Trans ,4methylaminorex the real ice the king of of stims

Lordoftheshard

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Trans 4-Metilaminorex via cianato de potássio

Produtos químicos:
28,2 g (0,15 moles) (+/-) norefedrina-HCl. NOTA: A (+/-) norefedrina-HCl e a (+/-) norspeudoefedrina são todas abrangidas pela rubrica de PPA. Pretende-se a norefedrina e não a norspeudoefedrina.
12,0 g de cianato de potássio (KOCN)
172 ml de ácido clorídrico 2M (HCl)
20% de carbonato de sódio (Na2CO3)
Diclorometano (DCM)
Água destilada (dH2O)

Equipamento
Balão de fundo plano de 500 ml
Placa de aquecimento magnética com barra de agitação
Termómetro

Colocar 28,2 g de PPA-HCl em cerca de 150 ml de dH2O no Erlenmeyer de 500 ml. Deve dissolver-se facilmente. De seguida, adicione 12,0 g de KOCN e agite magneticamente. Cerca de 75% do KOCN deve dissolver-se facilmente. Reflua a mistura diretamente na placa de aquecimento. A placa de aquecimento deve estar quente o suficiente para ferver a mistura. A cerca de 35 graus Celsius, todo o KOCN deve dissolver-se. Reflua durante cerca de 2,5 horas e depois deixe arrefecer até à temperatura ambiente. Em primeiro lugar, deve observar-se a precipitação de um óleo transparente no topo. Se continuar a arrefecer, o fundo do frasco irá precipitar flocos brancos. Colocar o frasco no congelador durante cerca de ½ hora ou até que a temperatura desça para 5 graus C. Verter a solução para um prato de pirex e evaporar lentamente em lume brando. Não evaporar completamente. Em seguida, volte a colocar a solução no Erlenmeyer lavado e adicione cerca de 275 ml de dH2O. A solução deve dissolver-se ligeiramente. Agitar magneticamente e começar a aquecer a solução. Adicione 172 ml de HCl 2M e continue a agitar e a aquecer até à ebulição. A cerca de 50-60 graus Celsius, a solução branca deve tornar-se novamente límpida. Refluxar novamente durante cerca de 2,5 horas, agitando magneticamente durante todo o tempo. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente. Aparecerá um pó branco.

Lavar a solução 3 vezes com uma pequena quantidade de DCM. Isolar a fase aquosa e basificá-la com Na2CO3 a 20% até que o pó branco deixe de precipitar. Filtrar por gravidade o pó branco e deixar secar à temperatura ambiente com uma ventoinha ou num forno a baixa temperatura. O seu rendimento deve ser de cerca de 15,5 g (+/-) de base livre de 4-MAR trans. [Forma um sal de Hcl prontamente.]

Para salgar o produto e torná-lo um HCL não o pode fazer da forma normal, deve adicionar quantidades molares iguais de ácido HCl à base livre e adicionar 10 vezes essa quantidade de xileno e azeótropo destilar o produto, uma vez terminada a destilação, lavar a mistura reacional duas vezes com acetona anidra e colocá-la no congelador.

Respeito pelo inventor deste sintético, Billy da Florida, também conhecido por BetterLivingGuy
 
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K-Cyanide

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Ótimo! 2 thumbs up!(y)(y).

Continua a ser um mistério o facto de a metanfetamina ter prevalecido sobre o 4-MAR. De qualquer forma, como é que se prepara o PPA? Acho que já lá vão os tempos em que o PPA era extraído dos comprimidos OTC. Através da condensação de benzaldeído e nitroetano (numa solução alcalina/álcool) seguida de redução com Zn/ácido sulfúrico?

A sua mensagem fez-me lembrar um método de produção de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC) por biotransformação de benzaldeído com levedura através de fermentação. O L-PAC pode depois ser convertido em PPA por aminação redutora. Sempre quis experimentar este método um dia. Exerce um certo fascínio sobre mim. Talvez este seja um sinal de partida para finalmente o experimentar. ;)
 

azides

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KCN e brometo de cianeto seriam provavelmente a razão do mate 😆
 

testint

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Tanto quanto sei, o brometo de cianogénio nem sequer é vendido 😔... É preciso fabricá-lo à medida das necessidades. E cuidado com a equipa
 

azides

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Correto O brometo de cianogénio não é vendido e soa como uma merda.

