Alguém já teve alguma sorte com este processo? Estou confuso com a parte em que se diz para adicionar duas gotas de ácido sulfúrico concentrado à mistura efedrina/ácido acético, mas também se diz para garantir que não há água na mistura de reação. O ácido sulfúrico concentrado não contém água? Também diz que se pode usar metal revestido a paládio, mas que metal se pode usar que não se dissolva no ácido?
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Parte da instrução do capítulo 2 "A Fórmula Fester" de Técnicas Avançadas de Fabrico Clandestino de Psicadélicos e Anfetaminas
Agora, um grama de efedrina, pseudoefedrina ou cloridrato de PPA é colocado num tubo de ensaio grande, juntamente com 5-7 ml de ácido acético glacial. Coloca-se o fundo do tubo de ensaio numa panela com água quente e, quando o cloridrato de efedrina, ou qualquer outro, estiver quase todo dissolvido, adicionam-se algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Mistura-se tudo e tapa-se ligeiramente a extremidade do tubo de ensaio com uma rolha para evitar a entrada de vapor. Aquecer o banho de água quente até quase à ebulição e utilizar este banho de água quente para aquecer o tubo de ensaio e o seu conteúdo durante algumas horas. Isto forma o éster de ácido acético da efedrina, pseudoefedrina ou PPA, utilizado na reação.
A solução deve ser límpida, aquosa e completamente homogénea. Depois de aquecida, a mistura reacional pode ser mantida sem qualquer dano durante pelo menos alguns dias, mas é melhor utilizá-la imediatamente após ter sido cozinhada e arrefecida.
Esta reação para formar o éster de ácido acético é uma reação típica de formação de ésteres e aplicam-se as regras habituais. A água deve ser mantida fora da mistura de reação, uma vez que a sua presença reduz grandemente o rendimento. Por conseguinte, apenas a efedrina cristalina, a pseudoefedrina ou o cloridrato de PPA podem ser introduzidos no processo. Um extrato de água concentrado não é suficiente. Um excesso de ácido acético empurra o equilíbrio para a produção de mais éster. Por conseguinte, 7 ou mais ml de ácido acético são preferíveis a 5 ml. Só se pode utilizar ácido acético glacial, pois o ácido acético diluído está cheio de água. O melhor seria refluxar a mistura formadora de ésteres, mas o procedimento simples aqui apresentado, aquecendo até ao ponto de ebulição da água com precaução para evitar a entrada de vapor no tubo de ensaio, é suficientemente bom para dar resultados satisfatórios.
De seguida, misturar uma solução de 5 ml de ácido sulfúrico concentrado em 100 ml de água. Pega-se num copo de 250 ml e coloca-se sobre um suporte magnético.
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Técnicas avançadas de fabrico clandestino de psicadélicos e anfetaminas
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agitador magnético. Clip a well scrubbed Kling-Tite Naturalamb rub- ber in one side of the beaker, and put a piece of lead about vi- inch in diameter, and a few inches long, inside the rubber. No lado oposto do copo, colocar um lingote de paládio de uma onça. Utilizar pinças de crocodilo para estabelecer contacto com o lingote e com o pedaço de chumbo. Em seguida, deitar a maior parte da solução diluída de ácido sulfúrico no copo. Guardar o suficiente para que alguma possa ser vertida na borracha, de modo a que os níveis da solução sejam aproximadamente iguais dentro da borracha e do copo. O lingote de paládio deve ficar quase completamente imerso. O clipe jacaré deve estar fora da solução e deve haver espaço suficiente para adicionar a mistura da reação de éster do tubo de ensaio ao copo sem fazer com que o nível da solução atinja o clipe jacaré. Veja o desenho abaixo.
A escolha de um copo de 250 ml baseia-se apenas no facto de haver espaço no interior do copo para colocar uma barra de agitação magnética de tamanho normal, juntamente com os dois eléctrodos e a borracha. Um copo de 100 ml seria sem dúvida superior, uma vez que o lingote de paládio de uma onça seria consideravelmente maior em relação ao catolito
Capítulo Dois A Fórmula de Fester
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volume do catolito num copo de 100 ml. O éster de efedrina, pseudoefedrina ou PPA também estaria consideravelmente mais concentrado num copo de 100 m1, permitindo uma redução eléctrica mais eficiente. Num copo de 250 m1, a mistura de reação do éster será diluída mais de 10 vezes pelo catolito, enquanto que num copo de 100 m1, a diluição será mais de cinco vezes. Uma barra de agitação magnética perfeitamente utilizável pode ser feita cortando uma secção de barra magnética e revestindo-a com algumas camadas de tinta resistente. Desta forma, é possível fabricar facilmente uma barra de agitação de tamanho adequado para o copo mais pequeno.
