Sinteza 1-fenil-2-propanonei (P2P) din dietil(fenilacetil)malonat

[btcboss2022]

Am realizat acest proces cu succes!
Încercăm doar să rezolvăm o mică problemă cu precipitarea sării în faza de alcalinizare.
Sunt foarte recunoscător pentru G.Patton pentru tot ajutorul său mare expert mulțumesc din nou.

photo-2022-05-04-14-24-05

Imagine photo-2022-05-04-14-24-05 găzduită în ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Imagine photo-2022-05-04-14-24-09 găzduită în ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Imagine photo-2022-05-06-12-53-27 găzduită în ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Efectuați procedura oficială CAS 20320-59-6 După 4 ore de reacție la 80 ° C, opriți încălzirea, apoi reglați pH-ul alcalin cu hidroxid de sodiu, până la 7, nu poate crește, apare stratificarea, stratul de ulei este deasupra, apoi se adaugă extracția eterului și începe stratificarea, iar stratul de eter este extras și începe stratul superior, și distilarea la presiune atmosferică la 220° continuă să urce, iar temperatura o menține la 110°, și se distilează mult lichid, și cred că este eter, și apoi începe să apară, și acest fenomen în balon Am crezut că va fi o distilare la 216° pentru a produce P2P, dar nu este nicio problemă Cum pot remedia

 

[btcboss2022]

Există un videoclip detaliat al acestui proces pare ușor.

 

[hacke8]

Bună ziua, ați rezolvat problema că nu puteți obține 12 pe PH? De asemenea, am întâlnit aceeași problemă. Vă rog să mă ajutați. Mulțumesc.

 

[rothschild33]

Efectuarea metodei 20320 -> PAA și fenilacetonă,


1. Se prepară în prealabil o soluție apoasă alcalină 50 %, astfel încât să aibă timp să se răcească. Hidroxidul de sodiu 115 g (NaOH) se dizolvă în apă 115 g și se răcește până la temperatura camerei.
2. Soluția apoasă de NaOH răcită de se toarnă într-o pâlnie de picurare și această pâlnie este instalată pe un reactor.
3. Se toarnă 800 g de dietil(fenilacetil)malonat în reactor. Reacția se efectuează la temperatura camerei, dar se poate utiliza o răcire forțată în timpul hidrolizei.
4. Se pornește un agitator și se începe adăugarea lentă a soluției NaOH aq. Temperatura reacției trebuie să fie controlată (amestecul se autoîncălzește). Pe măsură ce se adaugă soluția, culoarea amestecului de reacție (RM) se modifică și se îngroașă până când devine complet gros și grumos. Cocoloașele se sparg într-o masă omogenă.

După adăugarea NaOH, amestecul devine din ce în ce mai ușor în decursul câtorva minute, îngroșându-se. Apoi, la un moment dat, amestecul revine la culoarea 20320-59-6.

Aceasta a fost culoarea amestecului după câteva minute de adăugare a NaOH

Pe măsură ce trecea timpul, a început să revină la culoarea inițială:

Ulterior, a rămas în această stare:

Știe cineva ce pot face pentru a remedia acest lucru, orice încercare și eroare / metode de depanare?
De asemenea, ce ar trebui să cercetez, ce fel de reacție este aceasta, astfel încât să pot săpa mai adânc în condiția optimă de reacție?

 

[qwe111]

Domnule: Ați reușit să obțineți fenil acetonă pură? Există etape suplimentare? Au fost modificate proporțiile adăugărilor de solvenți?

 

[Junjun888]

Execuție Sinteza acidului fenilacetic și a fenilacetonei (P2P) din sarea de sodiu a acidului fenilacetilmalonic 10. În timp ce amestecul este încă fierbinte, se scurge și se aruncă stratul de apă de la fund. Straturile pot fi separate cu ajutorul unei pâlnii separatoare. Se colectează stratul superior. De ce produsul meu nu este în partea de sus, ci în partea de jos?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Și puneți-l în frigider. Nu există cristalizare ca în videoclip.

 

[WillD]

Scrieți în DM, vă voi ajuta.

 

[Beginner from China]

Vreau să vă întreb dacă acest lucru este potrivit pentru începători? Ceea ce eu numesc novice este cineva care nu înțelege deloc. am aruncat o privire și data publicării pentru acest lucru este recentă. Cu alte cuvinte, este aceasta cea mai recentă metodă?

