Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Por que razão haveria de querer substituir o clorofórmio? É fácil de sintetizar com acetona e lixívia. Veja no youtube.
Mas se precisar mesmo de o fazer por alguma razão, o diclorometano e o clorofórmio são normalmente intermutáveis.

 

[TheNut22]

Experimentei o DCM pela primeira vez e falhou completamente.
Extraí o produto com uma mistura de acetato de etilo (mais) e xileno (menos).

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

O que é que eu quero fazer? Preparar gás hcl a partir de ácido sulfúrico e ácido clorídrico, alguém me pode dizer qual a quantidade necessária de hcl e h2so4? quando é que sei que adicionei gás suficiente?

 

[waltjr5858]

Posso dizer-vos que nesta mesma reação, em escala reduzida, utilizaram 200 g de benzaldeído para 300 G de MEK. Não tenho a certeza em qual deles se baseia a sua adição de gás, mas eles adicionaram até a mistura ficar 40 G mais pesada. Por isso, mais uma vez, não tenho a certeza se pode interpolar isso com o benzaldeído ou com o MEK, dependendo da balança que estiver a utilizar, mas sei que o peso veio de um bom recurso. Com esta reação neste site, eles usam um benzaldeído MEK 50/50. Posso tentar procurar e aviso-o se encontrar algo concreto

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Todo este processo de síntese faz-me pensar que o tipo que o publicou nunca o experimentou.

1. É melhor usar uma razão molar de 1:2 de PhCHO para MEK.
2. Para cada 100g de PhCHO são necessários cerca de 20g de HCL, e não apenas "borbulhar durante 1,5 horas"
É possível utilizar HCL aquoso a 35%...37%.
3. A mistura reacional deve ser arrefecida durante pelo menos 6 horas após a adição de todo o HCL
4. A mistura reacional DEVE permanecer à temperatura ambiente durante, pelo menos, 24 horas
5. A RM deve ser lavada uma vez com água e uma vez com bicarbonato de sódio.
6. Destilar o excesso de MEK à pressão atmosférica
7. Destilar o produto sob vácuo.
8. De 1000 g de PhCHO obterá, na melhor das hipóteses, 900 g da sua cetona.

Bayer-Villager:
1. A sua quantidade de ácido acético é absurda
2. O ácido peracético deve ser feito com antecedência, não basta "juntar tudo"

Etapa de saponificação:
O rendimento é absolutamente irrealista. Na melhor das hipóteses, pode obter 35% p/p, mas normalmente é menos

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Toda a gente diz que este método tem falhas. Alguém já conseguiu obter rendimentos significativos com este método?

 

[Ortist]

Utilizei este método muitas vezes. Modificado um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que investigaram muito esta reação; os seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.

Método de trabalho:

1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo

Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.


Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM


Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada

2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar estas quantidades daqui para a frente, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei de colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, embora tivesse que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não fez mal nenhum, porque a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci a temperaturas ligeiramente mais elevadas. Tentei aquecer também em graus 120-130°C, mas depois de várias experiências acabei por chegar a esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram o rendimento.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

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Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?