Um copo de vidro não é o único recipiente de reação que pode ser utilizado. Os únicos requisitos são que não seja condutor, para que a célula não entre em curto-circuito, e que também seja inerte ao ácido acético e sulfúrico diluído utilizado no processo. Um copo de medição com um lábio de despejo seria um bom substituto, e um copo de bebida também seria útil.
O ânodo de chumbo mostrado no desenho também pode ser substituído por outros materiais. A única função do ânodo é bombear a corrente para a solução. Não participa na reação de qualquer outra forma. Os substitutos adequados para o chumbo seriam varetas de grafite obtidas numa loja de material de soldadura ou dissecadas de uma pilha seca. Também se pode utilizar platina metálica. As escolhas inadequadas para materiais de ânodo incluem ferro e aço, cobre e latão, e alumínio. Todos estes metais se dissolvem em ácido sulfúrico diluído quando se tornam anódicos. O tamanho ou forma exacta do ânodo não é particularmente importante. Desde que tenha dimensões semelhantes às mostradas no desenho, funcionará bem. Como foi dito anteriormente, a sua única função é bombear a corrente para a solução.
A borracha tem dois objectivos. Em primeiro lugar, impede que a efedrina, a pseudoefedrina ou o PPA entrem em contacto com o ânodo. Estas substâncias oxidar-se-ão no ânodo, resultando na clivagem que produz benzaldeído, metilamina ou acetaldeído. Isto faz-nos pensar se o processo poderia ser executado ao contrário com redução eléctrica. A metanfetamina oxida-se no ânodo para formar um alcatrão que se agarra à superfície do ânodo. Ver Chern. Pharm. Bull, volume 25, pp. 1619-22 (1980) para mais informações sobre este assunto. A borracha serve também para impedir que o oxigénio gerado na superfície do ânodo penetre na solução através do cátodo. Isto interferiria com a hidrogenação que aí tem lugar.
A superfície do lingote de paládio deve ser ligeiramente lixada antes da utilização. Isto aumenta um pouco a sua área de superfície e expõe o metal limpo e fresco. O pedaço de chumbo deve ser limpo de gordura e sujidade. O fio de ligação ao lingote de paládio pode ser fixado ao lado do copo com um alfinete de roupa ou um clip de papel, para evitar que o lingote caia durante a reação. Um medidor de corrente contínua (amperímetro) deve ser colocado em linha na cablagem. Um em bom estado pode ser adquirido na Radio Shack por cerca de 50 dólares. O modelo que tenho foi fabricado na China e as instruções sobre como o ligar para medir a corrente estavam erradas. De certeza que vai conseguir descobrir.
Primeiro, os fios são ligados de modo a que o lingote de paládio seja ligado ao pólo positivo do transformador DC, e o pedaço de chumbo ao negativo. O lingote típico de uma onça terá uma face com uma área de cerca de 6 centímetros quadrados imersa na solução e cerca de um centímetro quadrado fora da solução. Conta-se apenas a área do lado voltado para a peça de chumbo. A parte de trás não conta porque a corrente não a alcança. Com este lingote de tamanho típico, aplique cerca de 2 amperes durante um ou dois minutos. O oxigénio borbulhará livremente do lingote e o hidrogénio da peça de chumbo. O escurecimento será notado nas bordas do lingote, onde a corrente é mais intensa, e uma descoloração mais clara na face plana do lingote. Verificou-se que a anodização aumenta a capacidade do lingote de paládio para absorver hidrogénio quando a cablagem é invertida e o lingote passa a ser o cátodo.
A seguir, refazer a cablagem de modo a que o lingote de paládio fique ligado ao pólo negativo do transformador de corrente contínua e o pedaço de chumbo ao pólo positivo. Volte a ligar o sumo e, para este lingote de tamanho típico, faça correr entre um e dois amperes de corrente durante cerca de 20 minutos. No início, a quantidade de hidrogénio gerada no lingote de paládio parecerá pequena, porque este absorve muito bem o hidrogénio. Após cerca de 5 minutos de passagem de corrente, toda a superfície do lingote borbulhará livremente de hidrogénio.
