Estou atualmente a meio de uma síntese 2c-b e deparei-me com uma diretiva que diz
"Um balão RB de 250 mL foi carregado com 16,6 g de 2,5-dimetoxibenzaldeído,
1,6 g de NaOAc e 50 mL de nitrometano. O refluxo durante 4 horas produziu 14,4 g do nitroestireno correspondente [1] após recristalização.
5,0 g de 2,5-dimetoxilfenil-2-nitroeteno foram adicionados a uma solução de 4,0 g de borohidreto de sódio em 100 mL de isopropanol. Obteve-se 4,2 g de um óleo amarelo
após a decomposição do excesso de borohidreto, seguida da preparação habitual (B).
O 2,5-dimetoxifenil-2-nitroetano foi dissolvido em 100 mL de isopropanol com 8 equivalentes molares de Zn e 3,5 equivalentes molares de HOAc (relativamente à quantidade de Zn). Obteve-se 2,0 g de 2,5-dimetoxifeniletilamina como um óleo ligeiramente amarelo (C).
Preciso de ajuda com a frase que sublinhei. O que significa exatamente isto. Antes de começar, pensei que significava que o óleo seria lavado com ácido acético e separado através de um funil de decantação. Agora que estou a meio do processo de síntese, não tenho tanta certeza. Agradecia toda a ajuda que alguém me pudesse dar sobre este assunto.
"Um balão RB de 250 mL foi carregado com 16,6 g de 2,5-dimetoxibenzaldeído,
1,6 g de NaOAc e 50 mL de nitrometano. O refluxo durante 4 horas produziu 14,4 g do nitroestireno correspondente [1] após recristalização.
5,0 g de 2,5-dimetoxilfenil-2-nitroeteno foram adicionados a uma solução de 4,0 g de borohidreto de sódio em 100 mL de isopropanol. Obteve-se 4,2 g de um óleo amarelo
após a decomposição do excesso de borohidreto, seguida da preparação habitual (B).
O 2,5-dimetoxifenil-2-nitroetano foi dissolvido em 100 mL de isopropanol com 8 equivalentes molares de Zn e 3,5 equivalentes molares de HOAc (relativamente à quantidade de Zn). Obteve-se 2,0 g de 2,5-dimetoxifeniletilamina como um óleo ligeiramente amarelo (C).
Preciso de ajuda com a frase que sublinhei. O que significa exatamente isto. Antes de começar, pensei que significava que o óleo seria lavado com ácido acético e separado através de um funil de decantação. Agora que estou a meio do processo de síntese, não tenho tanta certeza. Agradecia toda a ajuda que alguém me pudesse dar sobre este assunto.
- By w2x3f5
Normalmente, o excesso de borohidreto é decomposto com ácido e os sais são filtrados.
Estou preocupado com a razão pela qual o acetato de sódio é utilizado na condensação de Henry e não percebo porque é que primeiro se restaura a ligação dupla e depois se restaura o grupo nitro separadamente. Os estirenos são reduzidos com zinco em ácido clorídrico (ligação dupla e grupo nitro), o que não funciona com os nitropropenos.
ou pode utilizar borohidreto de sódio com um catalisador de cobre
Estou preocupado com a razão pela qual o acetato de sódio é utilizado na condensação de Henry e não percebo porque é que primeiro se restaura a ligação dupla e depois se restaura o grupo nitro separadamente. Os estirenos são reduzidos com zinco em ácido clorídrico (ligação dupla e grupo nitro), o que não funciona com os nitropropenos.
