5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Informații și întrebări legate de sinteză

[rcprecursorUSA]

Bună ziua tuturor sufletelor frumoase ale bbgate

Am câteva informații împreună cu întrebări referitoare la sinteza MDMB-4en-PINACA // 3,3-dimetil-2-(1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-carboxamido)butanoat de metil // C20H27N3O3 // Cas nr. 2504100-70-1 (cunoscut și sub denumirea colocvială și incorectă de 5cl-adb-a sau pur și simplu "5CL").

Voi lăsa write-up-ul pentru sinteza pe care o urmez la sfârșitul acestui post. De asemenea, am cântare ajustate pentru 50g, 100g și 500g pe care mi le puteți trimite prin PM dacă sunteți interesat.

Ca o paranteză: am sintetizat cu succes ADB-BUTINACA de un număr mare de ori urmând o procedură aproape identică, înlocuind doar 5-bromo-1-pentena cu 1-bromobutan și un ingredient principal diferit de care nu sunt destul de sigur de identitate.
Nu au existat absolut nicio problemă cu cristalizarea ADBB doar prin aruncarea conținutului reacției în apă cu gheață. Din discuțiile pe care le-am auzit despre dificultățile altora, suntem îngrijorați că aceasta ar putea fi mai mult o problemă cu sinteza MDMB-4en-PINACA.

Informațiile generale pot fi sau nu corecte în legătură cu:

• Lanțul 1-alchil este adăugat la MDMB-INACA prin substituție nucleofilă
• MDMB-INACA (acționează ca substrat, nucleofil care va înlocui atomul de brom) reacționează cu 5-bromo-1-pentena (acționează ca electrofil) în prezența carbonatului de potasiu (acționează ca bază în această reacție, furnizând ionii de hidroxid (OH-) necesari pentru substituție)
• Această reacție se realizează în solventul polar aprotic N,N-dimetilformamidă (DMF)
• 5-bromo-1-penten: acest compus servește drept electrofil - atomul de carbon legat de brom este deficitar în electroni și caută reactivi bogați în electroni cu care să reacționeze
• Atacul nucleofil al OH- asupra intermediarului carbocation conduce la substituirea bromului în MDMB-INACA
• Produsul final se formează prin înlocuirea bromului cu gruparea pent-4-en-1-il din 5-bromo-1-pentenă

Informații privind mecanismul:

• mecanismul general este un proces de substituție nucleofilă (SN1), am prezentat mai jos pașii pe care cred că i-ar urma:
  1. Formarea carbocationului: 5-bromo-1-pentena suferă o scindare heterolitică a legăturii C-Br, formând intermediarul carbocation
  2. Atac nucleofilic: MDMB-INACA (nucleofilul) atacă carbonul electrofil al carbocationului - bromul este înlocuit de gruparea pent-4-en-1-il din 5-bromo-1-pentenă

Întrebările mele:
Înainte de întrebările mele cu privire la variația condițiilor de reacție și a cantităților de reactivi, aș aprecia foarte mult orice corecții sau indicii cu privire la înțelegerea mea de mai sus ^ de la oricine are vreo idee despre ce vorbește (spre deosebire de mine, lol).