Uma alternativa à utilização do eletrólito de ácido sulfúrico é a utilização de uma solução de HCI a 2%. Neste caso, o lingote é primeiro ligado como ânodo e é aplicada uma corrente de um ou dois amperes durante um minuto ou dois. A camada superficial do lingote dissolve-se numa solução castanha avermelhada de cloreto de paládio. Em seguida, o lingote de paládio é transformado em cátodo e são aplicados cerca de 50 miliamperes por em quadrado de face durante cerca de 10 a 20 minutos. A maior parte do PdClz dissolvido será electrodepositado na superfície do lingote. O tratamento da superfície é chamado de "paládio palladizado". Agora "anodize" em solução diluída de ácido sulfúrico como no exemplo anterior. Em seguida, voltar a colocar o lingote na solução de Hel a 2% e carregar o lingote com hidrogénio durante cerca de 20 minutos, como no exemplo anterior. A hidrogenação electrocatalítica do éster de ácido acético da efedrina, ou de qualquer outro produto, é então efectuada nesta solução, tal como no exemplo seguinte. Nesta variante não se pode utilizar um ânodo de chumbo, que se dissolveria. Para além de ser mais complicada, esta variante é provavelmente superior à utilização de ácido sulfúrico diluído, uma vez que este ácido tende a envenenar o catalisador
I, propriedade catalítica da superfície do paládio ao longo do tempo.
Após os 20 minutos de carga com hidrogénio, iniciar a agitação magnética
magnética da solução e, em seguida, verter a mistura de reação de éster do tubo de ensaio grande. Ajustar o fluxo de corrente entre 35 e 50 miliamperes por centímetro quadrado da face do lingote. Se tivermos 6 centímetros quadrados do lingote virado para o ânodo de chumbo realmente imerso na solução, é necessária uma corrente entre 200-300 miliamperes.
Isto resultará em alguma libertação de gás de hidrogénio das bordas do lingote, mas no resto da superfície do lingote o hidrogénio formado reagirá antes de borbulhar. O ânodo de chumbo formará uma camada castanha de óxido de chumbo e não se dissolverá de todo na solução de ácido sulfúrico. Algumas partículas superficiais serão expelidas do chumbo quando este estiver a ser carregado pela primeira vez, mas não passam através da borracha. O ânodo de chumbo pode ser substituído por um pedaço de platina, se assim o desejar, mas o chumbo é muito mais barato.
Mantenha-se atento ao medidor de corrente e certifique-se de que o fluxo de corrente se mantém entre 200 e 300 miliamperes (0,2 e 0,3 amperes) para o tamanho do lingote dado neste exemplo. Se deixar fluir demasiada corrente, a superfície do lingote ficará coberta por bolhas de hidrogénio e a solução não poderá entrar em contacto livre com a superfície metálica. Reduzir demasiado a corrente pode resultar na não formação de hidrogénio na superfície do paládio.
A melhor e mais conveniente fonte de energia eléctrica de corrente contínua é um retificador, como os que são normalmente utilizados pelos galvanizadores para fazer testes e experiências de galvanoplastia à escala laboratorial. Estes rectificadores custam cerca de 500-600 dólares nos fornecedores de equipamento de galvanoplastia. Utilizando um dispositivo deste tipo, o fluxo de corrente é facilmente controlado aumentando ou diminuindo a tensão de saída do retificador. Quanto maior for a tensão de saída, mais corrente passa através da solução. E=IR.
A próxima melhor fonte de corrente é uma bateria de carro de 12 volts, cuja saída de tensão é modulada ligando à cablagem do copo um botão de controlo da luz do painel de instrumentos. Este comando da luz do painel de instrumentos custa uns trocos numa loja de peças de automóvel e funciona nesta célula eléctrica tal como no painel de instrumentos. Se aumentar o botão, como se fosse para acender a luz do painel de instrumentos, a tensão aumenta e passa mais corrente pela solução.
Um transformador de comboio de brincar também pode funcionar, mas tenha cuidado com uma coisa chamada "ondulação CA" que se encontra nestas fontes de energia baratas. É aqui que a corrente alternada se sobrepõe à corrente contínua. Geralmente, produzirá uma saída de "cerca de piquete" visível num osciloscópio. Desde que todos os picos se desloquem na direção desejada, penso que funcionará bem. Se, por outro lado, a ondulação AC fizer com que o lingote de paládio oscile entre anódico e catódico, estamos tramados.