O cianeto + bromo, sim, está bem, eu podia ver todos os cozinheiros de metanfetaminas da zona oeste do Mississippi a fazerem-no 😆
 

Lordoftheshard

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Estávamos a levar os nossos cães ao veterinário para comprar comprimidos para incontinência canina que contêm ppa
Depois, o meu amigo trabalhava como representante de vendas de produtos veterinários e conseguimos convencer o patrão dele a comprar os comprimidos durante a recolha de stock
E eu estava a receber norefedrina da Índia e da Alemanha até que a DEA fodeu tudo e colocou o grampo nas empresas
O Lpac é o caminho se quiseres fazer a tua própria norefedrina
 

Stretcher5335

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Fermentação de benzaldeídos... Parece que toda a gente quer fazer isto mas nunca o faz. E há muitos de vós à procura de respostas quando não há ninguém capaz de as dar na vida real. Como em qualquer fermentação, tudo se resume ao meio, à levedura e à temperatura. TODOS OS INGREDIENTES LISTADOS SÃO PESADOS E DILUÍDOS EM ÁGUA PARA A PREPARAÇÃO DE 800cm
Meio A Meio B Meio C
PEPTONA 4.8g PEPTONA 4.8 EXTRACTO DE LEVEDURA 4.8g
PIRUVATO DE SÓDIO 49,3g SURCOSE 80g SURCROSE 80g
ÁCIDO CÍTRICO 8,4g ÁCIDO CÍTRICO 8,4g SULFATO DE AMÔNIO 7,32g
SULFATO DE MAGNÉSIO 0,4g PH PRECISA DE 4,5 PARA AMBOS OS A & B FOSFATO DE DIHIDROGÉNIO DE POTÁSSIO .8g
O PH PRECISA DE SER 5,5
 

Lordoftheshard 2

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Podem explicar mais detalhadamente o procedimento completo e as coisas mais fáceis de entender para idiotas como eu
Meio A o que é. Consiste em
Meio B o mesmo que o anterior
Meio C o mesmo que o anterior
e o procedimento completo, quanto tempo deixar cada meio, que temperaturas e assim por diante e em termos leigos
Agradeço o vosso conhecimento e gostaria muito de produzir o meu próprio noreph
 
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azides

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Podem explicar mais detalhadamente o procedimento completo e as coisas mais fáceis de compreender para idiotas como eu
Meio A o que é. Consiste em

Se NÃO ENTENDES, NÃO o faças. Embora fazer LPAC seja como fazer cerveja, o PRÓXIMO PASSO


esta merda envolve CIANETO e BROMINA JUNTOS para fazer Brometo de Cianogénio é uma merda TÓXICA.


O brometo de cianogénio pode afetar-nos quando respirado e
ao passar pela pele.
* O contacto pode irritar a pele e os olhos.
* Respirar o brometo de cianogénio pode irritar o nariz e a
garganta.
* A respiração do brometo de cianogénio pode irritar os pulmões
tosse e/ou falta de ar. Exposições
exposições mais elevadas podem causar uma acumulação de fluido nos pulmões
(edema pulmonar), uma emergência médica, com grave
grave de falta de ar.
* Uma exposição elevada ao brometo de cianogénio pode causar
envenenamento fatal por cianeto com rubor facial, aperto no peito
tórax, dor de cabeça, náuseas, vómitos, fraqueza,
confusão, tonturas e dificuldade em dormir. Níveis elevados
podem causar convulsões e morte




A bem conhecida reação de hidrazidas com brometo de cianogénio, geralmente realizada na presença de bicarbonato de potássio ou de sódio, dá origem a 1,3,4-oxadiazóis 2-amino-5-substituídos. Nos últimos 10 anos, esta reação foi aplicada várias vezes, principalmente para obter derivados biologicamente activos....

A minha alcunha é AZIDES... AZIDES go BOOM ... Uma hidrazida é convertida na azida correspondente na presença de um ácido e de um nitrito. O ácido hidrazóico pode ser produzido apenas a partir de azidas e de um ácido (água).