1. Văd temperaturi de reacție variate, cuprinse între 60-80°C, împreună cu timpi de reacție variați, între 2-5 ore de agitare totală la aceste temperaturi.
   • Știe cineva care sunt condițiile ideale pentru această reacție?
2. Carbonatul de potasiu este foarte insolubil în DMF, cel puțin la temperatura camerei (lit. spune că solubilitatea este de 7,5 g de K2CO3 pe 1000 ml de DMF la 25c), dar am observat, de asemenea, de la efectuarea multor sinteze ADB-BUTINACA, că o mare parte din k2co3 rămâne nedizolvată pe parcursul reacției, chiar și la 80-90°C
   • Sintezele adbb par să funcționeze foarte bine fără ca K2CO3 să fie complet dizolvat.
   • Am crezut doar că randamentul ar putea fi îmbunătățit dacă K2CO3 ar fi complet dizolvat în soluție, dar poate că nu este necesar
   • Dizolvarea k2co3 nu ar conta doar dacă ar acționa pur și simplu ca un scavenger, care, dacă nu mă înșel, nu este funcția principală a k2co3 în această reacție?
3. Văd intervale variabile pentru cantitățile de solvent (2-3L DMF), cantitățile de 5-bromo (465g-515g) și cantitățile de k2co3 (700g-856g)
   • utilizarea unor cantități echimolare de MDMB-INACA și 5-bromo-1-pentenă ar trebui să indice utilizarea a aproximativ 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (aprox. 3,5mol) - ar trebui să folosesc un exces molar de 5-bromo, un exces de MDMB-INACA sau echimolar este bine?
   • ar trebui să mă orientez mai mult către 2 sau 3 litri de DMF?
   • un exces mare de k2co3 va afecta reacția? 700g reprezintă deja un exces molar semnificativ (aprox. 5,2mol), știu că excesul va crește viteza de reacție prin furnizarea mai multor ioni hidroxid, dar cum rămâne cu posibilitatea unor reacții de eliminare concurente sau cu modificarea regioselectivității reacției?
4. Apa va strica reacția? Este foarte importantă utilizarea k2co3 / DMF anhidru?
5. Am văzut că unii au probleme cu cristalizarea produsului final, reușind să obțină reziduuri uleioase doar atunci când folosesc apă cu gheață pentru etapa finală de cristalizare direct din amestecul de reacție (metoda 1, prezentată în scrierea mea de mai jos), spre deosebire de extragerea de două ori cu DCM, concentrarea până la uscare sub vid și recristalizarea din etanol anhidru (metoda 2) - a reușit cineva să obțină un produs solid din prima metodă? (procedurile sunt descrise în scrierea mea de mai jos)
6. Sunt conștient de faptul că multe laboratoare chinezești au încetat să producă ingredientul principal MDMB-INACA, deși vânzătorul cu care lucrez pare să îl ofere, deși nu va da niciun nume IUPAC sau număr Cas pentru acesta. Este probabil ca aceștia să îmi vândă de fapt un precursor complet diferit de MDMB-INACA, care încă funcționează pentru a produce un noid prin această procedură?
7. În cele din urmă, ultima mea întrebare se referă la un comentariu din următorul fir: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • utilizatorul /u/BackstagePanther spune următoarele: "Aveți dreptate că reacția cu 5-bromo-1-penten produce 5cl, imposibil de cristalizat, și am raportat că am reacționat același precursor cu 1-bromo-5-fluoropentan și am obținut un produs mai puternic, și presupun că este 1971007-89-2, izomerul S- (sau posibil amestec racemic)"
   • întrebarea mea este dacă înlocuirea 5-bromo-1-pentenului cu 1-bromo-5-fluoropentan nu ar da 5F-MDMB-PICA? (aceasta este ceea ce mi-a spus un vânzător chinez)

Rezumatul procedurii de sinteză

Ingrediente:
Ingredientul principal este cel mai probabil MDMB-INACA sau N-metil-1H-indazol-3-carboxamida
Notă de precauție: atât DMF cât și 5-bromo-1-pentena vor dizolva o mulțime de materiale plastice - deci stați departe de plastic

①. Ingredient principal, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 litri


③. Carbonat de potasiu, 720g (5,2mol)


④. 5-Bromo-1-pentenă, 515g sau 410ml (3.455mol)


Etape:


Se adaugă ①②③ în balonul de reacție, se pornește agitarea și se aduce căldura la 60-70°C


Se adaugă încet ④ în decurs de 1 oră, se reacționează încă 2-3 ore, apoi se oprește agitarea și se răcește la temperatura camerei


Cum se obține produsul finit:

1. Se toarnă întregul amestec de reacție în apă cu gheață în timp ce se amestecă și se adaugă încet (cel puțin o cantitate dublă de gheață față de apă, ex. pentru 8 kg de gheață : 2 kg de apă). Pulberea obținută este produsul finit.
2. Se pescuiesc bucățile mari de produs finit cristalizat și se pun deoparte, apoi se toarnă întregul amestec de reacție gheață-apă în sac de filtrare (300 mesh funcționează) pentru a colecta restul produsului.
3. Puneți produsul pe care l-ați pus deoparte în sacul cu ochiuri împreună cu produsul aflat deja în sac în urma filtrării pe care tocmai ați făcut-o, apoi turnați mai multă apă rece ca gheața peste tot produsul finit pentru a îndepărta orice contaminanți în exces.
4. Puteți pune amestecul de reacție apă cu gheață în frigider pentru câteva ore sau peste noapte, mai mult produs se poate cristaliza.
5. Unii oameni leagă sacul de plasă strâns și îl trec prin mașina de spălat/uscător FĂRĂ CĂLDURĂ pentru a-l usca, alții pun produsul într-un desicator sub vid pentru a-l usca sub vid, iar cei mai mulți doar zdrobesc produsul în bucăți fine și îl lasă să se usuce la aer.