Quando cerca de 3000 coulombs tiverem passado pela solução, o processo pode ser considerado completo para um lote de um grama. Um coulomb é um arnp-segundo, por isso vamos utilizar o fluxo de corrente de 300 miliampères para calcular o tempo de reação. 3000 ampères-segundos divididos por .3 ampères =10.000 segundos, ou 2 horas e 45 minutos.
Descobriu-se que três mil coulombs por grama de material de alimentação proporcionam um bom rendimento de um produto fino, mas não se deve de forma alguma assumir este número como sendo o ideal. É bem possível que se obtenham maiores rendimentos passando mais corrente. Pode
Também pode acontecer que a pseudoefedrina e o PPA difiram da efedrina na sua facilidade de hidrogenação electrocatalítica e, mais uma vez, exijam a passagem de mais corrente. Não me parece que a passagem de demasiada corrente possa causar qualquer dano, dentro de limites razoáveis, pelo que se deve fazer experiências com a quantidade de corrente passada.
No decurso da redução, a cor da mistura reacional muda lentamente da sua cor inicialmente clara para uma cor ligeiramente amarelada. Não se sabe se esta mudança de cor se deve ao facto de parte da borracha Kling-Tite ter sido absorvida para formar um chá, ou se
II é o resultado da reação. Em todo o caso, trata-se de uma reação extremamente limpa.
Quando a quantidade desejada de corrente tiver passado, o trabalho e o isolamento do produto são muito simples. A borracha de Kling-Tite é retirada do copo. Depois de retirar o ânodo de chumbo ou de platina, a borracha é despejada na sanita. O ânodo pode ser reutilizado vezes sem conta. De seguida, retira-se o cátodo de paládio e enxagua-se. Também este pode ser reutilizado um número incontável de vezes. O processo de "anodização" do paládio terá de ser repetido antes de cada execução. Ocasionalmente, pode ser necessário expor algum metal fresco através de uma ligeira lixagem da superfície metálica. Um lingote de paládio deve durar uma vida inteira.
A mistura reacional deve ser vertida para um funil de decantação e deve ser adicionada uma solução de NaOH (lixívia) a cerca de 20% em água, com agitação, até que a mistura fique fortemente alcalina (13+) ao pH do papel. Extrair em seguida com uma ou duas porções de tolueno. Cinquenta a cem ml de tolueno são mais do que suficientes para extrair um grama de produto. Os extractos de tolueno são em seguida borbulhados com Hel seco para obter o produto cristalino de cloridrato. Depois de filtrados e lavados com um pouco de tolueno fresco, são espalhados para secar. O facto mais agradável e surpreendente é que a manivela produzida por este método não provoca as ressacas tão típicas do produto produzido pelo método do HI e do fósforo vermelho. Este
Este processo é uma forma altamente desejável de manter a sua própria festa a balançar e a rolar.
Se alguém desejar produzir mais do que um grama de cada vez, deve usar um cátodo catalítico de paládio maior. Juntar mais lingotes de paládio seria bastante caro, pelo que será apresentada uma alternativa mais económica. Essa alternativa é a galvanoplastia de uma tela de cobre ou latão com um revestimento espesso de paládio.
A forma mais simples de obter esta secção de tela galvanizada com paládio é ir às páginas amarelas, procurar por galvanizadores e encontrar um que faça galvanização de paládio. Pedir uma placa de vários milésimos de polegada de espessura, para que seja depositado paládio suficiente para durar algum tempo.
Esta tela revestida de paládio seria então utilizada exatamente como um lingote de paládio. Primeiro tem de ser "anodizada" e depois carregada com hidrogénio exatamente da mesma forma. A única diferença é que a maior área de superfície da tela, virada para o ânodo de borracha, requer a passagem de uma quantidade de corrente correspondentemente maior. Depois, durante a redução, são utilizados novamente 50 miliamperes por centímetro quadrado de área de superfície virada para o ânodo. O total de cerca de 3000 coulombs por grama de material de alimentação não se altera com o aumento do tamanho do cátodo catalítico.
Uma alternativa ao envio de uma secção de tela para ser revestida é revesti-la você mesmo. Começa-se com um lingote de paládio e dissolve-se anodicamente uma porção do mesmo para formar uma solução de PdCh. Seguir as instruções para o fazer no capítulo PdClz deste livro. O procedimento dado aqui usando uma borracha Kling-Tite como escudo para o pólo negativo do circuito funciona muito bem na minha experiência. A concentração de PdClz em solução é encontrada pesando o ânodo de paládio à medida que ele se dissolve. A quantidade dissolvida vezes 1,7 é a quantidade de PdClz em solução.