Ver


Quão perigoso é demasiado perigoso? Uma perspetiva sobre a química das azidas


Quão perigoso é demasiado perigoso? Uma perspetiva sobre a azida
Química
Cite isto: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Ler Online
Métricas de ACESSO e mais recomendações de artigos
Todos os químicos devem estar conscientes dos riscos inerentes ao seu
trabalho e devem considerar a forma de se protegerem adequadamente
proteger adequadamente a si próprios e aos seus colegas de tais perigos. Isto levanta
a questão: Poderá uma reação ser tão perigosa que, num laboratório de uso geral
que, num laboratório de uso geral, mesmo na presença de tais precauções,
o risco residual seja ainda demasiado elevado? Nós defendemos que sim, que certas reacções
reacções entram nesta categoria: as que utilizam quantidades estequiométricas
quantidades estequiométricas de ácido hidrazóico, as que formam
de metais de transição e as que combinam azida inorgânica com
diclorometano.
Um artigo recente nesta revista, da autoria de Gazvoda et al.
descreve um procedimento para preparar triazóis a partir de alcinos
utilizando azida de sódio estequiométrica, ácido estequiométrico e
ácido estequiométrico e cobre catalítico, seguido de um trabalho que pode incluir
diclorometano.1,2 Como químicos industriais com décadas de
experiência industrial com décadas de segurança no aumento de escala da química das azidas, sentimo-nos compelidos a
de partilhar com a comunidade de investigação as nossas três principais
de segurança com este procedimento.
No primeiro caso, a combinação de azida de sódio e ácido
produz ácido hidrazóico. O ácido hidrazóico é extremamente tóxico
(DL50 do rato = 22 mg/kg)3 e um poderoso explosivo; na sua
Na sua forma pura, o ácido hidrazóico é mais explosivo do que o TNT e
Na sua forma pura, o ácido hidrazóico é mais explosivo do que o TNT e muito menos estável.4 Os primeiros cientistas a isolar o ácido
Os primeiros cientistas a isolar o ácido hidrazóico (Curtius e Radenhausen, em 1891)5 verificaram
que "a explosão de 50 mg era suficiente para desintegrar o
desintegrar o aparelho em pó" e quando um lote subsequente de 700 mg
"explodiu espontaneamente", feriu gravemente o coautor
(Radenhausen) e a onda de choque da explosão
e a onda de choque da explosão estilhaçou todos os recipientes de vidro que se encontravam nas proximidades. Não existe uma quantidade segura
quando se trata de ácido hidrazóico puro.
Embora o ácido hidrazóico diluído seja mais seguro do que o composto puro,
continua a ser extremamente perigoso. Na fase gasosa, as misturas com
azoto contendo mais de 10% de HN3 são explosivas.4g Em
Na água, não foi determinado um valor exato, mas é
mas é geralmente aceite que as soluções com >20% em peso de HN3 são
explosivas.6 O risco único colocado pelo ácido hidrazóico em solução
é que, devido ao seu baixo ponto de ebulição (∼36 °C), a evaporação inadvertida
evaporação e recondensação de uma solução diluída e não explosiva
não explosiva pode resultar numa solução concentrada e explosiva (ver
Figura 1).7 É fundamental compreender que as gotículas condensadas
de ácido hidrazóico concentrado não necessitam de oxigénio nem de uma
oxigénio nem uma faísca para explodir (ou seja, o chamado "triângulo do fogo" não se
não se aplica).4b A mais pequena quantidade de fricção ou impacto pode
pode resultar em detonação. Foram registadas numerosas explosões
explosões quando se lida com ácido hidrazóico em solução, muitas das quais
infelizmente, muitas delas causaram ferimentos e mortes.8
Em geral, quando se pretende gerar ou armazenar soluções diluídas de ácido hidrazóico
em geral, quando se pretende gerar ou armazenar soluções diluídas de ácido hidrazóico, as melhores práticas são adicionar um solvente de baixo ponto de ebulição
(como o éter ou o pentano) para diluir qualquer vapor e/ou
condensado.4f Podem ser necessários cálculos baseados na temperatura e no pH
podem ser necessários para compreender os limites adequados de concentração
de segurança.6b,7b Além disso, se um sistema reacional contiver ácido
hidrazóico ou possa gerar ácido hidrazóico, uma purga contínua de azoto
contínuo de azoto do espaço livre para evitar a
condensação, e todo o aparelho pode ser mantido a uma temperatura
acima de 37 °C para garantir que o ácido hidrazóico não se condense.
Voltando ao procedimento de síntese de triazóis divulgado
Gazvoda et al., a segunda grande preocupação de segurança é a
Publicado: 2 de setembro de 2022
Figura 1. Aplicação da Lei de Henry e da Equação de Antoine a uma solução de 2,0
% em peso de HN3 em água a 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Publicado em 2022 por American Chemical Society
Sociedade Americana de Química 11293
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloaded via 73.170.156.34 on January 19, 2024 at 22:51:42 (UTC).See https://pubs.acs.org/sharingguidelines for options on how to legitimately share published articles.
combinação de sais de cobre e azida de sódio. Existem
mais de uma dúzia de explosões documentadas, resultantes de
azida de cobre(I), azida de cobre(II), ou misturas não identificadas de
cobre com azida de sódio ou ácido hidrazóico.10 O número de
O número de pessoas mortas por estas explosões é de, pelo menos, 16. Não existe uma
não existe uma melhor prática geral para adicionar metais de transição a reacções
de transição a reacções que contenham azida inorgânica ou ácido hidrazóico, porque esse
é extremamente perigoso. Sais de azida altamente explosivos, sensíveis ao choque, à fricção
e sensíveis à estática, foram preparados sais de azida a partir de Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb e Bi.4b A azida de cobre(II), em particular,
foi relatada como sendo tão sensível ao choque que, ao perturbar suavemente