ou pode utilizar borohidreto de sódio com um catalisador de cobre
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- By Sonnettales
Olá w2x3f5, obrigado pela resposta. Era uma daquelas coisas que precisava de ter a certeza. E agradeço a preocupação. Não sei exatamente o que quer dizer com "restaurar a ligação dupla e o nitro separadamente". O NaBH4 reduz a ligação dupla e depois o zinco no ácido acético reduz o grupo nitro. Talvez, uma vez que essa é a diferença, é por isso que não há restauração de quaisquer ligações duplas, ou seja, oxidação acontecendo. Estou a tentar anexar um ficheiro mas não consigo. Se tiveres uma conta no wickr ou no proton mail, posso enviar-te o ficheiro. Também te posso dizer como ficou. Tenho outros trabalhos, mas quis experimentar este porque, teoricamente, só dá cerca de 2 gramas de produto final e achei que seria interessante se funcionasse. Sei que não estou a usar LAH e isso é intencional. O manuscrito começa com óleo de anis, que foi com o que comecei. O produto químico mais difícil de obter para essa parte do trabalho foi o dicromato de potássio. Tive de o encomendar à China. Não é barato e é muito perigoso. Se estiver interessado, diga-me
- By Sonnettales
A pergunta é para si, uma vez que parece saber mais do que eu e tem sido útil. Também tenho paládio em carbono %10. Presumo que este também possa ser um caminho razoável, mas às vezes meto-me em problemas quando presumo. Em vez de zinco e hcl.
Onde é que comprou o 2,5-dimetoxibenzaldeído?
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- By Sonnettales
C.M., eu não o fiz. Comecei com óleo de anis. Lê a minha resposta acima. Se quiseres, posso enviar-te algo através do correio eletrónico ou de qualquer outra plataforma anónima
- By Sonnettales
Não é uma piada. Óleo de anis(anetol) para anisaldeído para o-formal-4-metoxifenol para 4-metoxifenol para 2-hidroxi-5-metoxibenzaldeído para 2,5-metoxibenzaldeído. Como referi acima, não consigo anexar ficheiros, mas se tiver uma conta de protonmail posso enviar-lhe. Tanto quanto sei, pode estar aqui. Mas não foi aqui que o obtive. É de um relatório de investigação holandês.
mas achas que é rentável fazer todos esses passos? não sei se estás a fazer 2-CB por diversão ou para revender.
- By Sonnettales
Rentável? Depende da sua definição de lucro, penso eu. E o mais importante? A experiência. Para cometer erros e aprender. Isto requer muito de tudo. Dinheiro. Conhecimento. Experiência. Tempo. Energia. É quase sempre divertido para mim. Talvez um dia lucre. Mas é como tu disseste... onde é que se pode arranjar 2,5 biliões de dólares? Alguém tem de o fazer, que não seja a empresa. Não estou a ganhar o suficiente para vender agora, mas talvez um dia. Depois de fazer isto durante alguns anos, posso dizer que se o fizeres apenas para obteres lucro, desiste agora e poupa tempo e dinheiro. Estou a poucos créditos de um bacharelato em bioquímica e ainda mal arranhei a superfície destas coisas.
- By Sonnettales
Peço desculpa, pá. Só agora estou a ler algumas das suas mensagens acima. Não sei o que está a fazer aqui se não tem qualquer ideia sobre química. Não sabes quanto 2-cb vais obter de 100g de beta-nitrostyrene? Está quase sempre no fim do processo que está a seguir. Há mais do que uma forma de obter o produto final 2c-b. Nenhuma delas é fácil ou deve ser feita por alguém que não tem "nenhuma ideia sobre química". Começa com metanfetaminas. Decide se isso é algo que achas que consegues fazer ou mesmo que queres fazer. Depois parte daí. Não fazes ideia do que é a química. Caramba, pá.
Perguntei a um professor de química orgânica se alguém sem nenhuma ideia sobre química poderia seguir uma receita para uma síntese química e ele disse que sim, é por isso que entrei neste fórum, estou perdido, não sei por qual síntese começar, e eu faço isso Para fins lucrativos, posso investir tempo e dinheiro para aprender, meu objetivo é fabricar em larga escala e vender por atacado, mas vejo que essa indústria é muito difícil, não apenas para fazer síntese química, mas também para obter os reagentes químicos e precursores necessários, Alguma recomendação sobre qual síntese fazer? obrigado!!!