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Parte da instrução do capítulo 2 "A Fórmula Fester" de Técnicas Avançadas de Fabrico Clandestino de Psicadélicos e Anfetaminas
Agora, um grama de efedrina, pseudoefedrina ou cloridrato de PPA é colocado num tubo de ensaio grande, juntamente com 5-7 ml de ácido acético glacial. Coloca-se o fundo do tubo de ensaio numa panela com água quente e, quando o cloridrato de efedrina, ou qualquer outro, estiver quase todo dissolvido, adicionam-se algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Mistura-se tudo e tapa-se ligeiramente a extremidade do tubo de ensaio com uma rolha para evitar a entrada de vapor. Aquecer o banho de água quente até quase à ebulição e utilizar este banho de água quente para aquecer o tubo de ensaio e o seu conteúdo durante algumas horas. Isto forma o éster de ácido acético da efedrina, pseudoefedrina ou PPA, utilizado na reação.
A solução deve ser límpida, aquosa e completamente homogénea. Depois de aquecida, a mistura reacional pode ser mantida sem qualquer dano durante pelo menos alguns dias, mas é melhor utilizá-la imediatamente após ter sido cozinhada e arrefecida.
Esta reação para formar o éster de ácido acético é uma reação típica de formação de ésteres e aplicam-se as regras habituais. A água deve ser mantida fora da mistura de reação, uma vez que a sua presença reduz grandemente o rendimento. Por conseguinte, apenas a efedrina cristalina, a pseudoefedrina ou o cloridrato de PPA podem ser introduzidos no processo. Um extrato de água concentrado não é suficiente. Um excesso de ácido acético empurra o equilíbrio para a produção de mais éster. Por conseguinte, 7 ou mais ml de ácido acético são preferíveis a 5 ml. Só se pode utilizar ácido acético glacial, pois o ácido acético diluído está cheio de água. O melhor seria refluxar a mistura formadora de ésteres, mas o procedimento simples aqui apresentado, aquecendo até ao ponto de ebulição da água com precaução para evitar a entrada de vapor no tubo de ensaio, é suficientemente bom para dar resultados satisfatórios.
De seguida, misturar uma solução de 5 ml de ácido sulfúrico concentrado em 100 ml de água. Pega-se num copo de 250 ml e coloca-se sobre um suporte magnético.
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Técnicas avançadas de fabrico clandestino de psicadélicos e anfetaminas
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agitador magnético. Clip a well scrubbed Kling-Tite Naturalamb rub- ber in one side of the beaker, and put a piece of lead about vi- inch in diameter, and a few inches long, inside the rubber. No lado oposto do copo, colocar um lingote de paládio de uma onça. Utilizar pinças de crocodilo para estabelecer contacto com o lingote e com o pedaço de chumbo. Em seguida, deitar a maior parte da solução diluída de ácido sulfúrico no copo. Guardar o suficiente para que alguma possa ser vertida na borracha, de modo a que os níveis da solução sejam aproximadamente iguais dentro da borracha e do copo. O lingote de paládio deve ficar quase completamente imerso. O clipe jacaré deve estar fora da solução e deve haver espaço suficiente para adicionar a mistura da reação de éster do tubo de ensaio ao copo sem fazer com que o nível da solução atinja o clipe jacaré. Veja o desenho abaixo.
A escolha de um copo de 250 ml baseia-se apenas no facto de haver espaço no interior do copo para colocar uma barra de agitação magnética de tamanho normal, juntamente com os dois eléctrodos e a borracha. Um copo de 100 ml seria sem dúvida superior, uma vez que o lingote de paládio de uma onça seria consideravelmente maior em relação ao catolito
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volume do catolito num copo de 100 ml. O éster de efedrina, pseudoefedrina ou PPA também estaria consideravelmente mais concentrado num copo de 100 m1, permitindo uma redução eléctrica mais eficiente. Num copo de 250 m1, a mistura de reação do éster será diluída mais de 10 vezes pelo catolito, enquanto que num copo de 100 m1, a diluição será mais de cinco vezes. Uma barra de agitação magnética perfeitamente utilizável pode ser feita cortando uma secção de barra magnética e revestindo-a com algumas camadas de tinta resistente. Desta forma, é possível fabricar facilmente uma barra de agitação de tamanho adequado para o copo mais pequeno.