 

[cokemuffin]

De fapt nu, probabil ar trebui să înveți chimie de bază înainte de a încerca orice sinteză. Ar putea funcționa fără cunoștințe, dar în cazul în care ceva nu merge bine, o puteți da în bară destul de rău

 

[Beginner from China]

Vă mulțumesc. În prezent studiez cunoștințe de bază și limba engleză

 

[WillD]

Sinteză foarte simplă dacă calitatea materiilor prime este ok. Puteți scrie experților în DM, vă vom ajuta cu acest lucru.

 

[Beginner from China]

Mulțumesc. Apropo de asta. Am exact o întrebare. Am căutat ingredientele necesare. Dar prețurile variază foarte mult. Întrebarea mea este în condiții normale, de ce grad de materii prime avem nevoie?

 

[G.Patton]

Majoritatea reactivilor trebuie să fie de calitate reactiv. Cu cât reactivul este mai pur, cu atât sunt mai puține produse secundare și impurități într-un produs final.

 

[Beginner from China]

mulțumiri

 

[qwe111]

Domnule: Câte ore durează acest proces de reacție? În ce interval ar trebui să fie controlată temperatura? Care este valoarea pH țintă pentru adăugarea hidroxidului de sodiu?

 

[G.Patton]

Bună ziua, la ce reacție anume vă referiți? Ar trebui să ghicesc?

 

[qwe111]

1. Se prepară în prealabil o soluție apoasă alcalină 50 %, astfel încât să aibă timp să se răcească. Hidroxidul de sodiu 115 g (NaOH) se dizolvă în apă 115 g și se răcește până la temperatura camerei.
2. Soluția apoasă de NaOH răcită de se toarnă într-o pâlnie de picurare și această pâlnie este instalată pe un reactor.
3. Se toarnă 800 g de dietil(fenilacetil)malonat în reactor. Reacția se efectuează la temperatura camerei, dar se poate utiliza o răcire forțată în timpul hidrolizei.
4. Se pornește un agitator și se începe adăugarea lentă a soluției NaOH aq. Temperatura reacției trebuie să fie controlată (amestecul se autoîncălzește). Pe măsură ce se adaugă soluția, culoarea amestecului de reacție (RM) se modifică și se îngroașă până când devine complet gros și grumos. Cocoloașele se sparg într-o masă omogenă.
5. RM este transferat din reactor într-o pâlnie cu sistem de filtrare în vid și filtrat. Se obține sarea de sodiu a acidului fenilacetil-malonic.

Îmi pare rău, domnule.
vă mulțumesc pentru răspuns.
Întrebarea mea este
1: Câte ore este cel mai rezonabil timp pentru adăugarea soluției de hidroxid de sodiu?
2: În ce interval trebuie controlată temperatura la adăugarea soluției de hidroxid de sodiu?
3: Care este doza aproximativă de acid clorhidric 800g20320-59-6 pentru a ajusta pH-ul la mai puțin de 3?

Îmi cer scuze din nou, domnule. Pentru că experimentul a eșuat, m-am simțit complicat și am trimis câteva mesaje spam. Nu o voi mai face din nou. Vă doresc o dispoziție fericită!

 

[G.Patton]

Depinde de mărimea reacției. Ideea principală este că trebuie să adăugați cât mai repede cu putință temperatura controlată.
50-60*C este maxim
Este nevoie de aproximativ 105 g pentru ca reacția să fie neutră și un pic mai mult pentru ca pH-ul să fie de 3. În timpul reacției, puteți folosi hârtie indicatoare de pH.

Verificați reactivii înainte de sinteză. Cas 20320-59-6 poate să nu fie atât de bine.

 

[qwe111]

Bine, mulțumesc din nou, domnule.
Voi comanda o nouă copie a materialelor și voi efectua din nou experimentul.

 

[G.Patton]

Bună ziua, corect. Credeți că a încercat să vă inducă în eroare? =)

 

[qwe111]

Nu, domnule.

Eu doar am încredere în dvs.

Cred că sunteți foarte bine informat! Așa că am și mai multă încredere în tine!

Am făcut greșeli în experimentele mele anterioare. Timpul de amestecare a fost de fiecare dată prea scurt. Am continuat să adaug soluția de hidroxid de sodiu atunci când am văzut că amestecul nu devine solid. ceea ce a dus la adăugarea de soluție în exces. și să obțin lucrurile greșite.

Acum sunt atât de trist! ! !