que perturbar suavemente o sólido cristalino, mesmo debaixo de água, leva a uma
explosão violenta.10b Devido a este facto, as instalações industriais que
Por este motivo, as instalações industriais que preparam ou utilizam azidas inorgânicas esforçam-se por assegurar que
que os metais são rigorosamente excluídos (ou seja, não há componentes
componentes metálicos do reator, acessórios metálicos, termopares metálicos, colheres ou
metálicos, nem colheres ou espátulas de metal; até os ralos do chão são tapados para
até os ralos do chão são cobertos para evitar que a azida entre nos tubos de cobre).4b,e
A última grande preocupação de segurança encontrada no procedimento
de Gazvoda et al. é a utilização de diclorometano no
no trabalho. Como já foi relatado inúmeras vezes, a
combinação de azida inorgânica e diclorometano pode
pode dar origem a diazidometano altamente explosivo e sensível ao choque. Tal como
ácido hidrazóico e a azida de cobre, este perigoso
Este composto perigoso tem sido implicado numa série de explosões
incluindo aquelas que provocaram ferimentos graves.11
Gostaríamos de terminar com um aviso sério a todos os
químicos de laboratório que o trabalho com azida inorgânica requer
diligência. Como regra geral, os ácidos, os solventes halogenados e os
e metais devem ser rigorosamente evitados. Recomendamos ainda que
que tanto os autores como os revisores tenham em conta estas sérias preocupações de segurança
ao prepararem e avaliarem os manuscritos. Todos nós
devemos fazer a nossa parte para divulgar a consciência dos perigos extremos para
evitar a repetição dos trágicos erros do passado.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMAÇÕES SOBRE O AUTOR
A informação completa de contacto está disponível em:
https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402
Notas
As opiniões expressas neste editorial são as dos autores e
e não necessariamente as opiniões da ACS.
Ambos os autores são funcionários da Bristol Myers Squibb. A Bristol
Myers Squibb participou na revisão e aprovação deste
manuscrito.
■ AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer sinceramente a Andrej Shemet e
Vladislav Lisnyak pela ajuda na tradução de publicações
publicações. Além disso, os autores estão em dívida para com Michael
Dummeldinger pela ajuda nos cálculos da Lei de Henry/Equação de Antoine
para o ácido hidrazóico na fase de vapor.
Os autores também gostariam de agradecer a Gregg Feigelson, Lakshmi
Lakshmi Narasimhan, Zachary Garlets e Trevor Sherwood pela sua
revisão cuidadosa do manuscrito.
■ REFERÊNCIAS
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Azida catalisada por cobre-
Cicloadição alquina de ácido hidrazóico formado in situ a partir de sódio
Azida de Sódio Obtém-se 4-Monosubstituído-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) As nossas comunicações com o professor Gazvoda levaram a uma
correção para a publicação original: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correção para "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
adição de ácido hidrazóico formado in situ a partir de azida de sódio
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
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Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc.: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Energetic Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: Nova Iorque, 1977. (c) Pepekin, V. I. Parâmetro de detonação
para explosivos. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
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Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
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491. (f) United States Department of Labor Occupational Safety and
Health Administration. Acidente: 699603 - Empregado Morto em Explosão de Tambor
Explosão de tambor. Inspeção #102595436. Data do evento: 7 de outubro de 1995.
https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=
699603 (acedido em 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Vidro incrustado no
abdómen de estudante em explosão de laboratório. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 de janeiro https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (acedido em 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Perigo de explosão na síntese de
azidotrimetilsilanoChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, outubro 27.
(9) Nota: Esta fotografia foi encenada para efeitos de demonstração; o
frasco não contém de facto uma solução de ácido hidrazóico.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
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Eletroquímica do ácido hidronítrico e dos seus sais. I. A corrosão de
alguns metais em solução de trinitreto de sódio. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
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azida de sódio é perigosa. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes (Perigos da azida de cobre em espoletas). Em
Actas das Actas do 14.º Seminário sobre Segurança de Explosivos, Nova
Orleans, Louisiana - Conselho de Segurança de Explosivos do Departamento de Defesa,
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azidas de metais pesados. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azida
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P.; Weintraub, P. M. Explosão com azida de sódio em DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, No. abril, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosão com
sodium azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. outubro, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
explosão. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
O Jornal de Química Orgânica pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

