Sinteza completă a 4-MMC

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
Sinteza 4-MMC

Mari mulțumiri lui @WilliamDampier pentru că mi-a furnizat reactivii necesari pentru a sintetiza acest compus.

Rezumat
4-MMC este un stimulent sintetic din clasele amfetamină și catinonă. Este similar din punct de vedere chimic cu compușii cathinone care se găsesc în planta khat din Africa de Est.
Produce efecte similare cu MDMA, amfetaminele și cocaina. În plus față de efectele sale stimulante, are și efecte secundare, dintre care unul este bruxismul (cel mai frecvent). Efectele 4-MMC au fost studiate la șobolani și la oameni, iar metaboliții pot fi detectați în urină după consum.

Context
4-MMC a fost sintetizat pentru prima dată în 1929, dar nu a fost cunoscut pe scară largă până la începutul anilor 2000, moment în care a fost redescoperit. La acea vreme, cumpărarea și vânzarea sa erau legale în majoritatea țărilor, însă în prezent sintetizarea, deținerea, distribuirea și utilizarea sa sunt ilegale. Din iulie 2012, Statele Unite ale Americii au clasificat-o permanent ca drog din Lista 1 în temeiul Legii privind prevenirea abuzului de droguri sintetice (SDAPA).

Formula: C11H15NO
Masa molară: 177,247 g/m
Denumire IUPAC: (RS)-2-Metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-onă


Reacție: C 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mecanismul reacției: Dublă înlocuire

Sinteză
Într-un RBF de 1000 ml, 1 mol de 2-Bromo-4-metilpropiofenonă a fost dizolvat în 1 mol de dimetilbenzen. Soluția a fost apoi plasată într-un agitator magnetic și pe o placă fierbinte și lăsată să se agite până când toți reactanții au fost complet dizolvați.

După dizolvarea 2-Bromo-4-Metilpropiofenonei în (CH3)2C6H4, 1 mol de metilamină (CH3NH2) a fost cântărit și dizolvat în 50 ml de H2O. Această soluție a fost apoi adăugată la o pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii de 100 ml. Pâlnia de adiție a fost apoi atașată la RBF de 1000 ml și adăugarea a început la o rată de 1 picurare pe secundă. Agitatorul magnetic a fost pornit pentru a permite distribuirea uniformă a CH3NH2 în soluție.

După ce s-a adăugat tot CH3NH2, s-a pornit încălzirea și temperatura a fost menținută constant la 35 de grade Celsius. Soluția a fost lăsată să reacționeze timp de 5 ore sau până când s-a observat o culoare roșu închis/ambră.

Încălzirea a fost apoi oprită, iar soluția a fost lăsată să se separe și să se răcească. După ce soluția s-a răcit la temperatura camerei, stratul apos a fost separat de stratul de solvent, având grijă să se păstreze stratul de solvent într-o sticlă de depozitare adecvată până la utilizarea ulterioară. Stratul apos rămas a fost extras cu 100 ml de (CH3)2C6H4 și s-a format o emulsie. Straturile au fost apoi lăsate să se separe, iar stratul de solvent a fost păstrat și stratul apos a fost aruncat.

Ambele straturi de solvent au fost combinate și adăugate într-un pahar de laborator de 500 ml. 150 ml (în exces) de HCL au fost apoi adăugați încet la soluție pentru a forma 4-MMC HCL.

Soluția a fost apoi filtrată în vid pentru a extrage orice 4-MMC precipitat și a purifica produsul. Filtratul a fost apoi colectat și evaporat prin evaporare rotativă până la obținerea produsului brut.

Recristalizarea s-a făcut prin dizolvarea produsului într-o soluție 50/50 de EtOH și H2O și apoi s-a lăsat să se evapore pentru a forma un produs mai pur. Purificarea suplimentară se poate face prin cromatografie pe coloană cu SiO2, lăsând puritatea la aproximativ 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Mulțumesc pentru că ne-ai împărtășit!

Ați folosit condensatorul de reflux în timp ce mențineți temperatura la 35? Mă întrebam dacă este necesar, deoarece bp xilena este 138c (cel puțin conform wiki).
Care a fost randamentul?
De asemenea, care a fost concentrația de HCL?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL a fost la 32%
Am încercat, de asemenea, să folosesc un condensator cu reflux, dar xilena este atât de volatilă încât nu ajută cu adevărat. Fie folosesc un condensator de reflux cu aluminiu deasupra, fie folosesc doar aluminiu.
Nu pare să fie o mare diferență.
 
Top