P2np Sínteses Acetato de Amónio Catálise

[yuiopjkl]

Esta é a minha experiência com o acetato de amónio:
80 ml de benzaldeído
80 ml de nitroetano
60g de acetato de amónio anidro
70ml de GAA

refluxo Num banho de água, a temperatura está próxima da ebulição (penso que 90°-95°) durante 5-6h.

Agitar o balão periodicamente

Após 6h:

Deixar arrefecer à temperatura ambiente e colocar no congelador.
O rendimento é de 78g.


nota:
- Se não cristalizar, colocar uma vareta na mistura.
-Se tiver P2np pronto, coloque um pouco dele na mistura e ele cristalizará imediatamente.

Utilizar acetato de amónio seco (o meu acetato de amónio estava muito húmido e eu sequei-o o mais que pude com lenços de papel, penso que esta é a razão do baixo rendimento).
Obrigado aos especialistas pela ajuda
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Finalmente consegui experimentar este produto, está agora sob refluxo - a cor está a chegar lá, com certeza!
Detesto os cheiros que se obtêm ao juntar este rxn... Não gosto mesmo nada do cheiro a amêndoa e cereja que este aldeído liberta, é nojento - também é um líquido muito pesado.

Mas, pelo menos, é legal aqui... não é restrito nos Estados Unidos? Lembro-me de ver aquele episódio de "anfetaminas positivas" no programa do Hamiltons em que ele tinha o tio a apodrecer? Era um dos químicos que escreveu muitos livros sobre este assunto e estava a sintetizar benzaldeído, ou pelo menos a tentar - não percebo porque é que ele tentaria fazer isso se o podíamos comprar como aqui...., mas posso estar enganado... de qualquer forma, cheira mal!

E sim. O acetato de amónio é um pouco difícil de trabalhar - honestamente, peguei numa faca, esfaqueei o recipiente de 250g e depois apanhei pedaços inteiros e enfiei-os num funil no frasco.
é uma coisa esquisita, na verdade fez-me lembrar gelo... não o nome de rua da metanfetamina, mas gelo normal, tipo bolas de neve fria coisa estranha, mas esperava que se derretesse todo quando aquecido - estava correto.

Obrigado pelo guia - parece semelhante ao nitroaldol que estava a fazer com o 2,5-DMOBA, só que utilizando um catalisador maluco e MUITO MAIS nitroetano do que nitrometano, no entanto, acho que é a contrapartida de não ter n-butilamina, acho eu... Preferia muito mais ter o catalisador correto - etilenodiamina no caso do 2,5-DMOBA...

espero que resulte.... não faço ideia de como o vou reduzir, mesmo que consiga cristalizar alguma coisa e não fique com um óleo irritante de merda...

já agora, estou a entrar no rxn e não... cor totalmente errada.... Vermelho vivo! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm.... cor estranha - tenho muitas dúvidas sobre isto

 

[OrgUnikum]

Esta é a pior forma de executar a reação de Henry para produzir P2NP a partir de Benzaldeído e Nitroetano. Os rendimentos são péssimos e há uma confusão escura que é difícil de trabalhar. Não há lugar nem razão para esta porcaria ser considerada um candidato útil para esta reação.

Fica avisado! Não se aproximem! Um grande desperdício de precursores e de tempo, o único composto que esta síntese produz em excelentes rendimentos é a infelicidade.

 

[yuiopjkl]

O acetato de amónio é a melhor opção se não for possível obter ciclohexilamina.
O rendimento não é mau e o produto não é muito sujo. Só precisa de ser recristalizado uma vez.
Da última vez que efectuei a síntese, o rendimento foi de 100 g a partir de 90 ml de nitroetano.
Ainda não o recristalizei

 

[OrgUnikum]

Não. A etileno diamina como di-acetato é o melhor catalisador. Mas a ciclohexilamina, a feniletilamina, na verdade qualquer fenilamina ou diamina volumosa funciona muito bem. Micro-ondas não mais de 60°C várias vezes é perfeito, foi feito em lotes de 5 kg desta forma com 95% de rendimento ou mais (em nitroetano). Shulgin não teve o seu melhor dia quando escreveu a via do acetato de sódio, mas nunca pretendeu que esta via fosse utilizada para fabrico em grande escala, mas apenas para algum divertimento privado e, por isso, podia permitir-se esta abordagem que, na maioria dos casos, conduz a uma confusão negra, sendo necessário extrair cuidadosamente pequenas quantidades de P2NP
Mas, ei, é o teu dinheiro que vai pelo cano abaixo, não o meu, por isso faz o que quiseres, mas foste avisado.

 

[OrgUnikum]

Pegue em qualquer amina volumosa, dissolva-a num pouco de IPA e adicione GAA até o pH ficar ácido. Este é o vosso catalisador. Sim, não se dissolverá no IPA, mas isso não importa. 10 g de amina por 100 ml de benzaldeído é suficiente; pode usar menos e obter grandes rendimentos, basta aquecer duas vezes mais no micro a 60°C no máximo. Misturar nitro e benzaldeído e adicionar uma parte do catalisador, mexer, aquecer, deixar arrefecer e repetir. Nunca obtive um rendimento inferior a 90% e utilizei um conjunto de aminas diferentes. Não se deve procurar obter a única amina, mas sim ver quais as aminas que se podem obter facilmente e depois ver qual funciona melhor.

 

[Rabidreject]

Ok - tenho trietilamina?

 

[Rabidreject]

Isto é muito útil - vou tentar obter a ciclohexilamina - dado o sucesso que acabei de ter na reação de nitroaldol com 2,5-dmoba - quando se utiliza o catalisador correto....

Acabei de efetuar algumas reacções utilizando 2,5-dmoba, GAA, etilenodiamina e nitrometano - obtendo bons rendimentos de b-2,5-DMONS com bom aspeto...

Tenho uma quantidade decente de 3,4,5-TMOBA a chegar, por isso, assim que o tiver refeito, tenciono adquirir um frasco de ciclohexilamina da sigma.
Alguém sabe se também pode ser usada em conjunto com nitroetano para formar o intermediário TMA? Ou só serve para fazer o intermediário b-nitrostyrene?

Desculpem, mas acabei por ficar com este tópico mais geral em relação ao Henry rxn, acho eu... mas não - aquele relatório inicial aqui de 80ml de benzaldeído;80ml de nitroetano fica vermelho - vermelho vivo.... Acho que vou ver, mas tenho dúvidas!