E agora, isto fez algum sentido? Compreendes os perigos? Se não, esta via não é para a abelha comum.
 
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azides

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https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide


O brometo de cianogénio não é um reagente agradável. Não está exatamente na minha lista de coisas que me recuso a usar, mas está definitivamente no topo da lista daquelas para as quais preferia encontrar uma alternativa. O material é muito tóxico e muito volátil, e muito reativo.
Mas não é a pior coisa da sua família. Um bom candidato para isso seria a azida de cianogénio, que se obtém reagindo o brometo com a boa e velha azida de sódio. A boa e velha azida de sódio, que não é um veneno de primeira, fará isso com praticamente qualquer brometo que seja capaz de ser deslocado. A azida é um dos nucleófilos dos Deuses, tal como os aniões tiolato - se o seu grupo de saída não sair quando estas coisas entrarem, precisa de ajustar os seus pensamentos sobre ele. O brometo (ou cloreto) de cianogénio não tem qualquer hipótese. Os documentos de Marsh são, muito apropriadamente, bem marmoreados com avisos sobre como lidar com o material. É descrito como "um óleo incolor que detona com grande violência quando sujeito a um ligeiro choque mecânico, térmico ou elétrico", e são apresentadas desculpas pelo facto de a maioria das suas propriedades terem sido determinadas em soluções diluídas. Por exemplo, o seu ponto de ebulição, nota secamente o documento de 1972, não foi determinado. (A pessoa que o determinasse teria de comunicar os dados do outro mundo, para começar). A secção experimental refere várias coisas em que o investigador descuidado pode não ter pensado. Por um lado, não se deve fazer mais do que uma solução a 5% em solventes não polares. Se for mais do que isso, corre-se o risco de o material puro sair subitamente da solução e ficar a deitar óleo para o fundo do frasco, e isso é algo que não se quer de todo. Também não é desejável fazer uma solução em algo que seja significativamente mais volátil do que a azida, porque o solvente pode evaporar-se, criando um stock mais concentrado, o que também não é desejável

Em alternativa, siga a "regra dos seis": seis carbonos (ou outros átomos com aproximadamente o mesmo tamanho) por grupo funcional energético (azida, diazo, nitro, etc.) devem proporcionar uma diluição suficiente para tornar o composto relativamente seguro para trabalhar, dados os controlos e procedimentos de segurança adequados.


Em geral, as azidas olefínicas, aromáticas ou carbonílicas são muito menos estáveis do que as azidas alifáticas.

