciada a destilação, adicionar lentamente até 2x moles de etanol através do funil de adição, a um ritmo igual ao das gotas provenientes do condensador. 2 moles de álcool (123,9 g) devem demorar 1 hora com uma coluna Vigreux decente. Uma coluna mais curta (ou, pasme-se, sem coluna) exigirá uma destilação mais lenta (e se não utilizar uma coluna, terá de efetuar uma lavagem extensiva do produto com água salgada).
4. Deite o conteúdo do balão de recolha num copo grande ou numa taça e agite com uma solução de hidróxido de sódio a 10% (NaOH aq) até o pH ficar neutro. Verter esta mistura numa ampola de decantação para separar o éter do hidróxido aquoso e lavar mais duas vezes com volumes iguais de solução semi-saturada de cloreto de sódio (NaCl) (~18 g/100 ml de água ao r.t.). Deixar a última solução de lavagem + éter repousar no balão até que tudo tenha assentado, depois drenar cuidadosamente a lavagem e verter o éter do topo para um balão de fundo redondo. Adicionar 15 g de cloreto de cálcio (CaCl2) (damp rid) por cada mole de éter, colocar no agitador magnético e agitar durante 2 horas.
5. Destilar o éter do cloreto de cálcio aquecendo-o num banho (de óleo ou de água) a uma temperatura não superior a 45 °C. Recolher o destilado que sai entre 31 e 36 °C.
Éter etílico anidro. Para as fórmulas que requerem éter seco, puro ou anidro. O produto de éter acima é seco sobre fatias finas de sódio metálico (o fio de sódio metálico também funciona bem) durante 24 horas. Em seguida, o éter é destilado em banho-maria, sobre sódio metálico fresco (fresco significa um lote diferente daquele com o qual foi seco).
Nota: O éter desenvolve peróxidos explosivos quando permanece em repouso por qualquer período de tempo, mesmo que tenha sido comprado numa loja de suprimentos. Por isso, antes de manusear éter que tenha sido armazenado, agitar com sulfato ferroso ou com peróxido de chumbo. Para evitar a formação de peróxidos no éter fresco, adicionar várias secções de fio de cobre ou de ferro ao recipiente escuro e guardar num local fresco.
Purificação
4. Deite o conteúdo do balão de recolha num copo grande ou numa taça e agite com uma solução de hidróxido de sódio a 10% (NaOH aq) até o pH ficar neutro. Verter esta mistura numa ampola de decantação para separar o éter do hidróxido aquoso e lavar mais duas vezes com volumes iguais de solução semi-saturada de cloreto de sódio (NaCl) (~18 g/100 ml de água ao r.t.). Deixar a última solução de lavagem + éter repousar no balão até que tudo tenha assentado, depois drenar cuidadosamente a lavagem e verter o éter do topo para um balão de fundo redondo. Adicionar 15 g de cloreto de cálcio (CaCl2) (damp rid) por cada mole de éter, colocar no agitador magnético e agitar durante 2 horas.
5. Destilar o éter do cloreto de cálcio aquecendo-o num banho (de óleo ou de água) a uma temperatura não superior a 45 °C. Recolher o destilado que sai entre 31 e 36 °C.
Éter etílico anidro. Para as fórmulas que requerem éter seco, puro ou anidro. O produto de éter acima é seco sobre fatias finas de sódio metálico (o fio de sódio metálico também funciona bem) durante 24 horas. Em seguida, o éter é destilado em banho-maria, sobre sódio metálico fresco (fresco significa um lote diferente daquele com o qual foi seco).
Nota: O éter desenvolve peróxidos explosivos quando permanece em repouso por qualquer período de tempo, mesmo que tenha sido comprado numa loja de suprimentos. Por isso, antes de manusear éter que tenha sido armazenado, agitar com sulfato ferroso ou com peróxido de chumbo. Para evitar a formação de peróxidos no éter fresco, adicionar várias secções de fio de cobre ou de ferro ao recipiente escuro e guardar num local fresco.
Purificação
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