Introdução
A equipa do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamento ou reagentes raros ou elaborados. Há um guia de vídeo passo-a-passo e uma explicação claramente escrita de cada passo para obter o canabinóide JWH-018 com um rendimento bastante elevado. A síntese pode ser repetida mesmo por principiantes em química.
Equipamento e material de vidro:
Etapa 1. Síntese de 3-(1-(1-naftoil)indole a partir de indole
Etapa 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indol 13. O 3-(1-naftoil)indol em bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).
19. Deitar 100 g do 3-(1-naftoil)indol previamente purificado num balão.
20. Adicionam-se 50 g de hidróxido de sódio.
21. Em seguida, adicionam-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamónio).
22. Introduzir 200 ml de água no balão.
23) Juntar 75 g de 1-bromopentano.
24. Ligar um agitador.
25. A mistura reacional no balão é auto-aquecida. Ligar um aquecedor externo até que a mistura comece a ferver. O ponto de ebulição é mantido durante 15-30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26) O excesso de 1-bromopentano evapora-se para a atmosfera (utilizar ventilação adequada). Instalar um condensador de refluxo.
27. Após algum tempo, a mistura é vertida para um copo. A mistura é deixada para separação em camadas.
28) Recolher a camada superior desejada. A camada superior recolhida é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é arrefecido até à temperatura ambiente (este procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, se este ainda existir).
O rendimento de JWH-018 é de ~125 g como óleo a partir de 3-(1-naftoil)indole 100 g. Assim, obtêm-se ~200 g (69 % de indol) de JWH-018 a partir de 100 g de indol.
A equipa do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamento ou reagentes raros ou elaborados. Há um guia de vídeo passo-a-passo e uma explicação claramente escrita de cada passo para obter o canabinóide JWH-018 com um rendimento bastante elevado. A síntese pode ser repetida mesmo por principiantes em química.
Equipamento e material de vidro:
- Balões de fundo plano de 2 L e 1 L.
- Banho de água gelada (água gelada ou salmoura fria)
- Banho de água quente
- Copos de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Funil
- Vareta de vidro
- Balão de Büchner (~5 L) e funil
- Bomba de vácuo
- Agitador magnético com placa de aquecimento
- Placas de pirex x2
- Condensador de refluxo
- Seringa de 20 cm3
- Colher de plástico
- Indole 100 g;
- Diclorometano (DCM) 500 mL
- Cloreto de alumínio 114 g
- Cloreto de 1-naftoilo 163 g
- Água destilada 3,2 L
- Álcool isopropílico 10 L ou etanol
- Hidróxido de sódio 50 g
- TBAB (brometo de tetrabutilamónio) 25 g
- 1-Bromopentano 75 g
Etapa 1. Síntese de 3-(1-(1-naftoil)indole a partir de indole
- Deitar 100 g de indol num balão de 2 L.
- Adicionam-se 300 ml de diclorometano (DCM) ao mesmo balão.
- A mistura reacional é agitada até à dissolução completa do indol.
- A mistura é arrefecida num banho de gelo (água gelada ou salmoura fria) até 0-10 °C.
- Adicionar gradualmente 114 g de cloreto de alumínio, agitando.
- A mistura é agitada até à dissolução completa do cloreto de alumínio.
- Pesar 163 g de cloreto de 1-naftoilo para um copo e adicionar 200 mL de DCM. Nota: O cloreto de 1-naftoilo está no estado sólido, mas pode derreter facilmente se o recipiente for colocado num banho de água quente.
- A solução de cloreto de 1-naftoilo em DCM é adicionada gradualmente do copo para o balão. A temperatura da mistura de reação é mantida a 0-10 °C.
- Após esta adição, o balão é deixado sob agitação constante durante toda a noite (ou durante um período mais curto, até que a cristalização esteja completa).
- Após algum tempo, cristaliza-se um precipitado sólido na mistura. Os cristais devem ser esmagados com uma vareta de vidro.
- Verter a mistura reacional em pequenas porções, com agitação constante, para um recipiente contendo 3 L de água fria. O 3-(1-naftoil)indol em bruto precipita e deposita-se no fundo do recipiente.
- O precipitado de 3-(1-naftoil)indol é separado da água. Nota: É possível secar e utilizar o 3-(1-naftoil)indol em bruto nesta forma, mas recomenda-se a sua purificação por recristalização.
Etapa 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indol 13. O 3-(1-naftoil)indol em bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).
- A mistura é bem agitada e vertida num copo grande para simplificar o carregamento para um balão de 10 L.
- Depois de tornar a solução de 3-(1-naftoil)indol mais líquida, a mistura é vertida num balão de 10 L e adiciona-se etanol para encher o volume total do balão de 10 L.
- A mistura é aquecida até à dissolução completa do 3-(1-naftoil)indol.
- A mistura é então arrefecida e o balão é colocado no congelador durante dois dias até ao fim da precipitação.
- O produto recristalizado é filtrado como precipitado e seco até peso constante. Após secagem, obtêm-se 160 g de 3-(1-naftoil)indol puro.
19. Deitar 100 g do 3-(1-naftoil)indol previamente purificado num balão.
20. Adicionam-se 50 g de hidróxido de sódio.
21. Em seguida, adicionam-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamónio).
22. Introduzir 200 ml de água no balão.
23) Juntar 75 g de 1-bromopentano.
24. Ligar um agitador.
25. A mistura reacional no balão é auto-aquecida. Ligar um aquecedor externo até que a mistura comece a ferver. O ponto de ebulição é mantido durante 15-30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26) O excesso de 1-bromopentano evapora-se para a atmosfera (utilizar ventilação adequada). Instalar um condensador de refluxo.
27. Após algum tempo, a mistura é vertida para um copo. A mistura é deixada para separação em camadas.
28) Recolher a camada superior desejada. A camada superior recolhida é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é arrefecido até à temperatura ambiente (este procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, se este ainda existir).
O rendimento de JWH-018 é de ~125 g como óleo a partir de 3-(1-naftoil)indole 100 g. Assim, obtêm-se ~200 g (69 % de indol) de JWH-018 a partir de 100 g de indol.
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