Am îmbunătățit tehnologia și obținem cu încredere randamente foarte ridicate.
Obțin cu ușurință 2-amino-5-clorobenzofenonă din 4-cloroanilină și clorură de benzoil, care sunt foarte ușor de sintetizat. Randamentul bazat pe 4-cloroanilină este de 68% din 2-amino-5-clorobenzofenonă (punct de topire la ~ 96-101 ° C)
După ce am obținut 2-amino-5-clorobenzofenona, o pun într-un reactor cu atmosferă inertă cu un solvent uscat și adaug picătură cu picătură clorura de cloroacetil cu agitare la reflux și răcesc. După răcire, spăl cristalele separate cu un solvent și recristalizez în etanol + apă. După ce am obținut ace frumoase de 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenonă cu un punct de topire de 123-126 ° C..
Randamentul este de 82%
2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona trebuie transformată în normethyldiazepam.
Acest lucru se face foarte simplu... 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona se pune în solvent și i se adaugă clorură de amoniu, apoi Urotropin. Toate acestea se pun la reflux cu agitare, după care se izolează și se cristalizează normethyldiazepam. Randamentul de normetildiazepam a fost de 76%, cu un punct de topire de 217-219 ° C.
Următorul pas este de a obține Thionordiazepam.
Pentru a face acest lucru, piridina este turnată într-un reactor echipat cu un tub de clorură de calciu. În timp ce se agită, pornesc încălzirea și când se atinge temperatura dorită, adaug Decasulfură de tetrafosfor... se agită timp de 10 minute și se adaugă Normethyldiazepam în părți. După reflux... se răcește și se neutralizează.
Filtrez și recristalizez Thionordiazepam cu un randament de 68% având un punct de topire de 240-250 ° C
Ultima etapă este cea mai simplă.
Thionordiazepam > Alprazolam
Pun Thionordiazepam într-un reactor echipat cu un tub de clorură de calciu și torn n-butanol uscat în reactor și adaug acetilhidrazidă. Reflux, distilarea solventului și izolarea Alprazolamului. Am primit un hidrat alb translucid de Alprazolam, cu un punct de topire de ~ 120 ° C după recristalizare în apă.
Dar sarcina mea era să obțin Alprazolam anhidru. Usuc hidratul la 65° timp de 24 de ore și obțin Alprazolam anhidru (cristalele și-au pierdut luciul), cu un punct de topire pe termometru de 229-232°C.
Dacă este recristalizat din solvent anhidru, vom obține cristale sub formă de ace lungi și libere.
Randamentul de alprazolam uscat a fost de ~75%
Formarea hidratului de alprazolam este dovedită în spectrul IR prin prezența unei benzi OH largi la 3420 cm - 1.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344,80).
O altă formă (posibil un solvat) cristalizează din dioxan cu un punct de topire de 236-239°C,
și din cloroform-metanol cu un punct de topire de 240-243°C, ace mici...
Am o tehnologie completă pentru obținerea alprazolamului cu randament ridicat și costuri reduse și reactivi disponibili care sunt ușor disponibili în domeniul public.
Sunt bucuros să vând această tehnologie pentru 25.000 de dolari
Amintiți-vă că 1kg de alprazolam vă va oferi 500k comprimate cu o doză de 2mg, care costă cel puțin 3-5 dolari pe piața neagră. 1,5-2,5m $
Costul unui astfel de kilogram în producție nu este mai mare de 300-400 $. O cantitate mare de solvenți sunt regenerați și reutilizați.
Obțin cu ușurință 2-amino-5-clorobenzofenonă din 4-cloroanilină și clorură de benzoil, care sunt foarte ușor de sintetizat. Randamentul bazat pe 4-cloroanilină este de 68% din 2-amino-5-clorobenzofenonă (punct de topire la ~ 96-101 ° C)
După ce am obținut 2-amino-5-clorobenzofenona, o pun într-un reactor cu atmosferă inertă cu un solvent uscat și adaug picătură cu picătură clorura de cloroacetil cu agitare la reflux și răcesc. După răcire, spăl cristalele separate cu un solvent și recristalizez în etanol + apă. După ce am obținut ace frumoase de 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenonă cu un punct de topire de 123-126 ° C..
Randamentul este de 82%
2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona trebuie transformată în normethyldiazepam.
Acest lucru se face foarte simplu... 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona se pune în solvent și i se adaugă clorură de amoniu, apoi Urotropin. Toate acestea se pun la reflux cu agitare, după care se izolează și se cristalizează normethyldiazepam. Randamentul de normetildiazepam a fost de 76%, cu un punct de topire de 217-219 ° C.
Următorul pas este de a obține Thionordiazepam.
Pentru a face acest lucru, piridina este turnată într-un reactor echipat cu un tub de clorură de calciu. În timp ce se agită, pornesc încălzirea și când se atinge temperatura dorită, adaug Decasulfură de tetrafosfor... se agită timp de 10 minute și se adaugă Normethyldiazepam în părți. După reflux... se răcește și se neutralizează.
Filtrez și recristalizez Thionordiazepam cu un randament de 68% având un punct de topire de 240-250 ° C
Ultima etapă este cea mai simplă.
Thionordiazepam > Alprazolam
Pun Thionordiazepam într-un reactor echipat cu un tub de clorură de calciu și torn n-butanol uscat în reactor și adaug acetilhidrazidă. Reflux, distilarea solventului și izolarea Alprazolamului. Am primit un hidrat alb translucid de Alprazolam, cu un punct de topire de ~ 120 ° C după recristalizare în apă.
Dar sarcina mea era să obțin Alprazolam anhidru. Usuc hidratul la 65° timp de 24 de ore și obțin Alprazolam anhidru (cristalele și-au pierdut luciul), cu un punct de topire pe termometru de 229-232°C.
Dacă este recristalizat din solvent anhidru, vom obține cristale sub formă de ace lungi și libere.
Randamentul de alprazolam uscat a fost de ~75%
Formarea hidratului de alprazolam este dovedită în spectrul IR prin prezența unei benzi OH largi la 3420 cm - 1.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344,80).
O altă formă (posibil un solvat) cristalizează din dioxan cu un punct de topire de 236-239°C,
și din cloroform-metanol cu un punct de topire de 240-243°C, ace mici...
Am o tehnologie completă pentru obținerea alprazolamului cu randament ridicat și costuri reduse și reactivi disponibili care sunt ușor disponibili în domeniul public.
Sunt bucuros să vând această tehnologie pentru 25.000 de dolari
Amintiți-vă că 1kg de alprazolam vă va oferi 500k comprimate cu o doză de 2mg, care costă cel puțin 3-5 dolari pe piața neagră. 1,5-2,5m $
Costul unui astfel de kilogram în producție nu este mai mare de 300-400 $. O cantitate mare de solvenți sunt regenerați și reutilizați.
