Micro-ondas (pequena) escala: 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)

[handle]

Alguém experimentou esta receita exacta ultimamente? Eu sei que o Jesse_pinkman_ experimentou há uns anos atrás. Mas depois entrou numa tangente de gálio...

Gostaria muito de ouvir algumas experiências, lições, dicas, ajustes ou truques? Desde já, obrigado a todos.

Micro-ondas (pequena) escala:
1. Colocar 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial e 20 ml de n-butilamina num copo de 500 ml.
2. Coloca-se uma luva de borracha no copo.
3. Coloca-se o copo num forno de micro-ondas.
4. O forno de micro-ondas é ligado e a mistura é aquecida até à ebulição. A mistura é arrefecida até à temperatura ambiente.
5. O passo 4 é repetido várias vezes. No mínimo 6 vezes.
6. Em seguida, adicionam-se 100 ml de IPA, agita-se a mistura reacional e coloca-se no congelador durante 12 horas. O 1-fenil-2-nitropropeno(P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado num funil de Buchner(procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou em câmara de vácuo, opcional).

 

[HIGGS BOSSON]

Fiz pequenas quantidades (até 100g) no micro-ondas utilizando este método, tudo resulta muito simples.

 

[handle]

25 ml de GAA para 20 ml de amina é o melhor? A minha calculadora dizia 40 ml de GAA para 20 ml de amina. Vou ficar-me pelos 25 ml, salvo indicação em contrário.

 

[bigrob]

vou tentar fazer isto assim que chegarem os fornecimentos

 

[Rabidreject]

O que se passa é que acho que prefiro guardar o meu nitroetano para quando chegar o meu 3,4,5-TMOBA e não quero o p2np o suficiente para me dar ao trabalho de obter n-butilamina....mas ouvi dizer que outras aminas volumosas também funcionam... será que a trietilamina funciona?

 

[Rabidreject]

Ooo isso é interessante...

Na verdade, tenciono tentar fazer ciclohexilamina...

Ia tentar fazer um vídeo sobre o assunto, uma vez que não há nenhum no YouTube - fiquei surpreendido com isto... se conseguir pô-lo a funcionar, isto é, lol

Veremos, mas se não conseguir, posso comprá-la para quando chegar o meu 3,4,5-TMOBA.
Aprendi quando fiz a reação de nitro também no 2,5-DMOBA que compensa em termos de quantidade de nitroalcano ter o catalisador correto!

Alguém sabe se posso usar a ciclohexilamina como catalisador para a reação de Henry do 3,4,5-TMOBA usando nitroetano, para poder reduzir ao TMA correspondente, bem como ao intermediário b-nitrostyrene para a mescalina?

 

[handle]

Já está no congelador. Actualizarei os resultados em breve. A minha mistura fica sempre com uma cor vermelha escura, não fica amarela clara. É possível que o benzaldeído seja de menor pureza? Ou sobreaquecimento? Ou ambos?

 

[handle]

Não estou satisfeito com este resultado.

 

[BevItUp]

Não sei @handle, acho que o teu resultado final está muito bom. Não é exatamente o mesmo amarelo, mas diria que está dentro do intervalo de desvio normal.
A única coisa que eu estava a observar era a cristalização. Na fotografia, parecem pequenos quadrados e não têm o aspeto de fibra de vidro. Mas ei... feito em casa usando um micro-ondas??? Parece-me bastante bom.

Além disso, os primeiros dois parecem a cerveja caseira do meu sogro alemão

 

[handle]

Sim, o rendimento foi horrível! 10g. de 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Tenho quase a certeza que sobreaqueci o RM na terceira radiação, pois ferveu e passou da cor mais clara para aquela "cor escura de alcatrão".
Não ajudou o facto de o micro-ondas estar a 1100W....
Primeiro tentei 70% durante 1 minuto a 770 W, mas foi demasiado tempo e estava demasiado quente.
A radiação seguinte foi de 60% durante 30 segundos a 660 W, o que foi demasiado curto e demasiado frio.
A terceira radiação foi de 60% durante 1 minuto a 660W, o que foi um pouco longo demais.
45 segundos a 660W foi o tempo certo, mas nessa altura já era tarde demais, é importante manter a RM a 60c ou ligeiramente abaixo
Da próxima vez, já sei que vou começar com 60% durante 45 segundos a 660 W, ahhh ciência.