Dacă ajungeți la un produs final uleios, vă putem ajuta să îl transformați în cristale, dacă este necesar, dar uleiul va funcționa la fel de bine pentru c-liquids / realizarea de spray-uri sau soluție de imersie pentru hârtie. A doua metodă de extracție de mai jos este mai avansată, dar vă va lăsa cu cristale de condimente de cea mai mare puritate.


A doua metodă de extracție (extracție solvent-solvent, distilare în vid, recristalizare):

1. După ce amestecul de reacție este răcit la temperatura camerei, adăugați 2x cantitatea de apă la soluție și adăugați 1L diclormetan (DCM) în timp ce agitați timp de 10-20 de minute
2. Opriți agitarea și lăsați amestecul să stea timp de 15 minute, va exista un strat de ulei și un strat de apă. Următorul pas este cel mai simplu folosind o pâlnie de separare mare.
3. Se toarnă stratul de apă într-un alt recipient, se adaugă 800 ml de DCM și se amestecă timp de 10-20 de minute (sau se agită pâlnia de separare cu aerisire frecventă dacă se utilizează o pâlnie sep), apoi se oprește amestecarea sau se oprește agitarea și se lasă să stea timp de 15 minute, apoi se îndepărtează stratul de apă lăsând un alt strat de ulei organic
4. Combinați cele 2 straturi de ulei, adăugați jumătate din cantitatea de apă (1:2 - apă : ulei) și amestecați timp de 10 minute, apoi opriți amestecarea și lăsați să stea timp de 30 de minute. În cele din urmă, îndepărtați stratul de apă.
5. Luați stratul de ulei (conține produsul) și distilați-l sub vid (presiune redusă pentru a nu vă supraîncălzi). Astfel, veți concentra uleiul (produsul) în balonul de fierbere și veți colecta/recupera DCM din acest ulei ca primă fracție de fierbere.
6. Se cântărește greutatea uleiului obținut la distilare, apoi se adaugă 1,5 ori această greutate de etanol anhidru amestecând (ar trebui să fie aproape 1,5 kg de etanol). Dacă amestecarea este dificilă, se încălzește ușor amestecul.
7. Puneți soluția de mai sus în congelator timp de 2 zile - agitați această soluție în prima zi de congelare. Etanolul nu va îngheța deoarece temperatura sa de congelare este sub -100°C, cu mult sub cea a unui congelator convențional.
8. Scoateți soluția din congelator, va exista o grămadă de produs final cristalizat. Utilizați o pânză de filtru cu ochiuri de 300 pentru a filtra solidul și uscați-l în mod natural sau sub vid pentru a obține spice-ul finit de cristal

"Soluția de reacție a fost extrasă de două ori cu diclormetan și apă, concentrată până la uscare, s-a adăugat 1,5 kg de etanol, s-a pus la congelator timp de 1-2 zile și s-a obținut o pulbere cristalină, care este produsul finit."
Folosind această a doua metodă veți obține un produs lipsit de majoritatea impurităților. Impuritățile rămase în urma primei metode de extracție sunt în mare parte doar o cantitate mică de impurități 2-substituite, iar acestea nu vor afecta calitatea generală sau toxicitatea produsului.

