Há aqui uma questão, diz-se que "o passo de refluxo do NaOH pode ser saltado se se utilizar o sal de sódio (5449-12-7)", mas se assim for as condições de reação serão as mesmas que se utilizassem diretamente o 41232-97-7 ou o 80532-66-7 Diferente, porque adicionam água destilada na fase de refluxo do NaOH, adiciona-se ácido clorídrico a 35% ou ácido sulfúrico a 45% nesta base, a concentração de ácido será completamente diferente de saltar este passo. Portanto, o que quero perguntar é: se o sal de sódio sólido seco (5449-12-7) for usado aqui, preciso de adicionar água destilada de acordo com a quantidade de refluxo de NaOH, ou usar diretamente 35% de ácido clorídrico ou 45% de ácido sulfúrico e sólido O sal de sódio (5449-12-7) pode ser misturado?
Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
A salmoura utilizada para lavar o extrato é uma solução saturada de cloreto de sódio ou uma solução de bicarbonato de sódio ou uma solução de carbonato de sódio?
como é que após a hidrólise com HCI se obtém óleo amarelo claro/escuro no líquido superior?
mas depois de separar o óleo do HCI e de o lavar com água a ferver, o óleo deposita-se muito espesso no fundo e torna-se turvo, quase como mel.
mas depois de separar o óleo do HCI e de o lavar com água a ferver, o óleo deposita-se muito espesso no fundo e torna-se turvo, quase como mel.
↑View previous replies…
- By Re186
Parece que a reação de descarboxilação não foi concluída e que o seu produto contém uma grande quantidade de ácido carboxílico, o que provoca uma solidificação parcial após o arrefecimento. Pode observar se esta turvação e viscosidade aparecem após o arrefecimento, se assim for, então a minha opinião é quase a mesma. Além disso, o ponto de ebulição deste composto de ácido carboxílico é muito mais elevado do que o do P2P. Em teoria, pode ser separado por destilação, mas tendo em conta a gravidade da solidificação após o arrefecimento, penso que é recomendável resolver primeiro o problema da resposta incompleta. Durante esta reação de descarboxilação, o dióxido de carbono será libertado, fazendo com que pequenas bolhas na superfície da solução de reação apareçam como refrigerante agitado. Pode dizer-se que a reação terminou observando quando as bolhas desaparecem.
↑View previous replies…
- By Re186
Além disso, deve ter em atenção se mistura bem os reagentes durante a reação. O substrato desta reação é pouco solúvel em água depois de ter sido hidrolisado em ácido carboxílico. Trata-se de uma reação de fase cruzada, pelo que é necessário utilizar uma agitação forte para os misturar tanto quanto possível, uma vez que se encontram num estado em camadas durante muito tempo na reação, é fácil ter esta reação incompleta
- By Re186
A minha experiência profissional diz-me que esta reação não é muito adequada para o ácido clorídrico, por isso, partindo do princípio que o seu problema não foi resolvido, pode tentar lavar o óleo não arrefecido com uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 20% após a reação. Os ácidos carboxílicos não reagidos podem ser removidos através da formação de sais de sódio dissolvidos em água e o produto lavado não deve solidificar após o arrefecimento, mas é concebível que o rendimento seja muito baixo.
- By w2x3f5
O seu glicidato apenas sem sódio, problema padrão e normalmente acontece porque o HCl não funciona tão bem
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Obtive o mesmo resultado utilizando ácido fosfórico a 85%, a temperatura estava no máximo, refluxei durante cerca de 4 horas. Penso que o problema foi que a minha mistura não foi suficiente, além de que parei de mexer quando a mistura da reação começou a ferver (pensei honestamente que a ebulição proporcionaria uma mistura suficiente). Extraí a camada castanha/escura com tolueno, lavei o extrato com solução de salmoura algumas vezes até a camada aquosa ficar neutra, depois evaporei o tolueno e fiquei com um líquido castanho viscoso. Quando purifiquei este líquido castanho através de destilação a vapor, apenas uma pequena fração de p2p amarelo claro (talvez 2 - 5ml de 100g cas 5449) veio com a água no balão de receção, tendo ficado um resíduo castanho claro após a destilação a vapor (ver imagem). Presumo que este seja o ácido glicídico que não reagiu?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Este é o óleo p2p (penso eu) do frasco de receção, a mistura ainda está turva, deixei-a separar em camadas durante a noite (espero eu).
Com o ácido glicídico que não reagiu, estou a planear extraí-lo e ver se consigo obter mais p2p hidrolisando novamente com o ácido, usando uma mistura forte. A partir daqui, posso saltar o passo de NaOH ou é necessário?
Com o ácido glicídico que não reagiu, estou a planear extraí-lo e ver se consigo obter mais p2p hidrolisando novamente com o ácido, usando uma mistura forte. A partir daqui, posso saltar o passo de NaOH ou é necessário?
Last edited by a moderator: