Introdução
A reação de síntese damefedrona (4-MMC) é realizada com a produção de uma certa quantidade de subprodutos. Além disso, após a reação, é deixada uma certa quantidade de precursor não eliminado na mistura de reação. É necessário purificar um produto 4-MMC com pureza insuficiente para reduzir os riscos para a saúde.
Manual
Assim que o cloridrato de mefedrona é obtido, a mistura tem de ser transformada no estado líquido. É difícil filtrar uma mistura demasiado espessa. O produto pode entupir o funilde Buchner. A pasta resultante tem um aspeto argiloso, contém diversas impurezas e tem um odor químico pungente. A cor do produto é diferente da habitual. Além disso, pode solidificar durante mais tempo. É essencial remover o máximo possível de solvente de um produto e é melhor chegar a um estado friável, mexendo suavemente o produto 4-MMC no filtro com uma espátula. Se o produto parecer contaminado, pode utilizar-se um pouco de acetona fria e seca para lavar o filtro (quanto mais fria for a acetona, melhor). É importante secar bem o 4-MMC para que este se desfaça em pedaços e não se agarre a grumos. Pode utilizar-se uma lâmpada de infravermelhos (aquecedor de infravermelhos) para a secagem numa sala quente e seca. O produto tem de ser peneirado para se ter a certeza de que está suficientemente seco. Obterá uma fração em pó.
A reação de síntese damefedrona (4-MMC) é realizada com a produção de uma certa quantidade de subprodutos. Além disso, após a reação, é deixada uma certa quantidade de precursor não eliminado na mistura de reação. É necessário purificar um produto 4-MMC com pureza insuficiente para reduzir os riscos para a saúde.
Manual
Assim que o cloridrato de mefedrona é obtido, a mistura tem de ser transformada no estado líquido. É difícil filtrar uma mistura demasiado espessa. O produto pode entupir o funilde Buchner. A pasta resultante tem um aspeto argiloso, contém diversas impurezas e tem um odor químico pungente. A cor do produto é diferente da habitual. Além disso, pode solidificar durante mais tempo. É essencial remover o máximo possível de solvente de um produto e é melhor chegar a um estado friável, mexendo suavemente o produto 4-MMC no filtro com uma espátula. Se o produto parecer contaminado, pode utilizar-se um pouco de acetona fria e seca para lavar o filtro (quanto mais fria for a acetona, melhor). É importante secar bem o 4-MMC para que este se desfaça em pedaços e não se agarre a grumos. Pode utilizar-se uma lâmpada de infravermelhos (aquecedor de infravermelhos) para a secagem numa sala quente e seca. O produto tem de ser peneirado para se ter a certeza de que está suficientemente seco. Obterá uma fração em pó.
A qualidade do pó de 4-MMC é verificada com uma solução em água: 4-MMC 1 g é dissolvido em água 3 ml 100 ºC. Este procedimento é realizado num copo transparente para que se possa ver a cor da solução. A solução deve ser límpida e incolor. Se forem apresentadas partículas insolúveis ou uma cor escura (mais escura que o limão), é necessária uma purificação adicional do produto. Quanto mais escura for a cor da solução, mais impurezas contém o 4-MMC.
Lavagem com acetona:
Coloca-se o pó de mefedrona no filtro de Buchner e deita-se acetona gelada. A acetona é vertida durante o funcionamento da bomba de vácuo. Deve evitar-se uma quantidade excessiva de acetona no filtro, uma vez que parte do 4-MMC pode ser dissolvida. O produto tem de ser filtrado até ficar friável e a acetona tem de ser removida o mais possível. Pode agitar-se suavemente o 4-MMC com uma espátula para obter o melhor resultado. A acetona é adicionada em pequenas porções até se obter um solvente límpido no balão de recolha. Em seguida, o produto é bem seco, peneirado e repete-se o procedimento de controlo.
*Aacetona de alta qualidade 99%+, que é destilada e seca antes deste procedimento, é adequada para a purificação do pó de mefedrona. Por vezes, uma pequena quantidade de diclorometano ou acetato de etilo é lavada antes da acetona.
Recristalização em isopropanol
Coloca-se um recipiente de vidro ou esmaltado num fogão elétrico (utilizar apenas um fogão elétrico, pois o isopropanol (IPA) é facilmente inflamável). Deita-se IPA e liga-se um aquecimento suave a 80 ºC. Quando se atinge uma temperatura de ebulição ligeira (pequenas bolhas), inicia-se a adição de mefedrona em pequenas porções, com agitação, para dissolver todo o produto. Não deixar a mistura ferver demasiado, o aquecedor é desligado se for necessário para evitar que o produto se estrague. Assim que o produto se dissolve, obtém-se uma solução saturada de mefedrona em IPA. A solução é arrefecida até à temperatura ambiente, 8 h no frigorífico e 8 h no congelador. Como resultado, obtém-se um precipitado claro de cloridrato de 4-MMC, permanecendo a maioria dos subprodutos em IPA. O precipitado é filtrado com vácuo. Comparar a massa de 4-MMC obtida com a do sal de 4-MMC antes da recristalização. Se as perdas forem demasiado elevadas (>50%), é provável que parte do produto ainda se encontre na solução de IPA. Neste caso, evapora-se ~50% de IPA, arrefece-se lentamente e filtra-se de novo.
Purificação da solução de mefedrona em diclorometano
Dissolve-se a mefedrona na proporção de 1 g por 1 ml de água (+30 ºC), adiciona-se 0,5 volume de DCM e agita-se vigorosamente a solução durante alguns minutos. A solução é deixada durante vários minutos sem agitação e formam-se duas camadas. A camada aquosa superior é a solução de mefedrona e a camada inferior é o DCM com os subprodutos. As camadas são separadas e a camada de DCM é deitada fora. A solução aquosa de mefedrona pode ser evaporada até se obter um pó puro ou pode ser utilizada para o crescimento de cristais. A lavagem da solução de mefedrona pode ser efectuada várias vezes até a solução se tornar incolor.
Estes métodos podem ser utilizados em combinação. Obterás um pó de alta qualidade. Recomenda-se a produção de cristais http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
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