Singura literatură în care am reușit să găsesc ceva substanțial despre informațiile de sinteză ale acestui compus a fost următoarea lucrare: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Supunând acidul 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-carboxilic (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 echiv.) și clorhidratul de (S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoat de metil (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 echiv.) conform procedurii generale A a dat, în urma purificării prin cromatografie flash (hexan:EtOAc 95:5 până la 85:15), 12 ca solid incolor cu topire scăzută (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexan:EtOAc 80:20);
În cazul în care procedura generală A este după cum urmează: La o soluție de acid carboxilic corespunzător (0,50 mmol, 1,00 ech.) în DMF (2 ml) s-a adăugat amina corespunzătoare sau sarea clorhidrat corespunzătoare (0,55 mmol, 1,10 ech.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 ech.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 ech.) și trietilamină (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 ech.). Suspensia
suspensia rezultată a fost agitată la temperatura ambiantă timp de 24 h înainte de adăugarea H2O (18 ml) și EtOAc (20 ml) și separarea straturilor. Faza apoasă a fost extrasă cu EtOAc (3 × 30 ml), iar substanțele organice combinate au fost spălate cu H2O (3 × 30 ml) și saramură (30 ml), uscate (MgSO4), filtrate, iar solventul evaporat sub presiune redusă. Produsele brute au fost purificate prin cromatografie flash."

Îmi pare rău pentru o postare atât de lungă, am vrut să fiu cuprinzător cu orice informații pe care le-am furnizat și cu întrebările pe care le am. Sper că toți cei interesați nu au avut probleme cu parcurgerea acestui articol! Dacă ați făcut-o, anunțați-mă și voi face câteva modificări

Voi face câteva postări ulterioare despre cum să fac c-liquide, spray-uri, soluții de imersie și cum să fac hârtii puternice și curate care vor intra în instalații. Am informații complete despre cum puteți expedia cărți de la amazon, barnes & noble, librării locale etc. Dacă doriți aceste informații acum hit-mă pe messenger sesiune - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Nu uitați cu toții... CEL CARE CONTROLEAZĂ SPICE CONTROLEAZĂ UNIVERSA!

 

[rcprecursorUSA]

O altă întrebare pe care o am - sunt suficiente 2-3 ore de agitare și încălzire pentru a duce această reacție la final sau ar trebui să merg pe 4-5 ore, așa cum se menționează în alte articole?

 

[rcprecursorUSA]

Am făcut TLC, după 3 ore conversie aproape 100%, 4 ore niciun precursor prezentat (ideal 3-4 ore, dar și 2-3 ore sunt de obicei bune)

 

[MK BELMONTS]

La naiba! Sunt mândru de explicația ta, înțeleg plângerile tale despre tot.
Producătorii chinezi de laboratoare controlează cu adevărat piața, vânzând și făcând publicitate orbește pe site-uri web și rețele sociale. Ei nu folosesc cu adevărat compuși chimici, astfel încât clienții să aibă o calitate excelentă. Ei folosesc metode foarte rapide pentru a obține bani rapid, dar, la urma urmei, așa este afacerea pe scară largă. Nu mai este preocupată de calitate și puritate în chimia finală. Este păcat, dar ce pot face? Mulți investitori care nu înțeleg chimia sunt pur și simplu păcăliți de sistem.

Mesajul moral pe care ți-l voi transmite, împărtășește un videoclip despre cum să o faci, astfel încât oamenii să poată înțelege explicația ta prin text. astfel încât scopurile și obiectivele tale să fie perfecte, frate.
Astfel încât oamenii să înțeleagă mai repede că materialele produse de producătorii chinezi nu produc o puritate perfectă.

 

[incomecam]

Suntem este un furnizor de încredere de la care pot cumpăra produse finite?

 

[CremdelaChem]

Aceasta este, de fapt, scrierea mea pe care acest utilizator tocmai a repostat-o și a adăugat câteva întrebări, obișnuia să lucreze cu această persoană, dar am auzit unele plângeri despre ei recent. Mulțumesc pentru compliment cu privire la explicațiile mele. Sunt total de acord cu analiza dvs. a stării actuale a pieței chineze, foarte perspicace. Mult prea mulți vânzători chinezi iau doar scurtături în producție, nu purifică sau nu fac niciun fel de verificare analitică a precursorilor lor, doar din lăcomie. Astfel, foarte mulți clienți din întreaga lume cumpără precursori foarte necurați, pe care îi folosesc pentru a produce produse necurate cu subproduse necunoscute și posibil toxice/periculoase. Este foarte trist și de aceea încurajez toți producătorii de produse finale care dispun de mijloacele necesare să își facă datoria și să își trimită produsul la o terță parte pentru verificarea analitică a purității și identității prin GCMS/LCMS/HPLC/NMR etc. Dacă vindeți produse către utilizatorii finali fără să faceți acest lucru, sunteți iresponsabili și puneți în pericol sănătatea și viața oamenilor.