Um copo de vidro não é o único recipiente de reação que pode ser utilizado. Os únicos requisitos são que não seja condutor, para que a célula não entre em curto-circuito, e que também seja inerte ao ácido acético e sulfúrico diluído utilizado no processo. Um copo de medição com um lábio de despejo seria um bom substituto, e um copo de bebida também seria útil.
O ânodo de chumbo mostrado no desenho também pode ser substituído por outros materiais. A única função do ânodo é bombear a corrente para a solução. Não participa na reação de qualquer outra forma. Os substitutos adequados para o chumbo seriam varetas de grafite obtidas numa loja de material de soldadura ou dissecadas de uma pilha seca. Também se pode utilizar platina metálica. As escolhas inadequadas para materiais de ânodo incluem ferro e aço, cobre e latão, e alumínio. Todos estes metais se dissolvem em ácido sulfúrico diluído quando se tornam anódicos. O tamanho ou forma exacta do ânodo não é particularmente importante. Desde que tenha dimensões semelhantes às mostradas no desenho, funcionará bem. Como foi dito anteriormente, a sua única função é bombear a corrente para a solução.
A borracha tem dois objectivos. Em primeiro lugar, impede que a efedrina, a pseudoefedrina ou o PPA entrem em contacto com o ânodo. Estas substâncias oxidar-se-ão no ânodo, resultando na clivagem que produz benzaldeído, metilamina ou acetaldeído. Isto faz-nos pensar se o processo poderia ser executado ao contrário com redução eléctrica. A metanfetamina oxida-se no ânodo para formar um alcatrão que se agarra à superfície do ânodo. Ver Chern. Pharm. Bull, volume 25, pp. 1619-22 (1980) para mais informações sobre este assunto. A borracha serve também para impedir que o oxigénio gerado na superfície do ânodo penetre na solução através do cátodo. Isto interferiria com a hidrogenação que aí tem lugar.
A superfície do lingote de paládio deve ser ligeiramente lixada antes da utilização. Isto aumenta um pouco a sua área de superfície e expõe o metal limpo e fresco. O pedaço de chumbo deve ser limpo de gordura e sujidade. O fio de ligação ao lingote de paládio pode ser fixado ao lado do copo com um alfinete de roupa ou um clip de papel, para evitar que o lingote caia durante a reação. Um medidor de corrente contínua (amperímetro) deve ser colocado em linha na cablagem. Um em bom estado pode ser adquirido na Radio Shack por cerca de 50 dólares. O modelo que tenho foi fabricado na China e as instruções sobre como o ligar para medir a corrente estavam erradas. De certeza que vai conseguir descobrir.
Primeiro, os fios são ligados de modo a que o lingote de paládio seja ligado ao pólo positivo do transformador DC, e o pedaço de chumbo ao negativo. O lingote típico de uma onça terá uma face com uma área de cerca de 6 centímetros quadrados imersa na solução e cerca de um centímetro quadrado fora da solução. Conta-se apenas a área do lado voltado para a peça de chumbo. A parte de trás não conta porque a corrente não a alcança. Com este lingote de tamanho típico, aplique cerca de 2 amperes durante um ou dois minutos. O oxigénio borbulhará livremente do lingote e o hidrogénio da peça de chumbo. O escurecimento será notado nas bordas do lingote, onde a corrente é mais intensa, e uma descoloração mais clara na face plana do lingote. Verificou-se que a anodização aumenta a capacidade do lingote de paládio para absorver hidrogénio quando a cablagem é invertida e o lingote passa a ser o cátodo.
A seguir, refazer a cablagem de modo a que o lingote de paládio fique ligado ao pólo negativo do transformador de corrente contínua e o pedaço de chumbo ao pólo positivo. Volte a ligar o sumo e, para este lingote de tamanho típico, faça correr entre um e dois amperes de corrente durante cerca de 20 minutos. No início, a quantidade de hidrogénio gerada no lingote de paládio parecerá pequena, porque este absorve muito bem o hidrogénio. Após cerca de 5 minutos de passagem de corrente, toda a superfície do lingote borbulhará livremente de hidrogénio.
Uma alternativa à utilização do eletrólito de ácido sulfúrico é a utilização de uma solução de HCI a 2%. Neste caso, o lingote é primeiro ligado como ânodo e é aplicada uma corrente de um ou dois amperes durante um minuto ou dois. A camada superficial do lingote dissolve-se numa solução castanha avermelhada de cloreto de paládio. Em seguida, o lingote de paládio é transformado em cátodo e são aplicados cerca de 50 miliamperes por em quadrado de face durante cerca de 10 a 20 minutos. A maior parte do PdClz dissolvido será electrodepositado na superfície do lingote. O tratamento da superfície é chamado de "paládio palladizado". Agora "anodize" em solução diluída de ácido sulfúrico como no exemplo anterior. Em seguida, voltar a colocar o lingote na solução de Hel a 2% e carregar o lingote com hidrogénio durante cerca de 20 minutos, como no exemplo anterior. A hidrogenação electrocatalítica do éster de ácido acético da efedrina, ou de qualquer outro produto, é então efectuada nesta solução, tal como no exemplo seguinte. Nesta variante não se pode utilizar um ânodo de chumbo, que se dissolveria. Para além de ser mais complicada, esta variante é provavelmente superior à utilização de ácido sulfúrico diluído, uma vez que este ácido tende a envenenar o catalisador
I, propriedade catalítica da superfície do paládio ao longo do tempo.
Após os 20 minutos de carga com hidrogénio, iniciar a agitação magnética
magnética da solução e, em seguida, verter a mistura de reação de éster do tubo de ensaio grande. Ajustar o fluxo de corrente entre 35 e 50 miliamperes por centímetro quadrado da face do lingote. Se tivermos 6 centímetros quadrados do lingote virado para o ânodo de chumbo realmente imerso na solução, é necessária uma corrente entre 200-300 miliamperes.
Isto resultará em alguma libertação de gás de hidrogénio das bordas do lingote, mas no resto da superfície do lingote o hidrogénio formado reagirá antes de borbulhar. O ânodo de chumbo formará uma camada castanha de óxido de chumbo e não se dissolverá de todo na solução de ácido sulfúrico. Algumas partículas superficiais serão expelidas do chumbo quando este estiver a ser carregado pela primeira vez, mas não passam através da borracha. O ânodo de chumbo pode ser substituído por um pedaço de platina, se assim o desejar, mas o chumbo é muito mais barato.
Mantenha-se atento ao medidor de corrente e certifique-se de que o fluxo de corrente se mantém entre 200 e 300 miliamperes (0,2 e 0,3 amperes) para o tamanho do lingote dado neste exemplo. Se deixar fluir demasiada corrente, a superfície do lingote ficará coberta por bolhas de hidrogénio e a solução não poderá entrar em contacto livre com a superfície metálica. Reduzir demasiado a corrente pode resultar na não formação de hidrogénio na superfície do paládio.
A melhor e mais conveniente fonte de energia eléctrica de corrente contínua é um retificador, como os que são normalmente utilizados pelos galvanizadores para fazer testes e experiências de galvanoplastia à escala laboratorial. Estes rectificadores custam cerca de 500-600 dólares nos fornecedores de equipamento de galvanoplastia. Utilizando um dispositivo deste tipo, o fluxo de corrente é facilmente controlado aumentando ou diminuindo a tensão de saída do retificador. Quanto maior for a tensão de saída, mais corrente passa através da solução. E=IR.
A próxima melhor fonte de corrente é uma bateria de carro de 12 volts, cuja saída de tensão é modulada ligando à cablagem do copo um botão de controlo da luz do painel de instrumentos. Este comando da luz do painel de instrumentos custa uns trocos numa loja de peças de automóvel e funciona nesta célula eléctrica tal como no painel de instrumentos. Se aumentar o botão, como se fosse para acender a luz do painel de instrumentos, a tensão aumenta e passa mais corrente pela solução.
Um transformador de comboio de brincar também pode funcionar, mas tenha cuidado com uma coisa chamada "ondulação CA" que se encontra nestas fontes de energia baratas. É aqui que a corrente alternada se sobrepõe à corrente contínua. Geralmente, produzirá uma saída de "cerca de piquete" visível num osciloscópio. Desde que todos os picos se desloquem na direção desejada, penso que funcionará bem. Se, por outro lado, a ondulação AC fizer com que o lingote de paládio oscile entre anódico e catódico, estamos tramados.
Quando cerca de 3000 coulombs tiverem passado pela solução, o processo pode ser considerado completo para um lote de um grama. Um coulomb é um arnp-segundo, por isso vamos utilizar o fluxo de corrente de 300 miliampères para calcular o tempo de reação. 3000 ampères-segundos divididos por .3 ampères =10.000 segundos, ou 2 horas e 45 minutos.