Em termos gerais, portanto, a hidrazida ácida e o halogeneto de cianogénio entram simplesmente em contacto ao serem misturados em solução. O brometo de cianogénio...




OFantasma1994
- 3 anos atrás

O que é que eu faço?


deleted]
- há 3 anos

O que é isso? O que é isso?


Direwolf202
-
3 dias atrás

O que é que eu faço? A mistura resultante de Sódio, Cloro e Bromo não é muito agradável - mas é melhor do que isso!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Se está a perguntar, poderia explicar com mais profundidade o procedimento completo e as coisas mais fáceis de entender para idiotas como eu?

Medium A o que é. Consiste em pedir-vos que não se afastem, mas fujam, se não compreenderem o que está a acontecer

Lembra-te que uma hidrazida é convertida na azida correspondente na presença de um ácido e de um nitrito. O ácido hidrazóico pode ser produzido apenas a partir de azidas e de um ácido (água). Se não souberes o que raio estás a fazer... fuja.
 

azides

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A azida de sódio (NaN3) parece um sal de mesa comum. Mas mata tudo, desde bactérias e fungos a mamíferos - incluindo os humanos. É um veneno tão poderoso como o cianeto de sódio.

Como estudante de pós-graduação, Betterton aprendeu em primeira mão que até mesmo um cheiro de ácido hidrazóico (HN3) - o ácido conjugado da azida de sódio - pode ser perigoso. Enquanto realizava uma experiência laboratorial com o composto perigoso, sentiu-se subitamente tonto, a sua tensão arterial baixou, o seu coração acelerou e os seus olhos ficaram vermelhos e injetados de sangue.

A ingestão de apenas 50 miligramas (menos de dois milésimos de onça) de azida sódica pode levar ao colapso e a um estado de coma em cinco minutos, quando a tensão arterial desce e o ritmo cardíaco dispara. Se ingerir alguns gramas, a morte ocorre em 40 minutos. O que se sabe é que a azida sódica é solúvel em água. "Por conseguinte, os derrames podem potencialmente migrar para esgotos, ribeiros, lagos e sistemas de águas subterrâneas", afirmou Betterton. O composto pronuncia-se facilmente (adiciona um protão) quando molhado, transformando-se em ácido hidrazóico volátil, uma ameaça potencial para os trabalhadores do saneamento, por exemplo, acrescentou.

A azida é um dos nucleófilos dos Deuses, tal como os aniões tiolato - se o seu grupo de saída não sair quando essas coisas entrarem, precisa de ajustar os seus pensamentos sobre ele. Nunca é demais lembrar que uma hidrazida é convertida na azida correspondente na presença de um ácido e de um nitrito. O ácido hidrazóico pode ser produzido apenas a partir de azidas e de um ácido (água). O composto pronuncia-se facilmente (adiciona um protão) quando molhado, tornando-se ácido hidrazóico volátil. fuja. O ácido hidrazóico apresenta alguma analogia com os ácidos halogenados, uma vez que forma sais pouco solúveis (em água) de chumbo, prata e mercúrio(I). Os sais metálicos cristalizam todos na forma anidra e decompõem-se por aquecimento, deixando um resíduo do metal puro.

Na sua forma pura, o ácido hidrazóico é mais explosivo do que o TNT e ordens de grandeza menos estável. Deixem-me dizer-vos como as azidas são instáveis. SHAKE SHAKE azidas de sódio... jogada estúpida... faz "boom". Colher de metal faz "boom". ácido hidrazóico feito apenas de água e uma azida faz "boom" do camião do lixo a roncar lá fora....


Isto é como uma aula de química 101, se alguma vez decidirem meter-se com azidas.

quando se brinca com a transformação de um fenol (como o óleo de calmus ou o óleo de amêndoas amargas, ou seja, o benzaldeído numa azida... e se mistura solvente, composto de bromo E UMA AZIDA...