Dacă cineva are nevoie de indicații cu privire la companii de testare terțe care pot face acest lucru la prețuri rezonabile în SUA, trimiteți-mi un PM. Nu vă puneți clienții în pericol. Lăcomia și ignoranța sunt la originea celor mai multe dintre aceste rele.

 

[CremdelaChem]

De asemenea, încurajez cu tărie orice producător să își facă timp pentru a învăța această a doua metodă de extracție mai avansată. 5f & 5cl verificate analitic, obținute prin simpla scufundare a produsului în apă cu gheață cu ajutorul primei metode, nu au aproape NICIODATĂ o puritate mai mare de 70-80% și cine știe ce fel de alte deșeuri se lasă în produsul final.

 

[WillD]

adb-pinaca-sinteză (video)

 

[benz4k]

ați folosit extracție cu gheață sau cu dcm, am încercat acest writeup pentru mdmb-5br-inaca, am amestecat 4h la 80C, dar nu există pulbere în apa cu gheață, doar puțin ulei

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA nu este un precursor adecvat sau foarte des întâlnit pentru această procedură. Ar putea funcționa, dar conversia ar fi slabă și reacția nu ar fi condusă până la finalizare, lăsând impurități semnificative care nu permit produsului final să fie cristalizat frumos în apă cu gheață. Opțiuni mai bune pentru precursorii care utilizează această procedură sunt MDMB-INACA și esterul metilic al acidului 1H-indazol-3-carboxilic. Deoarece MDMB-5Br-INACA este mai rar de găsit în prezent în fabricile chinezești, probabil că ați folosit un alt precursor care avea unele impurități.

În plus, o mare problemă pentru persoanele care încearcă această procedură atunci când se confruntă cu problema unui produs final uleios în loc de o pulbere atunci când folosesc apă cu gheață este că fac 1 din cele 2 lucruri sau ambele lucruri.

1. Nu lasă amestecul final de reacție să se răcească la temperatura camerei înainte de a-l turna în apa cu gheață și sau-
2. Varsă amestecul de reacție în apa cu gheață prea repede & sau fără agitare viguroasă & sau fără suficientă gheață (turnarea / introducerea amestecului de rxn în apa cu gheață trebuie să fie NICEEE & LENTWW cu agitare VIGOASĂ)

Dacă ați făcut toate acestea corect, precursorul pe care l-ați folosit nu avea identitatea corectă sau era impur. Dacă acesta este cazul, anunțați-mă dacă aveți nevoie de ajutor pentru a obține ingredientul principal corect și pur pentru o sinteză bună 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Pot ajuta pe oricine din state să obțină precursor din SUA în SUA dacă aveți nevoie, altfel trebuie să fie expediat din China-WW sau SUA-WW, nu există depozite UE bune cu care sunt conectat.

Anunțați-mă, de asemenea, dacă doriți să vă ajut să efectuați a doua metodă avansată de extracție și purificare DCM/solvent-solvent prin distilare și recristalizare din EtOH (etanol). Deși prima metodă de extracție cu apă rece ca gheața funcționează foarte bine pentru a obține un produs solid dacă reactivii de pornire sunt suficient de puri, această a doua metodă, deși mai avansată și mai consumatoare de timp/effort, va lăsa invariabil chimistul cu un produs mult mai pur care va călca în picioare toate produsele actuale pe care concurenții dumneavoastră le promovează pe piață sau pe străzi.

Sunt fericit să fiu de ajutor în orice fel, orice fel de întrebări care implică sinteza 5cl pot fi direcționate către PM-urile mele și vă voi ajuta gratuit

 

[CremdelaChem]

Și încă ceva - dacă încălziți prea mult sau prea puțin această reacție, veți obține un produs final dizolvat sub formă de ulei. Dacă rămâneți cu un ulei, există metode de recristalizare a pulberii din ulei și un solvent, dar acestea sunt oarecum complicate pentru un chimist începător. Cu toate acestea, pot fi realizate cu ușurință cu instrucțiunile corecte, anunțați-mă dacă este nevoie de îndrumare.