Descobriu-se que três mil coulombs por grama de material de alimentação proporcionam um bom rendimento de um produto fino, mas não se deve de forma alguma assumir este número como sendo o ideal. É bem possível que se obtenham maiores rendimentos passando mais corrente. Pode
Também pode acontecer que a pseudoefedrina e o PPA difiram da efedrina na sua facilidade de hidrogenação electrocatalítica e, mais uma vez, exijam a passagem de mais corrente. Não me parece que a passagem de demasiada corrente possa causar qualquer dano, dentro de limites razoáveis, pelo que se deve fazer experiências com a quantidade de corrente passada.
No decurso da redução, a cor da mistura reacional muda lentamente da sua cor inicialmente clara para uma cor ligeiramente amarelada. Não se sabe se esta mudança de cor se deve ao facto de parte da borracha Kling-Tite ter sido absorvida para formar um chá, ou se
II é o resultado da reação. Em todo o caso, trata-se de uma reação extremamente limpa.
Quando a quantidade desejada de corrente tiver passado, o trabalho e o isolamento do produto são muito simples. A borracha de Kling-Tite é retirada do copo. Depois de retirar o ânodo de chumbo ou de platina, a borracha é despejada na sanita. O ânodo pode ser reutilizado vezes sem conta. De seguida, retira-se o cátodo de paládio e enxagua-se. Também este pode ser reutilizado um número incontável de vezes. O processo de "anodização" do paládio terá de ser repetido antes de cada execução. Ocasionalmente, pode ser necessário expor algum metal fresco através de uma ligeira lixagem da superfície metálica. Um lingote de paládio deve durar uma vida inteira.
A mistura reacional deve ser vertida para um funil de decantação e deve ser adicionada uma solução de NaOH (lixívia) a cerca de 20% em água, com agitação, até que a mistura fique fortemente alcalina (13+) ao pH do papel. Extrair em seguida com uma ou duas porções de tolueno. Cinquenta a cem ml de tolueno são mais do que suficientes para extrair um grama de produto. Os extractos de tolueno são em seguida borbulhados com Hel seco para obter o produto cristalino de cloridrato. Depois de filtrados e lavados com um pouco de tolueno fresco, são espalhados para secar. O facto mais agradável e surpreendente é que a manivela produzida por este método não provoca as ressacas tão típicas do produto produzido pelo método do HI e do fósforo vermelho. Este
Este processo é uma forma altamente desejável de manter a sua própria festa a balançar e a rolar.
Se alguém desejar produzir mais do que um grama de cada vez, deve usar um cátodo catalítico de paládio maior. Juntar mais lingotes de paládio seria bastante caro, pelo que será apresentada uma alternativa mais económica. Essa alternativa é a galvanoplastia de uma tela de cobre ou latão com um revestimento espesso de paládio.
A forma mais simples de obter esta secção de tela galvanizada com paládio é ir às páginas amarelas, procurar por galvanizadores e encontrar um que faça galvanização de paládio. Pedir uma placa de vários milésimos de polegada de espessura, para que seja depositado paládio suficiente para durar algum tempo.
Esta tela revestida de paládio seria então utilizada exatamente como um lingote de paládio. Primeiro tem de ser "anodizada" e depois carregada com hidrogénio exatamente da mesma forma. A única diferença é que a maior área de superfície da tela, virada para o ânodo de borracha, requer a passagem de uma quantidade de corrente correspondentemente maior. Depois, durante a redução, são utilizados novamente 50 miliamperes por centímetro quadrado de área de superfície virada para o ânodo. O total de cerca de 3000 coulombs por grama de material de alimentação não se altera com o aumento do tamanho do cátodo catalítico.
Uma alternativa ao envio de uma secção de tela para ser revestida é revesti-la você mesmo. Começa-se com um lingote de paládio e dissolve-se anodicamente uma porção do mesmo para formar uma solução de PdCh. Seguir as instruções para o fazer no capítulo PdClz deste livro. O procedimento dado aqui usando uma borracha Kling-Tite como escudo para o pólo negativo do circuito funciona muito bem na minha experiência. A concentração de PdClz em solução é encontrada pesando o ânodo de paládio à medida que ele se dissolve. A quantidade dissolvida vezes 1,7 é a quantidade de PdClz em solução.