Ainda assim


IGNIÇÃO TEMPORIZADA DE EXPLOSIVOS E INFLAMÁVEIS A PARTIR DE SOLUÇÕES DESENSIBILIZADAS Autor(es) Gerstein, M; Choudhury, PR Ano 1984 Editora AIAA Localização Nova Iorque, NY, EUA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Resumo Este artigo trata da EVAPORAÇÃO de GOTAS ÚNICAS de misturas binárias compostas por um soluto explosivo num solvente (azida de amónio em água e ozono em oxigénio líquido) e um soluto espontaneamente inflamável (fósforo branco) em dissulfureto de carbono (neste caso, o fósforo branco foi provavelmente substituído pelo quase igualmente perigoso nitrato de potássio (KNO3), nitrato de potássio É utilizado para fabricar explosivos, fósforos, fertilizantes, fogo de artifício, vidro e combustível para foguetões.

. As equações são gerais e podem ser aplicadas a sistemas mais complexos (ou seja, substituir o nitrato de potássio (KNO3) por fosfatos é igualmente mau...). O trabalho pode ser facilmente alargado a grupos de gotas para simular uma pulverização e a pulverizações se for conhecida uma função de distribuição.

De qualquer forma, posso não saber nada sobre o ácido hidrazóico, mas

mendonça

- 21d atrás

Isto está parcialmente correto, mas muito fora de contexto. Um cenário mais provável é que o material que envolve as azidas no airbag tenha sido comprometido, permitindo a entrada de água. A acidificação da azida de sódio em água produz ácido hidrazóico, que tem um ponto de ebulição baixo e é altamente sensível ao choque e explosivo. Se o ácido hidrazóico se formou após a exposição à água e depois se evaporou e condensou noutra superfície, então temos essencialmente uma bomba que foi detonada pela vibração do camião do lixo. Note-se que isto também é especulativo, mas faz mais sentido para mim do que a química citada na longa resposta acima.
No entanto, o tema geral da resposta está correto - não se deve brincar com as azidas. Não só são potencialmente explosivas, como também são altamente tóxicas.
Fonte: Tenho um doutoramento em química. (E lembro-me de uma altura em que um edifício foi evacuado e a brigada de minas e armadilhas foi chamada para se desfazer de um frasco não reclamado numa câmara frigorífica que continha um líquido transparente rotulado HN3 (ácido hidrazóico)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm
 

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Na minha cabeça, embora as pessoas possam ter feito isso no passado, espero bem que saibam o que estão a fazer. Ou estou a ler isto mal e não há nada a temer... Seja como for, o investigador descuidado nem sequer devia trabalhar com azida de cianogénio, ou brometo de cianogénio ou qualquer coisa do género, mas nunca se sabe o que os tolos vão fazer. O composto tem cerca de uma centena de referências na literatura, uma boa percentagem das quais são teóricas e computacionais. A maioria das outras são de química física, estudando a sua decomposição e propriedades reactivas. Há alguns trabalhos que o utilizam como reagente em síntese, mas creio que se podem contar pelos dedos, o que é uma boa oportunidade para nos lembrarmos porque é que ainda estão todos agarrados.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Imagino
que alguém se preocupe menos por não estar a evitar água e ácidos fortes que podem levar à formação de ácido hidrazóico, que é altamente tóxico, volátil e explosivo. Mas sabem que estou apenas a pensar em voz alta...
 

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Estou a ver que isto é cis vs trans... De qualquer forma, não se deve mexer com sais de cianeto a menos que se perceba...
 

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Este método também funciona para a halostacina e o 3-metil aminorex?
 

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Este método pode ser substituído por efedrina?
 

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A resolução de isómeros do 4-MAR pode ser feita como habitualmente, alguma opção?
Obrigado.
 

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Mais esclarecimentos sobre a via 4-MAR sem CNBr


SPISSHAK Epimerização de compostos opticamente activos.

ver Patente US2214034 para uma alternativa. Isto deve-se à formação de aziridina durante o refluxo do HCl.


Mencionou a racemização de ppa com HCl. Não recomendo esta solução. Ver a patente US2214034 para uma alternativa. Isto deve-se à formação de aziridina durante o refluxo do HCl.

Esta patente fornece um método que, de acordo com o autor, o gás hidrogénio libertado durante a racemização serve para proteger as efedrinas da decomposição.
 

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Estes textos podem já ter sido publicados, peço desculpa por isso.
Alguns podem achar a leitura divertida.