 

[benz4k]

Ce metodă de recristalizare? Aveți nevoie de DCM sau EtOH pentru solvent?

 

[CremdelaChem]

Iată rezumatul meu pentru procedura de extracție și recristalizare. Anunțați-mă dacă aveți întrebări, sunt aici să vă răspund și să vă ghidez dacă există dificultăți de înțelegere. Nu ezitați niciodată să puneți întrebări din teama de a părea prost sau ignorant. Sunt bucuros să simplific lucrurile, dar această prezentare generală vă va îndruma în direcția corectă.

---

În primul rând, dacă există impurități semnificative în uleiul pe care l-ați obținut, nu puteți trece direct la procedura de recristalizare. Va trebui mai întâi să efectuați o extracție solvent-solvent cu apă & DCM. Pentru a testa dacă puteți trece direct la re-x fără a fi nevoie să efectuați întreaga extracție, puteți lua o cantitate mică de ulei și să treceți prin procedura de recristalizare descrisă în partea de jos (atenție: dacă încercați această metodă fără a extrage mai întâi, veți obține xtaluri proaste dacă există prea multe impurități nepolare care se dizolvă în solvent împreună cu substanțele bune, așa că încercați cu o cantitate mică).

În cazul în care metoda de extracție de mai jos seamănă cu postarea principală, acest lucru se datorează faptului că este. Eu sunt autorul original al acestui articol (nu și inventatorul metodei, desigur!)

A doua metodă de extracție:

1. După ce amestecul de reacție este răcit la temperatura camerei, adăugați 2x cantitatea de apă în soluție (adică - 2L dacă amestecul rxn este de 1L)
   1. Se adaugă apoi 1L diclormetan (DCM), agitând timp de 10-20 de minute
2. Opriți agitarea și lăsați amestecul să stea timp de 10-20 de minute, va exista un strat de ulei și un strat de apă. Următorul pas este cel mai simplu folosind o pâlnie de separare mare (stratul inferior este probabil DCM - 1,33g/ml).
3. Se toarnă stratul de apă într-un alt recipient, se adaugă 800 ml de DCM în acesta și se amestecă timp de 10-20 de minute (sau se agită/întoarce pâlnia de separare cu aerisire frecventă, astfel încât recipientul să nu explodeze), apoi se oprește amestecarea sau se oprește întoarcerea și se lasă să stea timp de 10-20 de minute, apoi se îndepărtează stratul de apă, rămânând cu un alt strat de ulei organic
4. Combinați cele 2 straturi de ulei (DCM), adăugați jumătate din cantitatea de apă saturată de NaCl (saramură) (1:2 - saramură : ulei) și amestecați timp de 10 minute, apoi opriți amestecarea și lăsați să stea timp de 15-30 de minute. În final, se scurge stratul inferior de ulei și se colectează.
5. Luați stratul de ulei (conține produsul) și distilați-l sub vid (presiune redusă pentru a nu vă supraîncălzi). Astfel, veți concentra uleiul (produsul care conține DCM) în balonul de fierbere și veți colecta/recupera DCM din acest ulei ca primă fracție de fierbere.
6. Se cântărește greutatea uleiului obținut la distilare, apoi se adaugă 1,5 ori această greutate de etanol anhidru (absolut) în timp ce se agită (ar trebui să fie aproape 1,5 kg de etanol). Dacă amestecarea este dificilă, se încălzește ușor amestecul.
7. Puneți soluția de mai sus în congelator timp de 2 zile - agitați această soluție în prima zi de congelare. Etanolul nu va îngheța deoarece temperatura sa de congelare este sub -100°C, cu mult sub cea a unui congelator convențional.
8. Scoateți soluția din congelator, va exista o grămadă de produs final cristalizat. Utilizați o pânză de filtru cu ochiuri de 300 pentru a filtra solidul și uscați-l în mod natural sau sub vid pentru a obține spice-ul de cristal finit

