Método de agitação e cozedura para 4mmc

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Produtos químicos
{100g}
2-bromo-4-metilopropiofenona
{dcm toulen ou benzen
{metiloamina 40% em água
{água barata de loja sem gás!!!
{500ml acetona técnica da loja de construção
{ácido hcl 35%-38% se tiver 31% de ácido então precisamos de mais para usar
Isto é tudo o que precisamos para fazer isto:)
 

ymaaah

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Disse "água barata da loja" mas não precisa de usar água destilada? A água desmineralizada pode ser boa?
 

41Dxflatline

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A água potável é normalmente tratada por osmose inversa e descontaminada por UV.
 

StarWars

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Vídeo "shake and bake

 
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HerrHaber

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Continuo a optar pela via convencional da química
 
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HerrHaber

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Trabalhei muito com cetonas alfa-halogenadas no laboratório da Universidade e o efeito lacrimogéneo foi sempre um problema... Sei porque é que vale a pena, porque também conheço bem a moca da mefedrona, por isso, um grande aplauso!
 

StarWars

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Também é necessário lavar a água com soda e depois 3x água e extrair com dcm e depois usar solfato de magnésio e o último passo com acetona e ácido
 

ymaaah

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Tenho uma pergunta, porque é que ele pega na parte de cima da solução para a aquecer? a parte de baixo é 4mmc freebase, então porque é que ele pega na parte de cima?
 

byczyborsuk

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Olá. 200 ml 9% de 2-bromo-4metilopropiofenona significa que preciso de 182ml de água misturada com 18 gramas de 2-bromo-4metilopropiofenona ou peso diferente e tenho que usar outro solvente?
Como é que se resolve o problema da metilamina e do HCl num único método?
 

HerrHaber

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Uma breve tradução do que se está a passar no vídeo pode ajudar... é só curiosidade
 

ymaaah

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qual é o rendimento? Imagino que não seja muito...?
 

StarWars

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Feito você verá
 
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ymaaah

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o que é que significa? :)
O rendimento é mau? :)
 

StarWars

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Feita a tradução, veremos quanto recebemos.
 

breathing.fire

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Alguém sabe se esta reação ocorre com metilamina 33% em metanol
 

RegulierTier

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Ok, será que percebi bem?

Passo 1: São preparadas duas soluções:
Solução 1: 100 g de 2b4m são dissolvidos em 500 mL de DCM
Solução 2: 200 mL de uma solução de metilamina a 40%

Ambas as soluções são combinadas num recipiente, que é então selado e agitado durante 30 minutos.

Passo 2: Adicionam-se cerca de 200 mL de água à mistura e agita-se.
A fase aquosa é eliminada. Este passo é repetido 2-3 vezes.
A fase inferior é agora constituída por DCM e 4-mmc freebase.

Passo 3: Prepara-se uma solução constituída por 55 mL de HCL e 500 mL de acetona.
Esta solução é adicionada à mistura dcm/4-mmc até o nível de pH atingir 5,5-6,0.

Passo 4: A solução é evaporada até que o 4-mmc precipite como um sal.
 

HerrHaber

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o cloridrato deve precipitar após a acidificação, e a evaporação parcial é inevitável, mas não estou 100% certo de que deva perder tempo a tentar evaporar (em vez de concentrar) a suspensão, em vez disso coloque-a no congelador durante algumas horas e depois filtre-a, é aconselhável deixar o filtrado (líquido remanescente) evaporar mais um pouco e depois congelar novamente para uma segunda colheita de menor qualidade (considerando que toda a gente quer ver os cristais grandes, a recristalização é uma obrigação, pode combinar os sólidos ou recristalizar separadamente se o segundo tiver uma queda óbvia na qualidade)
 
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mocnykutas

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podes adicionar toda a metilamina de uma vez, é um disparate, não tens de a adicionar durante uma hora xD
 

RegulierTier

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Tenho duas perguntas. A primeira pergunta é: não percebo bem o objetivo do saco. Para que é que serve e como é que a coloco? A segunda questão é: Posso também utilizar cloridrato de metilamina e preparar a solução de acordo com o seguinte cálculo, de modo a dissolver 0,2487 g de cloridrato de metilamina em 200 mL de água?
Desde que eu não tenha calculado mal ou cometido um erro algures no meu raciocínio.

CEofPpeFj8
 

HerrHaber

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Os seus cálculos estão presumivelmente correctos, mas ainda precisa de libertar o cloridrato de metilamina para obter uma solução aquosa de metilamina que também terá o cloreto alcalino (Na no caso do NaOH e K no caso do KOH) em quantidade equimolar, pelo que a sua solução aq será na mesma medida metilamina e cloreto alcalino (a percentagem de metilamina nessa água não pode ser 40%, uma vez que existe uma quantidade igual de NaCl).
A questão do saco é um disparate, mas estou a perceber porque é que ficou confuso. O frasco pode não estar completamente selado pela sua própria tampa, pelo que o objetivo do saco colocado entre o topo do frasco e a sua tampa é formar um selo mais apertado para que o gás MeNH2 não possa escapar do recinto da reação, pela mesma razão que as pessoas também colocam fita adesiva à volta do fecho.
Espero que isto seja desambiguador em vez de complicar ainda mais as coisas para si. Se quiser pedir uma explicação mais detalhada, prometo fazer o meu melhor para explicar tudo de novo, o que é melhor do que cometer erros.
Obrigado!
 
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