Patente EP1142864

Um processo eficiente para produzir estereosselectivamente L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-ol a partir de L-(R)-fenilacetilcarbinol, que compreende a aminação redutora do L-(R)-fenilacetilcarbinol com uma alquilamina primária em condições de redução catalítica e a sujeição sucessiva do L-eritro-(1R,2S)-2-(N-alquilamino)-1-fenilpropan-1-ol resultante a redução catalítica para remover o grupo N-alquilo de um modo semelhante ao da hidrogenólise.

Patente GB365535

I-Fenil-2-aminoálcoois-(1); oximas.Os l-1-fenil-2-amino-propanóis-(1) são preparados por (1) tratamento do l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) com hidrogénio e (a) um catalisador de metais preciosos em presença de amoníaco ou de uma amina primária ou secundária, com exceção da metilamina, ou (b) um catalisador constituído por ferro, cobalto, níquel ou cobre na presença de um sal de amónio ou de um sal de uma amina primária ou secundária; (2) Conversão do l-1-fenil-2-cetopropanol-(1) na sua oxima com hidroxilamina e redução catalítica com um catalisador de metais preciosos. O produto de (2) pode ser alquilado para produzir o composto alquilamino correspondente. São dados exemplos da preparação de (1) l-1-fenil-2-aminopropanol-(1) por tratamento de l-fenilacetilcarbinol com hidroxilamina e hidrogenação da oxima resultante em solução de ácido acético, utilizando paládio como catalisador, e de (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) por hidrogenação de uma solução de l-fenilacetilcarbinol e cloridrato de metilamina em álcool na presença de níquel. Faz-se referência à especificação 313.617. A Especificação Provisória descreve também a conversão de 1-fenil-2-cetoálcoois opticamente activos em geral nos correspondentes 1-fenil-2-aminoálcoois-(1) pelos processos anteriores, e inclui um exemplo de hidrogenação de l-fenilacetilcarbinol em solução alcoólica na presença de metilamina usando paládio como catalisador para formar l-fenilpropanolmetilamina.

Patente GB365541

1 - Fenil-2-aminoálcoois - (1) - Os 1-fenil-2-aminopropanóis reacémicos (1) são preparados tratando o l-1-fenil-2-cetopropanol (1) com hidrogénio em presença de amoníaco ou de uma amina primária ou secundária, utilizando ferro, níquel, cobalto ou cobre como catalisador. É dado um exemplo da conversão de l-fenilacetilcarbinol em 1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) racémico por hidrogenação na presença de metilamina e níquel. É referida a Especificação 313.617, [Classe 2 (iii), Corantes &c.]. A Especificação Provisória descreve também a conversão de 1-fenil-2-cetoálcoois-(1) opticamente activos em geral nos correspondentes 1-fenil-2-aminoálcoois-(1) na forma racémica pelo processo anterior.

Patente US4224246

Um processo para a síntese e separação dos isómeros trío e eritro do 2-amino-1-fenil-1-propanol, compreendendo as etapas de redução catalítica do 2-nitro-1-fenil-1-propanol para formar o sal de acetato da mistura racémica de 2-amino-1-fenil-1-propanol e separar os isómeros por cristalização fraccionada.


A mistura reacional de álcoois nitrados reduzidos foi separada em isómeros opticamente puros pelo seguinte processo.

Uma mistura de DL-treo-2-amino-1-fenilpropanol (1 mole) em diclorometano (600 ml), ácido dibenzoiltartárico (0,5 mole) em água destilada (30 ml) e hidróxido de sódio (0,5 mole) em água destilada (50 ml) é agitada rapidamente durante duas horas e deixada em repouso durante duas horas. A fase diclorometânica é separada por uma ampola de decantação sobre sulfato de magnésio anidro. A evaporação rotativa da fase diclorometânica permite obter o isómero L-treo com um rendimento quase quantitativo.

A fase aquosa é alcalinizada com amoníaco até pH 13 e extraída com diclorometano. O extrato de diclorometano é seco sobre sulfato de magnésio anidro e evaporado para dar o isómero D-treo em rendimento quase quantitativo. A pureza enantiomérica dos produtos é de 96-99% com base na análise GLC do isómero D ou L-
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-metoxi-
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-triflurometilfenilacetamida (MTPA).
 
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