---

Procedură generală de recristalizare: Selectarea solventului

1. Metoda cu un singur solvent:
   • Etanolul este adesea un bun punct de plecare. Trebuie să testați solubilitatea amestecului dvs. de "5 cl" (care conține probabil impurități) în etanol atât la temperatura camerei, cât și la punctul său de fierbere. Este posibil să fi ajuns la un canabinoid complet diferit (care ar avea o curbă de solubilitate diferită) din cauza faptului că nu știm exact ce precursori ne vând laboratoarele chinezești.... decât dacă aveți la dispoziție RMN și spectrometru de masă... cu ani lumină înaintea bugetului meu
   • Dacă compusul este foarte solubil în etanolul fierbinte, dar puțin solubil în etanolul rece, etanolul este potrivit.
   • Nu uitați, MDMB-4en-PINACA aka 5cladba este nepolară (slab polară) și similar se dizolvă similar - ceea ce înseamnă că avem nevoie de un solvent nepolar (NPS) pentru a dizolva o moleculă nepolară (5cl) în timp ce este mai puțin probabil să dizolve contaminanții polari, pe care îi filtrăm (prin filtrare în vid la cald) înainte de rexare. Dacă compusul pe care l-ați realizat nu se încadrează în aceste criterii, va trebui să vă jucați cu alți solvenți precum hexan, toluen, DCM etc.
2. Metoda amestecului de solvenți:
   • Dacă etanolul singur nu dă o recristalizare satisfăcătoare, este posibil să aveți nevoie de un al doilea solvent, cum ar fi apa sau hexanul, în care compusul este insolubil sau mai puțin solubil. Această abordare poate spori cristalizarea prin reducerea solubilității la răcire.

---

Etape pentru recristalizare

1. Se dizolvă compusul:
   • Se adaugă uleiul de 5 cl într-un balon.
   • Se adaugă o cantitate minimă de etanol fierbinte în balon, astfel încât să mai rămână o cantitate infimă de solut (produs) nedizolvat (dorim o soluție suprasaturată). Se încălzește ușor amestecul pe o placă fierbinte sau cu ajutorul unui mantaua de încălzire pentru a dizolva complet compusul. Asigurați-vă că etanolul se află exact la punctul său de fierbere.
2. Se filtrează soluția (dacă este necesar):
   • Dacă există impurități insolubile, efectuați o filtrare la cald. Se utilizează o pâlnie preîncălzită și hârtie de filtru pentru a evita cristalizarea prematură în timpul filtrării.
3. Răciți soluția:
   • Lăsați soluția fierbinte, saturată, să se răcească încet până la temperatura camerei. Cristalele ar trebui să înceapă să se formeze pe măsură ce soluția se răcește.
   • Odată ajunsă la temperatura camerei, răciți în continuare soluția într-o baie de gheață sau în frigider/congelator (EtOH nu va îngheța în congelatoarele convenționale) pentru a maximiza cristalizarea.
4. Colectați cristalele:
   • Filtrați amestecul printr-o instalație de filtrare în vid pentru a colecta cristalele. Utilizați o pâlnie Büchner și un balon.
   • Se spală cristalele cu o cantitate mică de etanol rece și apă pentru a îndepărta orice impurități aderente.
5. Uscați cristalele:
   • Se lasă cristalele să se usuce complet, fie prin uscare la aer, fie folosind un desicator cu vid sau o cameră de vid cu agent de uscare în interiorul acesteia. NU ÎNCĂLZIȚI PRODUSUL FINAL peste 40-45°C - acest lucru va începe să descompună 5cl-adb-a.

Sfaturi pentru o recristalizare reușită

• Puritatea solvenților: Utilizați etanol de înaltă puritate pentru a evita introducerea de impurități.
• Răcire controlată: Răcirea prea rapidă poate duce la formarea de cristale mai mici, mai puțin pure. Nu se aruncă imediat în frigider. Lăsați-l să se răcească cât mai lent posibil!
• Utilizarea minimă a solventului: Utilizați o cantitate minimă de solvent fierbinte, astfel încât 5cl să fie la concentrația maximă, pentru a asigura o suprasaturație ridicată la răcire, favorizând o mai bună formare a cristalelor.

Dacă aveți nevoie de reactivi inițiali puri (precursori și ingrediente principale), anunțați-mă și vă pot indica câțiva furnizori de renume care pot expedia în siguranță în țara dumneavoastră sau către aceasta

 

[incomecam]

Sunt interesat de produsul finit, îmi puteți indica direcția corectă?

 

[CremdelaChem]

Temperatura perfectă pentru această reacție este cuprinsă între 70 și 80 de grade Celsius - mai mult și procesul va fi un coșmar, mai puțin și reacția nu se va finaliza, lăsând impurități care vor inhiba și cristalizarea solidă.

 

[MK BELMONTS]

Uimitor

 

[Celdren]

ce este ingredientul nr. 1 și cum îl obțineți? ingredientul principal

 

[soebunies]

mdmb-inaca, puteți cumpăra sau sinteza

 

[arylcycloscopy]

De fapt, aceasta este o concepție greșită foarte frecventă. Cel mai popular precursor vândut a fost MDMB-INACA, dar acesta este mult mai greu de găsit acum în laboratoarele chineze. Majoritatea au trecut la utilizarea 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER ca precursor pentru 5cl. Sunt prieten cu autorul acestui post, care a confirmat adevărul.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA este un reactiv mai bun pentru această sinteză, dar, după cum a declarat clientul meu arylcycloscopy, este un pic mai greu de obținut, deoarece se află acum pe unele liste de supraveghere chimică în anumite țări, în timp ce metil esterul acidului 1H-indazol-3-carboxilic nu este. Cu toate acestea, dacă puteți obține MDMB-INACA bun și pur, aceasta este în general o opțiune mai bună pentru aceste condiții de reacție. În prezent, avem MDMB-INACA în stoc în depozitul nostru din SUA pentru tranzit din SUA în SUA, deși stocul este scăzut, dar îl avem listat în secțiunea precursori organici în reactivi și echipamente disponibile pentru cumpărare exclusiv prin intermediul depozitului BBGate.

Anunțați-ne dacă aveți nevoie de îndrumare cu privire la sinteză, fie că utilizați precursorul nostru sau nu!

 

[janet@gmail]

Da, voi avea nevoie de îndrumare dacă cumpăr de pe site-ul dvs. (MDMB - INACA ) , mai este disponibil?
Cum rămâne cu calitatea ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Când sinteza este terminată și pescuiesc bucățile din găleată, care este cel mai bun loc pe care să îl las să se usuce ?
Pot să le las în subsol pe o masă din sticlă pentru uscare?

 

[CremdelaChem]

Sigur că o puteți lăsa pe masă. Aveți grijă doar ca la uscare să nu folosiți căldură mai mare de 40°C. Rupeți bucățile de pulbere în bucăți cât mai fine posibil și se va usca mult mai repede. Dacă doriți o uscare mai eficientă, puteți, de asemenea, să puneți prosoape de hârtie sau alt material absorbant pe masă și să turnați pudra pe acestea, ceea ce va ajuta la absorbția apei. Deoarece pudra este oarecum ceroasă, o mică cantitate s-ar putea lipi de prosoapele de hârtie, dar acest lucru va fi neglijabil. Încercați doar să lăsați pulberea să se usuce în timp ce este ruptă în cele mai mici particule posibile și în cel mai uscat loc posibil și veți fi bine!

Pachetele de silicagel pot fi, de asemenea, utilizate pentru a absorbi apa și pentru a o face foarte uscată. Un ventilator care suflă peste pudră sau un dezumidificator vor fi, de asemenea, de ajutor. Dacă produceți cantități mari de substanță și aveți nevoie de o soluție mai rapidă pentru uscare, puteți comanda un desicator cu vid ieftin de pe amazon sau ebay și plasați pulberea în interiorul unuia dintre acestea pentru uscare foarte rapidă.

Una dintre aceste camere de vid de 5 galoane(https://www.ebay.com/itm/364327177324) și o pompă de vid, împreună cu utilizarea unui agent de uscare în cameră cu produsul dvs. vor face, de asemenea, acest lucru, dar sunt un pic mai scumpe. Căutați desicator cu vid pe ebay sau amazon sau pe orice altă piață de genul acesta și veți găsi unele piese frumoase de 50-60 de dolari sau poate chiar mai ieftine ale acestui echipament foarte util

 

[serum207]

Credeți că mi-am fiert prea mult precursorul?
Am urmat instrucțiunile și am fiert precursorul până când a ajuns la 73 C, apoi l-am lăsat să se agite timp de 3-4 ore, când m-am întors reacția era o masă neagră/verde. Credeți că a fost prea gătită?